Ceramics from Taean shipwreck were studied to investigate the deterioration by soluble salts and desalination pattern according to each ceramic characterization. NaCl crystals were found as a crystal growth on the ceramic microstructure and deteriorated to push off the glaze layer of some Puncheong ware sample. As a result of monitoring the desalination pattern of ceramics for 74days, the earthenware sample with big pores and no glaze removed soluble salts so fast, but Puncheong ware and Whiteware samples removed lots of soluble salts slowly and continuously. Generally, it takes long time to remove soluble salts from porcelains, due to small pores and glaze, but the long-term desalination probably can cause the damage on the surface layer such like glaze. As some soluble salts still remains in the ceramic microstructures after desalination, it is very important to control and keep the relative humidity stable through the proper storage. There are various ceramic deterioration patterns by soluble salts. Therefore, it needs to select the desalination method of ceramics from shipwreck, considering the material characteristics and the production techniques.
Generally, the color gold has had a biased conception due to its traditional use. Thus, this bias has resulted in a lack of usage of golden glaze on ceramics and also a lack of extensive studies of such glazes. In this paper, optimum conditions and mechanism of formation of gold color crystallization glaze containing $Fe_2O_3$(hematite), which is developed for gold colors of ceramic glazes, were studied. Experimental result showed that there are pyroxene based on diopside and $TiO_2$ phase in the base of a crystallization glaze with a value of $TiO_2$ of 6 wt% confirmed by XRD and Raman Spectroscopy. When $Fe_2O_3$ was used as a colorant for the gold color, the $TiO_2$ peak became extinct and the intensity of the diopside peak was sharper. Feldspar of 60 wt%, talc of 20 wt% and limestone of 20 wt% were used as the starting materials and these were tested using a three component system. The best result of test was selected and extended to its vicinity as an experiment to determine $TiO_2$ and $Fe_2O_3$ contents. The glaze with $TiO_2$ of 6 wt% and $Fe_2O_3$ of 12 wt% addition showed stable pyroxene based diopside crystals and the development of gold color. This gold color was obtained with CIE-$L^*a^*b^*$ values of 51.27, 4.46, 16.15 (a grayish yellow brown color), which was gained using the following firing conditions: temperature increasing speed $5^{\circ}C$/min, holding for 1 h at $1280^{\circ}C$, annealing speed $3^{\circ}C$/min till $1100{\circ}C$, holding for 2 h at $1100{\circ}C$, and finally natural annealing.
Chulwha pieces collected from Hakbong-ri site in Keryong mountain were studied whether there is reactions or not in each layer to investigate firing condition of glaze, body, Chulwha, engobe of Buncheong ware in the early Chosun Dynasty, 15th~16th Century. As a result of XRD analysis of a Chulwha piece, a main crystal phase was $\alpha$-Quartz and a second was Mullite. It was assumed the firing temperature would be around $1200^{\circ}C$ because a little amount of Mullite was formed in the body and there was no phase transition $\alpha$-Quartz to cristobalite. As a result of ICRM analysis, Chulwha and glaze didn't react and the melted glazes were sunk into the Chunwha particles. The thin layer of glaze was found on the Chulwha layer. As a result, the color of Chulwha layer always came to vivid black. Moreover, Chulwha painting didn't spread over the Buncheong ware, because Chulwha and engobe didn't react. The boundary interface of engobe and body was not clear because they had similar compositions. This shows engobe was composed of more $Al_2O_3$ than body.
A glass-ceramics material of composition %SiO_2$: 38.50, $Al_2O_3$: 26.00, $Na_2O$: 18.00, CaO: 6.00, MgO: 4.00, $TiO_2$: 7.50 was strengthened by coating a series of glazes$(SiO_2-B_2O_3-Al_2O_3-CaO-PbO-Na_2O-)$, which has lower thermal expansion coefficient than that of the glass-ceramics. The thermal expansion coefficient of the glazes ranges $80~90{\times}10^{-7}$cm/cm/$^{\circ}C$, whereas that of the glass-ceramics is $115{\times}10^{-7}$cm/cm/$^{\circ}C$. The glass-ceramics was identified to be composed of nepheline, carnegieite low form, and meta sodium silicate crystal by X-ray diffraction phase analysis. The glaze, having lower melting point and appropriate thermal expansion coefficient, was tried to be stable and good at secondary heat treatment.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.17
no.6
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pp.264-271
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2007
The inorganic pigments of $Fe_2O_3-CoO-Cr_2O_3-MnO_2$ were synthesized by the co-precipitation method. $FeCl_3,\;CoCl_2,\;CrCl_3\;and\;MnCl_2$ are used for the starting raw materials, and 2 N-KOH for precipitator. $MnCl_2$ is secured with 10 mole%, and 6 composition ratios are used with three ingredients to synthesize the pigments. The samples were calcined at $1350^{\circ}C/1.5h$. The resulting pigments were characterized by using XRD, FT-IR, SEM, and UV spectrophotometer. 6wt% pigments were applied to lime glaze and lime-barium glaze respectively firing at $1260^{\circ}C$ for oxidation atmosphere and $1240^{\circ}C$ for reduction one. The results of color analysis by using UV spectrophotometer showed black, bluish black and dark grayish green.
We collected Seokganju minerals (regions in Gyeryong Mountain, Sangsin-ri, Banpo-myeon, Gongju Chungcheongnam-province), which were used as natural color pigments for grayish-blue during the 15th~16th centuries of the Joseon era, and investigated their crystallographic features to develop a black pigment having a spinel structure. By a Raman analysis, the color of Seokganju under transparent glaze as a pigment for painting was black because hematite ($Fe_2O_3$) in Seokganju was converted to magnetite ($Fe_3O_4$) However, Seokganju into the transparent glaze as a pigment was brown because of hematite ($Fe_2O_3$) and small amounts of maghemite (${\gamma}-Fe_2O_3$) in Seokganju minerals. Only Seokganju mineral is used, it is not suitable for black pigment into the transparent glaze. This study tried to develop a spinel crystal black pigment stabilized by Seokganju with CoO, $Cr_2O_3$, NiO, and $MnO_2$ at $1280^{\circ}C$. A Raman spectroscopy analysis was performed to verify the presence of Mn The results showed that it existed as spinel, and two crystal phases $CoFe_2O_4$ and $MnFe_2O_4$ were mixed. $CoFe_2O_4$ spinel has a dark grayish black color and $MnFe_2O_4$ spinel has a greenish black color, and these two appeared as black. The color of a specimen calcined by adding 6 wt% of pigment mixed with 5 wt% of $MnO_2$ added to lime glaze was analyzed with a UV spectrophotometer. When applying the color pigment, it appeared black stabilized with $L^*$24.23, $a^*$ 0.12, $b^*$ -2.29 at $1260^{\circ}C$ oxidative calcination, With $1240^{\circ}C$ reduction firing, it is appeared black stabilized with low brightness of $L^*$ 23.13, $a^*$ -1.12, $b^*$ 0.54.
Kim, Ung-Soo;Choi, Jung-Hoon;No, Hyung-Goo;Han, Kyu-Sung;Kim, Jin-Ho;Hwang, Kwang-Taek
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.29
no.6
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pp.372-378
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2019
Traditional ceramic glazes formulated with copper oxide (CuO) exhibited antibacterial properties on Staphylococcus aureus (Gram Positive) and Escherichia coli (Gram Negative). All the ceramic glazes containing CuO showed antibacterial behavior when fired in reducing atmosphere. However, some of copper glazes presented antibacterial behavior and had no antibacterial properties at all when sintered in an oxidizing atmosphere. To elucidate the antibacterial mechanism, ceramic glazes were studied for phase and microstructure analysis, dissolution behavior and surface zeta potential. Metallic copper was precipitated in the glaze layer when sintered in reducing atmosphere. Less than 0.05 ppm of Cu ion was dissolved from glazes. Ca ion was most dissolved among all the samples. Glaze surface was highly negatively charged when CuO was added over 3 wt.% regardless of the sintering atmosphere. The antibacterial behavior of ceramic glazes seemed to be directly related to the dissolution behavior of cations, but the antibacterial behavior of oxidized specimens was not explained by the dissolution behavior. Surface potential of ceramic glazes appeared to play an auxiliary role in antibacterial properties.
The purpose of this study is to identify the material characteristics of blackwares excavated from the Bonggok kiln site in Jinan-gun, Jeollabuk-do Province, South Korea, by scientific analyses and a reproduction experiment. Scientific analyses were conducted to determine the physical properties, chemical composition and for microscopic observation of blackwares. A reproduction experiment was also conducted by producing ceramic samples with black glaze, red ocher and limestone, and then cross sections of the samples were observed. The analysis results showed that all the excavated blackwares have similar properties such as chromaticity, specific gravity, absorption factor and porosity, but there is a difference depending on the crystallization of the ceramics. Thermal analysis showed that the exothermic peak was observed at about $1200^{\circ}C$, and crystal structure analysis indicated the presence of mullite. Hence, it can be concluded that the firing temperature of the excavated blackwares was around $1100-1200^{\circ}C$. Moreover, the glaze present on these blackwares has about 22% higher $Fe_2O_3$ content than those excavated from other places; however, the former has lower CaO content. For the reproduction experiment, samples were made using limestone as a flux and red ocher as a glaze. The results show that the cross section of the glaze layer of the reproduced sample have iron crystals with dendritic structures, similar to those present in the excavated black-wares. It is assumed that such iron crystals were formed during the process of melting and solidification of the iron oxide present in the blackwares.
This study developed a pigment by doping Cr to Pyrochlore-type stannate crystals and investigated the chromogenic relationship in a glaze. Crystal phases of the pigment according to firing temperatures were analyzed by XRD, and the doping relationship was analyzed by Raman Spectroscopy. Color and reflection rate of the pigment were measured by UV-vis Spectrophotometer. Consequently, stannate characteristic band appeared at 307, 408, 505 and $755cm^{-1}$ until 0.1 mole substitution of $Cr_2O_3$. However, as amount of $Cr_2O_3$ increased, the stannate characteristic peak was decreased and shift happened at the left hand side due to Cr-dope. In composition of 0.12~0.14 mole substituted, the unreacted $Cr_2O_3$ stannate characteristic peak, which was not engaged, was shown. This result shows the maximum limit of solid solution was 0.1 mole $Cr_2O_3$. The color of the glaze, which was produced by adding 6 wt% of $Y_2Sn_{1.94}Cr_{0.06}O_7$ pigment in a lime or a lime-magnesia glaze and fired the mixture at $1260^{\circ}C$, was grayish pink with $L^*$ 70.29, $a^*$ 5.68 and $b^*$ 6.27. It showed gray with $L^*$ 68.82, $a^*$ 3.07and $b^*$ 8.13 for $Y_2Sn_{1.9}Cr_{0.1}O_7$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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