• 제목/요약/키워드: cryogenic trapping-thermal desorption

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저온농축열탈착 시스템을 연계한 유기지방산의 분석법 평가 및 검토 (A study of analytical method for volatile fatty acids (VFA) by cryogenic trapping-thermal desorption (CT-TD) technique)

  • 안지원;김기현;임문순;주도원
    • 분석과학
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    • 제24권3호
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    • pp.200-211
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    • 2011
  • 본 연구에서는 저온농축열탈착법을 이용하여, 4가지 유기지방산 및 9가지 휘발성유기화합물을 포함하는 13가지 성분의 분석기법을 비교연구하였다. 저온농축열탈착법을 이용한 유기지방산의 분석기법을 평가하기 위해, 5가지 흡착소재 각각에 대해 5점 검량에 기초한 비교를 시도하였다. 그 결과, 유기지방산 및 휘발성 유기화합물에서 Carbopack X를 충진한 고체흡착관의 response factor (RF)가 가장 높은수준을 유지하면서, 유기지방산과 휘발성유기화합물의 동시분석에 가장 적합한 것으로 나타났다. 그러나 Tenax TA 단일소재를 제외하면, 조사에 이용한 대부분의 흡착제도 양호한 것으로 나타났다. 저온농축열 탈착법의 검정을 위한 임의의 방안으로 기체상 표준시료를 저온농축열탈착법과 알칼리흡수법으로 동시에 비교분석하였다. 그 결과, 유기지방산에서 저온농축열탈착법 대비 알칼리흡수법의 비율 (T/S비)이 0.46 (valeric acid)~0.71 (isovaleric acid)으로 나타나 저온농축열탈착법의 결과가 상대적으로 낮게 나타났다. 보다 안정적인 분석조건을 찾기 위한 연구를 추가적으로 지속한다면, 유기지방산의 분석법을 향상시키는 것이 가능할 것으로 사료된다.

악취성 유기지방산 성분의 분석기술 (A review of analytical method for volatile fatty acids as designated offensive odorants in Korea)

  • 안지원;김용현;김기현;송희남
    • 분석과학
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    • 제25권2호
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    • pp.91-101
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    • 2012
  • 2010년부터 지정악취물질로 관리 중인 유기지방산은 큰 반응성과 그에 따른 낮은 회수율 등의 문제로 인해, 분석이 난해한 성분으로 알려져 있다. 악취공정시험기준에서는 대기 중에 존재하는 유기지방산을 분석하는 방법으로 알칼리함침필터법과 알칼리흡수용액법을 제시하고 있다. 본 연구에서는 유기지방산의 분석기법을 전반적으로 비교검토하였다. 그러나 이들 지정분석방법에 대한 객관적인 검증이 쉽지않다는 점을 감안할 때, 유기지방산의 새로운 대안 분석방안으로 고체흡착관-저온농축탈착법 등을 고려할 필요가 있다. 고체흡착관으로 시료를 채취하고 저온농축열탈착기를 이용하여 분석할 경우, 공정시험기준상에 제시한 분석방법들에 비해 상당히 간편하고 검정이 용이하다는 이점이 있다. 본 연구에서는 이러한 분석방법에 대한 고찰에 덧붙여, 표준시료의 준비, 시료의 채취단계, 최종적인 검출단계에 대한 부분에 대해서도 검토하였다. 유기지방산의 현장시료를 채취 및 분석하기 위해서, 용기채취법의 적용은 심각한 오차를 수반할 수 있다는 점을 확인하였다. 또한 현장에서 채취한 시료의 유기지방산을 분석할 때, GC/FID에 의존할 경우, 여러 가지 간섭 성분의 영향을 배제하기 어렵다. 따라서 유기지방산의 분석에는 GC/MS를 이용하여 정량뿐 아니라 정성적인 부분까지 동시에 검토하는 것이 중요하다.

유기지방산 신규악취물질에 대한 저온농축 열탈착방식 (Thermal desorber)의 검량특성 연구 (A study on the calibration characteristics of organic fatty acids designated as new offensive odorants by cryogenic trapping-thermal desorption technique)

  • 안지원;김기현;임문순;주도원
    • 분석과학
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    • 제22권6호
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    • pp.488-497
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    • 2009
  • 이 연구에서는 2010년 기준의 지정악취물질에 해당하는 유기지방산과 함께 기존 VOC류 지정 악취물질들을 포괄적으로 분석할 수 있는 흡착관-열탈착 분석기법을 연구하였다. 이러한 분석기법의 검량특성을 평가하기 위해, Tenax TA를 충전한 시료흡착관을 준비하였다. 그리고 여기에 유기지방산 4종 (propionic acid (PA), butyric acid (BA), isovaleric acid (IA), valeric acid (VA))을 위시한 13 가지 조사성분을 함유한 작업용 표준시료를 주입하고 저온농축기법으로 분석하였다. 유기지방산의 분석감도를 절대량 (ng) 및 농도기준 (ppb)의 검출한계로 비교해 보았을 때, 다른 일반적인 VOC 악취성분들에 비해 약 1.5-2배 낮게 나타나는 것을 확인하였다(PA: 0.24 ng (0.16 ppb), BA: 0.19 ng (0.11 ppb), IA: 0.15 ng (0.07 ppb), and VA: 0.28 ng (0.13 ppb)). 분석의 재현성을 RSE로 표시할 경우, 대부분의 성분들이 5% 이내로 안정적으로 나타난 반면, BA (8.02%), IA (14.0%), VA (5.08%)는 5%가 넘을 정도로 낮은 재현성을 보였다. 이러한 결과를 내부표준물질을 이용한 검량으로 비교하였을 때, 대다수 성분의 재현성이 향상되는 양상을 보였다(PA: $1.1{\pm}0.4%$, BA: $10{\pm}0.46$, IA; $12{\pm}0.3%$, VA: $4{\pm}0.1%$). 이 연구의 결과, 악취공정시험법에서 유기지방산의 분석방법으로 권장한 알칼리 흡수법에 대비하여 흡착튜브를 이용한 시료의 채취가 보다 유용한 대체방법으로 활용 가능한 것으로 나타났다.