보통 옥수수 전분을 이용하여 저항전분을 제조할 때 저항 전분의 수율을 높일 수 있는 방법을 개발하기 위한 목적으로 가교결합 전분을 제조하고 annealing처리를 병행하였다. Annealing은 $40{\sim}60^{\circ}C$ 범위에서 실시하였고, 이와 비교하기 위하여 $70^{\circ}C$와 $100^{\circ}C$에서 열처리한 후 가교결합 전분을 제조하였다. RS 분석방법으로는 pancreain-gravimetric법(P/G법)을 사용하였다. 보통 옥수수전분과 고아밀로오스 옥수수전분으로 annealing하지 않고 가교결합 전분을 제조했을 때의 RS수율은 각각 14.7, 45.3%였고, annealing 한 후 가교결합 전분을 제조했을 때 28.0, 63.4%까지 증가하였다. 가교결합 전분의 팽윤력은 annealing 처리에 의해 영향받지 않았으나, 보통 옥수수전분으로 제조한 시료의 경우는 호화온도이상에서 열처리했을 때 팽윤력이 2배이상 증가하였다. 두가지 전분으로부터 제조된 가교결합 전분의 X-선 회절도와 주사전자현미경에 의한 특성 역시 annealing에 의해 영향받지 않았다.
Cross-linked starch microspheres were prepared using different kinds of cross-linking agents. The influence of several parameters on morphology, size, swelling ratio and drug release rate from these microspheres were evaluated. These parameters included cross-linker type, concentration and the duration of cross-linking reaction. Microspheres cross-linked with glutaraldehyde had smooth surface compared with those prepared with epichlorhydrine or formaldehyde. The particle size increased with increasing the cross-linking time and increasing the drug loading. Swelling ratio of the particles was a function of cross-linker type but not the concentration or time of cross-linking. Drug release from starch microspheres was measured in phosphate buffer and also in phosphate buffer containing a-amylase. Results showed that microspheres cross-linked with epichlorhydrine released all their drug content in the first 30 minutes. However, cross-linking of the starch microspheres with glutaraldehyde or formaldehyde decreased drug release rate. SEM and drug release studies showed that cross-linked starch microspheres were susceptible to the enzymatic degradation under the influence of alpha-amylase. Changing the enzyme concentration from 5000 to 10,000 IU/L, increased drug release rate but higher concentration of enzyme (20,000 IU/L) caused no more acceleration.
본 연구에서는 아피오스로부터 전분을 추출하여 epichlorohydrin으로 가교결합을 시킨 후 가교결합 아피오스 전분의 이화학적 특성을 분석하였다. 가교결합 아피오스 전분은 치환도가 증가함에 따라 몰가교화도가 0.1225에서 3.5124로 비례적으로 증가하였으며, FT-IR을 측정한 결과, CLAP-2%는 에테르 결합으로 인하여 $1,646cm^{-1}$과 $2,930cm^{-1}$에서 피크의 강도가 강해져 가교결합 반응이 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 천연 아피오스 전분의 X-선 회절도는 $2{\theta}$=15.1, 17.1, 17.9, $23.2^{\circ}$에서 피크가 나타나는 전형적인 A형 전분 형태를 나타내었으며, 가교결합 아피오스 전분은 가교화에 의해 회절도와 상대결정화도에 큰 변화를 보이지 않아 무결정 영역에서 가교결합 반응이 일어난 것으로 추정되었다. 아피오스 전분 입자를 SEM으로 관찰한 결과, 전분 입자는 구형 또는 타원형 모양을 나타내었으며, 가교결합 아피오스 전분은 천연 아피오스 전분과 비교하였을 때 전체적인 형태에는 변화가 없는 것이 관찰되었다. 색도는 가교결합이 진행되면서 명도와 청색도가 변화하였으며, 청가는 천연 아피오스 전분과 가교결합 아피오스 전분 사이에 유의적인 차이가 나타나지 않았다.
쌀 전분에 phosphorus oxychloride$(POCl_3)$를 단계별(전분 고형분 대비 $0.005{\sim}0.06%$)로 2시간 반응시켜 가교화 쌀 전분을 제조하고, 변성된 쌀 전분의 용해도, 팽윤력, RVA, DSC, X-ray 특성을 연구하였다. 팽윤력은 일반 쌀 전분 보다 다소 낮은 온도에서 증가되기 시작하였으나 그 이후는 모두 낮은 수치를 보여 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 완만한 상승을 나타내었다. 용해도는 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 전체적으로 낮은 결과를 나타내었고 $POCl_3$ 함량에 따른 유의적인 차이는 보이지 않았다. RVA 분석결과 가교화 쌀 전분이 일반 쌀전분보다 pasting temperature와 최고점도는 낮아졌고 holding strength와 final viscosity는 높은 경향을 나타내어 breakdown과 setback 은 낮은 것으로 나타났다. DSC 분석 결과 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 $T_o$, $T_p$, $T_c$가 감소하였으나 ${\Delta}H$의 경우 큰 차이가 나타나지 않았다. X-ray 회절분석 결과 일반 쌀 전분 보다 $POCl_3$ 함량에 따라 상대적 결정화도가 소폭 감소되는 결과를 나타내었으나 95% 신뢰도 수준에서 유의적인 차이는 없는 것으로 나타났다. 따라서 가교화 쌀 전분의 경우 전분입자가 $POCl_3$ 의해 강한 공유 결합을 형성함으로써 내열성, 내전단성의 성질이 생겨 호화가 일어난 후에 점도가 많이 낮아지지 않은 것으로 판단되며 전분의 결정형태에는 크게 영향을 미치지 않으나 전분의 무정형 부분에 영향을 주어 쌀 전분의 팽윤력, 용해도 및 pasting property등의 물리화학적 성질에 변화를 주는 것으로 판단되었다.
유과 제조 시 제조 시간을 단축할 수 있는 소재를 개발하기 위하여 찹쌀전분을 $POCl_3$와 반응시켜 가교화 찹쌀전분을 제조하고 이들의 물리화학적 특성을 연구하였다. 가교화 찹쌀전분의 치환율은 0.04-2.73으로 나타났으며, 팽윤력은 일반 찹쌀전분에 비해 약간 증가되는 경향을 보였으며 용해도는 일반 찹쌀전분보다 낮은 경향을 보였다. 등온흡습곡선은 가교화에 따른 유의적인 차이를 보이지 않았다. 전분의 pasting 특성을 검토한 결과, 호화개시온도는 가교화에 따른 변화가 없는 것으로 나타났으며, 최대점도, holding strength, final viscosity, setback은 일반 찹쌀전분보다 높아지는 결과를 나타냈다. 열적특성은 호화개시온도, 최대호화온도, 호화종결온도 그리고 호화엔탈피 모두 각 전분간에 유의적인 차이가 나타나지 않았다. X-ray회절 분석 결과로 볼 때, 가교화 찹쌀전분 및 일반 찹쌀전분 모두 A형의 결정 형태를 나타내었고, 상대적 결정화도의 차이가 나타나지 않는 것으로 보아 가교화가 찹쌀전분의 결정형영역에는 영향을 주지 않는 것으로 보여진다. 가교화 찹쌀전분을 사용하여 제조한 유과의 경우 일반 찹쌀을 장시간 침지한 후 제조한 시료와 비슷한 팽화율을 나타내었으며 시료의 변색 반응이 나타나지 않는 것으로 보아 유과 제조용 소재로서 적합한 것으로 판단되었다.
생강전분의 몇 가지 물리화학적 성질을 옥수수 가교 전분과 비교 검토하였다. 생강전분은 아밀로스 함량이 23.5%, 물결합 능력이 99.1%이었고 B형의 X-ray 회절도를 보였다. 생강 전분의 광투과도는 $70^{\circ}C$ 이후에 증가하였고 옥수수 가교 전분의 swelling power와 용해도는 $90^{\circ}C$까지 아주 낮은 값을 보였으며, 알카리에 대하여도 안정하였다. 아밀로그라피에 의한 생강전분 (7%)의 초기 호화온도는 $81.5^{\circ}C$ 이었고, 옥수수 가교전분과 같이 안정한 Paste를 보였다.
Ohmic heating is a heating method based on the principle when an electrical current passes through food. Since this method is internal, electrical current damage occurred during heating treatment. The results of ohmic heated starch's external structure, X-ray diffraction, DSC analysis and RVA were differed from those of conventional heating at the same temperature. Several starches changed more rigid by structure re-aggregation. This change in starch was caused by change of physical, chemical, rheological property. The rheology of ohmic heated potato and corn starch of different heated methods were compared with chemically modified starch. After gelatinization, sample starch suspension (2%, 3%) measured flow curves by rheometer. Cross-linked chemically modified starch's shear stress was decreased with degree of substitution reversibly. Ohmic heated more dramatic, at $60^{\circ}C$. Potato starch's shear stress was less than commercial high cross-linked modified starch. Flow curves of potato starches measured at $4^{\circ}C$, $10^{\circ}C$, $20^{\circ}C$. Showed that Ohmic heated potato starch's shear stress ranging between $4^{\circ}C$ and $20^{\circ}C$ was narrower than modified starch. According to this study, ohmic heated potato starch can be used by decreasing viscosity agent like cross-linked modified starch.
산처리와 가교결합에 의한 분자구조의 변화가 전분의 성질 및 겔 특성에 미치는 영향 등을 시험하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 산처리 전분의 아밀로그래프에 의한 점도는 전체적으로 생전분보다 낮았고, 가교 전분은 생전분보다 높았다. 같은 용출온도에서의 가용성 변성전분의 용출양상을 비교해 볼 때 산처리에 의해 분자의 크기가 작아지면 아밀로펙틴이나 intermediate fraction의 용출이 많아져 용출되는 상대적인 아밀로오스 양이 생전분보다 적으며 저분자량의 아밀로오스들이 많이 용출되었다. 반면, 가교결합에 의해 분자의 크기가 커지면 용출되는 상대적인 아밀로오스의 양이 생전분보다 크며 고분자량의 아밀로오스들이 많이 용출되었다. 산처리 전분 호화액의 광투과도는 저장시간이 경과하면 생전분보다 빠르게 감소하였고 가교 전분 호화액은 생전분과 큰 차이가 없었다. 저장시간에 다른 변성전분겔의 견고성 변화에서, 가교 전분겔은 시간에 따른 변화가 거의 없는 안정한 겔을 형성하였다. 밤 전분의 분자를 산처리로 작게하거나 가교결합으로 크게하였을 때, 텍스쳐의 향상이나 노화의 방지 측면에서 산처리보다는 가교결합으로써 분자구조를 변화시키는 것이 응집성의 큰 변화 없이 견고성이 향상되며 노화가 지연되는 안정한 겔을 형성하므로 훨씬 더 바람직하다고 생각된다. 그러나 이러한 가교결합에 의한 변성이 다른 아밀로오스 크기가 작아 좋은 텍스쳐를 형성하지 못하는 다른 전분에도 적용될 수 있을지의 여부는 좀더 연구 되어져야 하리라 생각된다.
In this study, thermoplastic starch (TPS), cross-linked starch (CS), and cross-linked starch modified with glycerol (CTPS) were prepared, and the mechanical properties of the compatibilized low-density polyethylene (LDPE) blends (LDPE/TPS, LDPE/CS, and LDPE/CTPS) were investigated and compared with those of uncompatibilized LDPE/TPS, LDPE/CS, and LDPE/CTPS blends. Maleic-anhydride-grafted polyethylene was used as the compatibilizer. The enhanced tensile strength and elongation at break for the compatibilized LDPE/modified starch blends are a result of the improved compatibility between LDPE and the modified starch, which was confirmed by torque measurements and scanning electron microscopy.
본 연구는 천연 감자전분과 adipic acid와 acetic anhydride를 혼합하여 제조한 가교제를 각각 다양한 농도(0.125, 0.25, 0.5%)로 반응시켜 제조한 가교화 감자전분의 유변학적 특성에 대해 조사하였다. 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액은 $25^{\circ}C$에서 shear-thinning의 거동(n=0.43~0.63)을 냈으며, 천연 감자전분 분산액에 비해 가교화 감자전분 분산액의 점조도 지수(K), 겉보기 점도(${\eta}_{a,100}$), Casson 항복응력(${\sigma}_{oc}$) 값이 증가하는 경향을 나타내었고, 첨가된 가교제의 농도가 증가함에 따라서 증가하는 경향을 나타내었다. 또한, 동적 점탄 특성에 의하면 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액은 모두 약한 겔과 같은 거동을 보여주었으며, G'과 G'' 값들은 첨가된 가교제의 농도와 적용된 진동수 범위(0.63~62.8 rad/s)에서 진동수(${\omega}$)가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었고 이들 동적점 탄성 데이터로부터 천연 감자전분과 비교하여 가교화 감자전분 시료들은 가교제에 의해 입자 간 강한 결합을 형성하여 유변학적 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. Cox-Merz 중첩원리는 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액 모두에 잘 적용되지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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