This research carried out composition analysis the subject of potteries from kiln site at Gangwon-do, Chungcheong Nam∙Buk-do and the followings are the results. Firstly, XRD analysis results showed that soft potteries were consisted of $\alpha$-quartz, feldspar and soil minerals while hard potteries were consisted of high temperature crystals like mullite, tridymite and cristobalite. Secondly, the firing temperatures of the soft potteries were determined using XRD analysis. It ranged from $550^{\circ}C$ to $870^{\circ}C$.While the firing temperatures of the hard potteries were divided into 3 groups; Group Ⅰ: Potteries with Mullite and Feldspar - ranged from $1000^{\circ}C$ to$1200^{\circ}C$. Group II : Potteries with Mullite and Tridymite - ranged from $875^{\circ}C$ to $1200^{\circ}C$. Group III : Potteries with Cristobalite - ranged above $1200^{\circ}C$.Thirdly, the result of correlation analysis using trace element such asSc, Rb of the potteries form Gangwon do and Chungcheong Nam.Bukdokilns allowed us to divide the area with their own characteristics into 4-groups. Using the same result, kilns sited at Chungcheong Nam.Buk-do were classified into 3-groups.
The scientific analysis and provenance study of potteries excavated from kiln sites at Jeonla Nam. Buk-do were carried out using XRD,ICP-AES and NAA. We can summarize the following consequence. First, as a result of XRD analysis, it showed that soft potteries consist of quartz, feldspar and clay minerals while hard potteries consist of high temperature crystals such as mullite, tridymite, cristobalite. In case of firing temperature which are determined by crystals using XRD, potteries are composed of quartz, feldspar and clay minerals had very low firing temperature. While potteries having only cristobalite ranged above$1200^{\circ}C$. Second, as a result of correlation analysis using trace element, the selected characteristic elements which was able to distinguish from each kiln site was Ce, Lu, Cs, Sc, Eu. Third, discriminant analytical results showed that kiln site of the Jeonla Namdo were classified into five groups and that of the Jeolna Buk-do into three groups. This suggests that there are no correlations between the raw materials used in each kiln sites.
The microstructure, phase, and mechanical properties of three aged porcelain insulators which were manufactured in different years (1973, 1995 and 2008) and which were used in the field for different amounts of time, were investigated. With X-ray 3D computed tomography (CT), defects with ~mm size can be detected without destroying the aged insulators. Defects of small specimens, which are cut from the aged insulators and polished, are analyzed with optical and scanning electron microscopy (OM and SEM), and defects of um size are detected by OM and SEM. The number and size of defects in all the aged insulators are similar. Porcelain insulators manufactured in 1973 contain more $SiO_2$ (quartz and cristobalite) than those manufactured in 2008. Those manufactured in 2008 contain more $Al_2O_3$ than those manufactured earlier. The Vickers hardness of the insulator manufactured in 1973 has the lowest value. The formation of the cristobalite ($SiO_2$) in the insulator manufactured in 1973 which can come from the phase transformation of quartz can cause stress in the insulator by formation of microcracks, which can lead to the low hardness of the insulator.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.29
no.6
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pp.298-307
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2019
Two types of CaO-Al2O3-SiO2 (CAS) glass powder applied spray coating on the surface of sintered Al2O3 were researched for sintering behavior; (1) Si-rich, glass containing high content SiO2, (2) Ca-rich, containing high content CaO. Foaming of bubbles remaining inside the Ca-rich glass was produced at a viscosity of approximately 107~109 poise, resulting in decreasing shrinkage (interfering with sintering) and increasing surface roughness. In case of Si-rich glass, there was no serious foaming bubbles phenomenon like Ca-rich below 1000℃, however cristobalite crystals with low density occurred at 1200℃ and then produced re-foaming of bubbles, resulting in abnormal sintering behavior. These phenomenon is considered to be a decrease in viscosity due to an increase in the Ca content of the glass according to the formation of low-density cristobalite crystals. Therefore, in case of CAS glass, it is necessary to consider the increase of surface roughness and the sintering interference because of foaming bubbles phenomenon at low temperature sintering. Especially, when containing high SiO2 content, abnormal foaming phenomenon due to crystallization at high temperature should be predicted.
The properties of a investment material can be described by the consistency at the slurry state, the setting time, the compressive strength and the thermal expansion during the casting. In this study the effect of the production parameters which are included the ratio of quartz and cristobalite, the content of binder, the water powder ratio and the content and concentration of additives on the Properties of the gypsum-bonded investments has been investigated with help of the consistency test, the vicat needle test, the compressive strength test, the thermal expansion test, x-ray diffraction and DTA thermal differential test. The experimental results showed that the constitution of a investment with W/P ratio of 0.34, 30% of gypsum, 0.8% aluminium sulfate, 2% magnesium sulfate, 0.6% sodium phosphate was adapted for the properties of the KDA Spec. No. 13 type I investment. The important experimental results are summarized as follows. 1. The consistency of the investment decreased with increasing amount of aluminium sulfate and decreasing amount of sodium phosphate. An addition of magnesium sulfate up to 2% an increase of the consistency was shown. But 3% magnesium sulfate in investment showed a decrease of the consistency. The consistency did not vary significantly with a variation of the content of gypsum and cristobalite and the W/P ratio. 2. Aluminium sulfate and the magnesium sulfate promoted the hardening and the aluminium phosphate delayed the hardening. The setting time increased with amount of gypsum. The effect of the matrix on the setting time was insignificant. With the W/P ratio of 0.34 the setting time was 14 min. 3. The compressive strength decreased with the amount of aluminium sulfate up to 0.25% and increased with the amount of aluminium sulfate greater than 3%. The compressive strength decreased as decreasing the amount of magnesium sulfate and gypsum and as increasing the W/P ratio. The effect of the refractory on the compressive strength was also not significant. With the W/P ratio of 0.34 the compressive strength was $34Kg/mm^2$. 4. The 1st thermal expansion was found at the temperature near and the steady state or the contraction stage was found at the temperature between $250^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$. After this stage the 2nd thermal expansion took place at the temperature near $500^{\circ}C$. The amount of thermal expansion increased with decreasing the content of magnesium sulfate, aluminium sulfate and gypsum and the W/P ratio. And the amount of thermal expansion increased as the content of sodium phosphate and cristobalite. With the W/P ratio of 0.34 the amount of total expansion was 1.2%.
The properties of a investment material can be described by the consistency at the slurry state, the setting time, the compressive strength and the thermal expansion during the casting. In this study the effect of the production parameters which are included the ratio of quartz and cristobalite, the content of binder, the water powder ratio and the content and concentration of additives on the properties of the gypsum-bonded investments has been investigated with help of the consistency test, the vicat needle test, the compressive strength test, the thermal expansion test, x-ray diffraction and DTA thermal differential test. The experimental results showed that the constitution of a investment with W/P ratio of 0.34, 30% of gypsum, 0.8% aluminium sulfate, 2% magnesium sulfate, 0.6% sodium phosphate was adapted for the properties of the KDA Spec. No. 13 type I investment. The important experimental results are summarized as follows. 1. The consistency of the investment decreased with increasing amount of aluminium sulfate and decreasing amount of sodium phosphate. An addition of magnesium sulfate up to 2% an increase of the consistency was shown. But 3% magnesium sulfate in investment showed a decrease of consistency. The consistency did not vary significantly with a variation of the content of gypsum and cristobalite and the W/P ratio. 2. Aluminium sulfata and the magnesium sulfate promoted the hardening and the aluminium phoshpate delayed the hardening. The setting time increased with amount of gypsum. The effect of the matrix on the setting time was insignificant. With the W/P ratio of 0.34 the setting time was 14 min. 3. The compressive strength decreased with the amount of aluminium sulfate up to 0.25% and increased with the amount of aluminium sulfate greater than 3%. The compressive strength decreased as decreasing the amount of magnesium sulfate and gypsum and as increasing the W/P ratio. The effect fo the refractory on the compressive strength was also not significant. With the W/P ratio of 0.34 the compressive strength was $34Kg/mm^2$. 4. The 1st thermal expansion was found at the temperature near $250^{\circ}C$ and the steady state or the contraction stage was found at the temperature between $250^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$. After this stage the 2nd thermal expansion took place at the temperature near $500^{\circ}C$. The amount of thermal expansion increased with decreasing the content of magnesium sulfate, aluminium sulfate and gypsum and the W/P ratio. And the amount of thermal expansion increased as the content of sodium phosphate ad cristobalite. With the W/P ratio of 0.34 the amount of total expansion was 1.2%.
Today, in the cultural properties research, there are several methods for knowing the culture of the past through a lot of information that remains and relics contain. Especially, statistical method like presumption of producing center were introduced from computer development at the early 20th century. This study showed the characteristic about firing historic sites presumed as a tile-kiln in the remains of Cheonwang temple sites, Hanam, Gyeonggi province. Also, I used nature scientific methods for correlation between tiles excavated at historic sites and circumference building and obtained there results as follows. First, soft tile parts showed similar water suction ratio(over 10%) like another tiles, except hard tile parts. Second, identification about mineral crystallization in a sample showing low water suction ratio confirmed a result that Mullite, Tridymite, Cristobalite as high temperature crystal form were presented. I know that firing temperature was higher than the other tile parts from this result. Third, statistical analysis from micro-component resulted that tiles excavated at firing historic sites and Cheonwang temple sites were closely connected. As the results, I knew that the tiles got a supply after the establishment of tile-kiln, not at a long distance at the period of Cheonwang temple construction.
Mullitization of halloysite was examined with special attention to the influence of polytypism and impurities on the phase transformation. The phase transformation sequence in halloysite is identical with those in kaolinite and in dickite. Difference in the phase transformation above $1000^{\circ}C$ in kaolin minerals is attributed to the different crystal structures of metakaolins or the effect of impurities. Growth of mullite crytals in the discordered kaolinte including halloysite or illite occurs at about $100^{\circ}C$ lower temperature. Cristobalite is also hardly produced.
도가니로를 사용하여 유리제품을 생산하고있는 중소 유리제조업체인 D.H사의 제품내 발생한 결함을 분석하였다. 제품내 결함으로는 기포, 코드(cord), 석물(stone)이 발생하고 있었으며, 광학현미경, EDS 등의 분석장비를 통해 제품내 결함을 분석한 결과 코드는 석물에 의해 발생하고 있음을 확인하였다. 석물의 EDS 분석결과 주요성분은 Si로 나타났으며, 이는 도가니의 장기간 사용시 도가니 내벽과 유리물의 반응에 의한 도가니의 용융침식에 의해 발생한 한가지 결점원에 의한 한가지 결정상으로 SiO₂의 고온결정상인 cristobalite임을 확인할 수 있었다.
납석-뮬라이트의 상변이 과정을 주로 에너지여과 투과전자현미경을 이용하여 연구하였다. 납석은 (OH)를 읽고 pyrophyllite dehydroxylate로 된 후 뮬라이트와 크리스토발라이트로 상변이한다. Pyrophyllite dehydroxylate의 장주기 질서는 105$0^{\circ}C$에서도 유지된다. 생성 초기단계에서 뮬라이트는 pyrophyllite dehydroxylate에 대해 topotaxy를 보이며, elongation direction이 c*인 침상 결정으로 자라기 때문에 textured ED pattern을 나타낸다. Pyrophyllite dehydroxylate는 120$0^{\circ}C$에서 완전히 분해되어 뮬라이트의 결정 성장과 비정질 실리카로부터 크리스토발라이트의 생성이 이루어진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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