Stable poly(methyl methacrylate-co-divinylbenzene) (poly(MMA-co-DVB)) microspheres were prepared by precipitation polymerization using acetonitrile as the main medium under various polymerization conditions, including modifications of the agitation speed, monomer and initiator concentrations, DVB content in the monomer mixture, and the use of various cosolvents. Gentle agitation was required to obtain smooth spherical particles. The individually stable microspheres were obtained at monomer concentrations of up to 15 vol% in an acetonitrile medium. The number-average diameter increased linearly with respect to increases in the monomer and initiator concentrations. We found, however, that the uniformity of the microspheres was independent of the variation of the polymerization ingredients because nuclei formation was solely influenced by the crosslinking reaction of the monomers. We obtained higher yields for the polymerization at higher concentrations of monomer and initiator. The concentration of DVB in the monomer mixture composition played an important role in determining not only the size of the microspheres but also the yield of the polymerization. In addition, although we employed various cosolvents as the polymerization medium, we found that acetonitrile/2-methoxyethanol was the only system that provided spherical particles without coagulation. This finding indicates that the precipitation polymerization is strongly dependent on the solvent used as the medium.
Kim, Ki-Young;Park, Woo-Lee;Chung, Yong-Sik;Shin, Dong-Geun;Han, Jin-Wook
Carbon letters
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제12권1호
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pp.31-38
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2011
This study experimentally investigated dicyclohexylammonium 2-cyanoacrylate (CA) as a potential comonomer for polyacrylonitrile (PAN) based carbon fiber precursors. The P(AN-CA) copolymers with different CA contents (0.19-0.78 mol% in the feed) were polymerized using solution polymerization with 2,2-azobis(isobutyronitrile) as an initiator. The chemical structure and composition of P(AN-CA) copolymers were determined by proton nuclear magnetic resonance and elemental analysis, and the copolymer composition was similar to the feeding ratio of the monomers. The effects of CA comonomer on the thermal properties of its copolymers were characterized differential scanning calorimetry (DSC) in nitrogen and air atmospheres. The DSC curves of P(AN-CA) under nitrogen atmosphere indicated that the initiation temperature for cyclization of nitrile groups was reduced to around $235^{\circ}C$. The heat release and the activation energy for cyclization reactions were decreased in comparison with those of PAN homopolymers. On the other hand, under air atmosphere, the P(AN-CA) with 0.78 mol% CA content showed that the initiation temperature of cyclization was significantly lowered to $160.1^{\circ}C$. The activation energy value showed 116 kJ/mol, that was smaller than that of the copolymers with 0.82 mol% of itaconic acids. The thermal stability of P(AN-CA), evidenced by thermogravimetric analyses in air atmosphere, was found higher than PAN homopolymer and similar to P(AN-IA) copolymers. Therefore, this study successfully demonstrated the great potential of P(AN-CA) copolymers as carbon fiber precursors, taking advantages of the temperature-lowering effects of CA comonomers and higher thermal stability of the CA copolymers for the stabilizing processes.
Copolymers of phenyl alkyl acrylates/methacrylates are used clinically as soft materials for the foldable intraocular lens (IOL) to treat cataracts. In this study, copolymers of 2-phenylethyl acrylate (PEA) and 2-phenylethyl methacrylate (PEMA) of various compositions were prepared using free radical polymerization in solution. The composition of the copolymers was determined by $^1H$-NMR analysis. The reactivity ratios of the monomers were calculated using the conventional Fineman-Ross or Kelen-Tudos method. The reactivity ratio of PEA ($r_1$) and PEMA ($r_2$) were estimated to be 0.280 and 2.085 using the Kelen-Tudos method, respectively. These values suggest that PEMA is more reactive in copolymerization than PEA, and the copolymers will have a higher content of PEMA units. The glass transition temperature ($T_g$) of the copolymers increased with increasing PEMA content. The molecular weight and polydispersity indices ($M_w/M_n$) of the polymers were determined by GPC. Overall, these results are expected to be quite useful in applications to foldable soft IOL materials.
산소분위기에서 전자선을 조사하여 과산화물을 생성시킨 폴리프로필렌에 benzoyl peroxide (BPO)를 개시제로 사용하여 비닐계 단량체인 스티렌과 glycidyl methacrylate (GMA)를 기상 그라프트 반응시켰다. 합성체의 그라프트율은 반응온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었고, 단량체가 스티렌의 경우 $70^{\circ}C$에서 최대였으며, GMA의 경우 반응온도 $80^{\circ}C$에서 최대로 나타났다. 반응시간에 따른 최대 그라프트율은 스티렌이 GMA보다 높게 나타났다 단량체 내 증류수의 조성에 따른 그라프트율은 사용되어지는 단량체의 비등점에 영향을 받는 것으로 나타났다.
Bovine aortic endothelial cells(BAEC) produce two variant forms of laminin with a subunit composition of AB1B2 and A'B1B2. Analyses of the intracellular assembly of these subunits revealed that the B1B2 dimer formed first, and that A or A' joined to form the AB1B2 or A'B1B2 trimer. Angiostatic steroids shifted the relative size of the A and A' monomer pool in BAEC, and competition between the A and A' subunits in joining the B1B2 dimer produced AB1B2 and A'B1B2 in different ratios. This result suggests that subunit replacement is the general mechanism for producing laminin variants by various cells for tissue morphogenesis. When laminin subunits in BAEC were cross-linked with dithio-bis-succinimidylpropionate(DSP) and immunoprecipitated with anti-Iaminin antiserum, monomeric A,A',B1 and B2 monomers and the B1B2 dimer migrated as extremely large molecules in sodium dodecyl sulfate gel electrophoresis under nonreducing conditions. When the crosslinking disulfide bonds were cleaved under reducing conditions, they migrated as the usual subunits. This result suggests that molecular chaperones were involved in the process of the assembly and replacement of laminin subunits.
Vitellogenin (VTG) was purified from serum of $estradiol-l7{\beta}-treated rockfish$(Sebastes schlegeli) by precipitation with $EDTA-Mg^{2+}$ and ammonium sulfate and two step chromatography (anion exchange chromatography and gel permeation chromatography) was performed on FPLC system. Rockfish VTG (rfVTG) was characterized and its properties were determined. The monomers have apparent, molecular mass of about 188 kDa as indicated by SDS-PAGE. Amino acid composition analysis of rfVTG was similar to VTG from other oviparous teleosts. Cysteine and lysine were present at relatively high level. Leucine was present at relatively lower level than in other species. The N-terminal amino acid sequence was evaluated to identify rfVTG. Western blot analysis using an antibody against the purified VTG showed that the antibody reacted with both plasma of $estradiol-l7{\beta}-treated rockfish$ treated male and purified VTG, whereas there was no reaction with male serum of the control. An ELISA was developed using monoclonal and polyclonal antibodies against rfVTG. The assay range was 3.2 ng/mL and 1,000 ng/mL and the value of the intra and inter assay variations were within $9.7{\%}$ and $11.2{\%}$, respectively. Recovery rate was $96.8{\%}$. The sandwich ELISA could be useful for the detection of VTG and could be good for screening of estrogenic compounds.
광경화(UV-curing)에 의한 PVC 바닥상재 코팅기술은 PVC 바닥상재 질의 개선을 위하여 사용되는 것이다. 본 연구에서 사용한 폴리우레탄 아크릴레이트 수지는 반응성 모노머, 광개시제, 그 외 첨가제를 배합하여 제조하였고, 올리고머는 상용화된 지방족 우레탄 아크릴레이트를 사용하였다. 제조한 코팅액을 바코팅(bar-coating) 방법으로 PVC 바닥상재에 코팅한 후 광경화법을 이용하여 상재표면에 코팅층을 형성하였다. 코팅에 사용된 코팅액은 FTIR로 측정하여 특성을 확인하였으며, PVC 상재 표면에 형성된 코팅층의 물성은 광택과 부착력으로 평가하였다. 코팅층의 물성은 코팅조성과 공정조건에 영향을 받았다.
Photosensitive carbon nanotube (CNT) pastes are explored to develop a CNT field emitter for field emission display (FED) application. We formulated a photosensitive paste including multi-walled CNTs (MWNTs) for screen printing. The photosensitive CNT paste was synthesized by mixing of MWNTs, inorganic fillers (nano metal), organic vehicle, monomers and photo initiator. The CNT paste films were patterned by using backside exposure technique. The CNTs were strongly fixed on a cathode by formation of carbon residue during firing process. For the CNT emitters, current-voltage(I-V) characteristics and images of field emission were evaluated. The emission properties of CNT emitters are dependent on the paste composition. A turn-on electric field for the CNT field emitters is measured to be 1 V/$\mu$m. Additionally, the effect of heat treatment parameter on field emission properties was discussed. The newly formulated photosensitive CNT paste can be potentially applicable to highly reliable CNT field emitters.
광경화 아크릴고분자 필름에서 이온이동에 관한 연구를 하였다. 고분자에 결합된 아민기와 카르복실산 작용기의 함량을 조절하여 수소이온과 수산화이온의 이동에 적합한 필름을 제조하였다. 수소이온 이동 검출을 위해 p-methylred(PMR) 유도체를 사용하였고 수산화이온 검출을 위해 페놀프탈레인 유도체를 합성하여 각각 고분자에 도입하였다. 수소이온의 이동은 아민기의 함량이 많을수록 빠르게 진행되었고 수산화이온은 카르복실산의 함량이 높을수록 빠르게 이동하였다. 수소이온 이동은 필름표면과 내부로 빠르게 진행하였고 PMR 포함 필름의 흡수스펙트럼을 통해 관찰되었다. 산 용액에 감응하는 필름을 사용하여 색상변화의 가역성을 관찰하였고 연속 50회를 실시하는 동안 정확히 재현되었다. 구리(II) 이온은 카르복실산 작용기의 함량이 높은 필름에서 빠르게 이동하였다. 로다민이 도입된 필름에서 구리이온의 배위로 로다민의 고리열림 반응이 진행되었고 광흡수 및 발광특성 측정을 통해 구리이온의 이동을 추적하였다.
6종의 에폭시 아크릴레이트와 전도성 카본블랙을 이용하여 감광성 저항 페이스트를 제작하고, 그들의 알칼리 수용액에 대한 현상성과 열경화 후 저항값을 평가하였다. 자외선에 의한 광경화성 및 알칼리 용액에 대한 현상성을 부여하기 위해서 카르복시기를 가진 에폭시 아크릴레이트 올리고머, 아크릴레이트 모노머, 광개시제 등이 사용되었다. 또한 열경화성 조성물을 얻기 위하여 유기 과산화물을 페이스트에 첨가하였다. 실험 결과, 올리고머의 종류에 따라서 일부 페이스트들은 현상이 되지 않았으며, 현상된 페이스트 중, 측정된 저항값은 동일한 카본블랙 함량에서도 페이스트 조성에 따라 다른 값들을 나타내었다. 최종적으로 최적의 올리고머를 선정하고, 카본블랙의 함량과 모노머의 종류, 경화 온도를 조절함으로써 약 0.5 $k{\Omega}/sq.$의 면저항을 나타내는 감광성 저항 페이스트 조성물을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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