• 제목/요약/키워드: chromatography test

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붉나무 수피로부터 항산화 물질의 분리 및 동정 (Isolation and Identification of Antioxidative Components from Bark of Rhus javanica Linne)

  • 오지영;최웅;김용석;신동화
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.726-732
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    • 2003
  • 항산화 활성이 우수한 붉나무 수피 추출물을 대상으로 항산화 활성을 팜유와 돈지를 기질로 하여 Rancimat 방법으로 확인하였고, 클로로포름 추출물을 column chromatography, thin layer chromatography 및 NMR 등을 통하여 물질을 분리, 동정하였다. 또한 이들 분리물을 각종 유지에 첨가하여 상업용 항산화제와 그 활성을 비교하였다. 붉나무 수피로 부터 80% 메탄올을 추출용매로 사용하여 얻은 추출물은 높은 항산화 활성과 추출 수율이 높았고 용매 분획시 클로로포름 분획물이 돈지와 팜유에서 가장 높은 항산화 활성을 나타내었다. 붉나무 수피에서 항산화 활성을 나타내는 물질로 회분 R18-9-3-2-4-2가 단일물질로 분리되었고 이 물질의 AI는 돈지와 팜유에서 각각 13.01과 3.06으로 매우 높은 항산화 활성을 나타내었다. 단일물질로 분리된 R18-9-3-2-4-2는 $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$에 의해 methyl gallate로 동정되었으며, $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$ 분석 결과 methyl gallate 표준물질과 일치하는 것을 확인하였다. 획분 R18-9-3-2-4-2과 methyl gallate(authentic)는 ${\alpha}-,\;{\delta}-tocopherol$, BHA, BHT보다 돈지와 팜유에서 강한 항산화 활성을 나타내었다. 이상의 결과로부터 붉나무 수피 에탄올 추출물의 클로로포름 분획물에서 분리한 물질은 현재 항산화제로 사용 중인 BHA, BHT, tocopherol 보다 그 항산화 효과가 우수하여 새로운 천연 항산화제로서의 가능성이 있다고 평가되었다.

국산 Thalictrum 속 식물 지상부의 성분검색 (Screening Test on the Constituents from the Stems of the Genus Thalictrum in Korea)

  • 이인란
    • 생약학회지
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    • 제3권1호
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    • pp.23-25
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    • 1972
  • Preliminary investigations were carried out to isolate the constituents from the stems of genus Thalictrum. Methanol extracts of eight species from the genus were examined by thin layer chromatography. The author observed three different spots with Dragendorff's reagent in Thalictrum actaefolium, whereas none was detected in Thalictrum tuberiferum and Thalictrum simplex. Various fluorescent colors with different Rf values were detected in all species by UV ray, suggesting that each species may have different components.

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쑥(Artemisia princeps Pampan) 추출 성분의 암세포증식 억제효과 (Inhibitory Effect of Artemisia princeps Pampan.. Extract on Growth of Cancer Cell Lines)

  • 황윤경
    • Journal of Nutrition and Health
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    • 제31권4호
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    • pp.799-808
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    • 1998
  • To investigate the antitumor activity of mugwort (Artemisia princeps Pampan), petroleum ether extract of mugwork was partially purified by a silica gel chromatography. Among several fractions, the fraction which was obtained under the elution with acetone, showed potent cytotoxicity against mouse leukemia cell line(Ll210), human colon cancer cell line (HCT-48) and human hepatoma cell line (Hep G2) , but was less effective with normal cell line(mouse embryo cell). Acetone fraction appeared to be glycolipid by Benedict test and the major fatty acids of the lipid were C16 ; 0 , C 18: 3by GC/MS analysis.

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애엽의 혈액 응고 억제 성분에 관한 연구 (Studies on the Anti-coagulant Component of Artemisiae Herba)

  • 한용남;양현옥;한병훈
    • 약학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.69-77
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    • 1984
  • Anti-coagulant activities of 25 species of medicinal plants which have been related to "blood" in ethnobotany, were evaluated by plasma recalcification time test. Among these, Artemisiae Herba showed the strongest activity. Its anti-clotting component was purified by using DEAE-cellulose, Sephadex G-75, and Sephadex LH-20 column chromatography. Its active compound has an average molecular weight of approximately $10^{4}$ and it was turned to be an acidic polysaccharide composed of galacturonic acid and rhamnose (7 : 2) by chemical analysis and spectral data.

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Determination of Enalapril in Human Plasma by High Performance Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Mass Spectrometry

  • Yoon, Kyung-Hwan;Kim, Won;Park, Jong-Sei;Kim, Hie-Joon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제25권6호
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    • pp.878-880
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    • 2004
  • Revered-phase LC-electrospray ionization mass spectrometry was used to selectively determine enalapril from plasma with minimal sample preparation. Detection limit of the method was 1 ng/mL. Precision (within day and between days) and accuracy of the method at various concentrations were acceptable. The analytical technique was used for pharmacokinetic studies after administration of enalapril to human test subjects.

Stability of 13C-urea/PEG capsules by LC-APCI-MS

  • Kim, Kyoung-Soon;Park, You-Mie;Lee, Sang-Hyun;Moon, Dong-Cheul;Kim, Bak-Kwang
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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    • pp.280.2-280.2
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    • 2003
  • The applicability of liquid chromatography-atmospheric-pressure chemical-ionization mass spectrometry (LC-APCI-MS) for the determination of 13C-urea in 13C-urea/PEG capsules has been studied. It is essential to assess the stability of a newly developed low-dose (38 mg) 13C-urea/PEG capsule. which will be used for 13C-urea breath test (13C-UBT) to detect Helicobacter pylori infection. (omitted)

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비페닐디메칠디카르복실레이트 제제의 생물학적 동등성 시험 (Bioequivalence Test of Biphenyl Dimethyl Dicarboxylate Products)

  • 한상수;함성호;손동환;김재백
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제24권2호
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    • pp.67-72
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    • 1994
  • Bioequivalence (BE) test of biphenyl dimethyl dicarboxylate (DDB) tablets was performed. Normal healthy male volunteers (n = 20) were randomly divided into 2 groups, and reference $(Nissel{\circledR})$ and test $(Livital{\circledR})$ tablets of DDB $(25mg{\times}8\;Tab.\;= \;200\;mg)$ were given orally by balanced two-period cross-over design. The serum concentration was determined by high performance liquid chromatography. The pharmacokinetic parameters, AUC, $C_{max}$, and $T_{max}$ obtained after drug administration were statistically analyzed. Statistical evaluation of the data involved an analysis of variance (ANOVA) for cross-over design. The results were within 20% differences of mean value in AUC, $C_{max}$, and $T_{max}$ between reference and test tablets. The results of ANOVA showed no significant differences for "between group or subject" and "period". The test tablet was bioequivalent with the reference tablet in the AUC, $C_{max}$, and $T_{max}$.

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항정자 항체 검출을 위한 CIA 및 ELISA 개발을 위한 기초 연구 (Development of Chemiluminescence Immunoassay(CIA) & ELISA for the Detection of Anti-sperm Antibodies in Male Serum)

  • 김세철;이기순;김윤규;김창규;최경호;권오중;김종배
    • Clinical and Experimental Reproductive Medicine
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    • 제17권1호
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    • pp.71-80
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    • 1990
  • 항정자항체를 검사할 수 있는 면역분석법개발을 위하여 immunoaffinity chromatography로 분리 정제한 정자표현항원을 microtiter plate에 고정화 시킨것과 효소와 화학발광체로 표지된 2차항체를 사용하여 ELISA법과 CIA법을 개발하고 이 방법의 이용 가능성을 검토하기 위하여 기존 방법인 Kibrick test법으로 임상소견이 다른 남성혈청을 분석 비교하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 인간정자 표면항원을 분리하기 위한 immunoaffinity column을 제작키 위하여 인간정자를 토끼에 주사하여 정자에 대한 항혈청을 생산하였으며 이를 Protein A-Sepharose column으로 분리 정제하여 CNBr activated Sepharose-4B에 coupling시켜 immunoaffinity column을 제작하였다. 이 column에 균질화된 정자를 반응시키고 SDS를 넣은 Tris-HCI buffer로 용출시켰을때 60KD정도의 분자량을 갖는 분획을 얻었다. 2. 분리 정제된 human IgG를 microtier plate에 농도를 달리하여 고정화 시키고 ELISA용 Goat anti-human IgG-HRP conjugate와 CIA용 Rabbit anti-human IgG-ABEI-H conjugate와 반응시켜 그 활성도를 측정하였던 바 농도에 따라 반응의 정도가 감소하였다. 3. ELISA법으로 양성혈청의 희석곡선을 작성하였을때 경사가 완만한 것과 급한 것의 두 종류의 경향을 띈 곡선으로 대별되었으며 완만한 경사를 나타내는 것에서 1:160 희석치에서 O.D가가 0.1이하를 음성, 0.1이상 0.2이하를 약양성(weak positive) 그리고 0.2이상을 양성으로 판별하였다. 4. ELISA, CIA 그리고 Kibrick test로 동일시료를 분석 비교하였던바 ELISA와 CIA는 거의 동일한 상관관계를 보였으나 Kibrick test와는 50% 수준만 일치함을 보였다.

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디프테리아 toxin 정제와 무독화 toxoid 백신 생산 (Purification of Diphtheia Toxin and the Production of Detoxificated Toxoid Vaccine)

  • 조민;유연우
    • KSBB Journal
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    • 제14권2호
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    • pp.248-254
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    • 1999
  • 본 연구에서는 디프테리아 toxin을 정제한 후 무독화하여 toxid를 생산하기 위하여 crude toxin을 2중 U.F를 통해 분자량 100.000이상의 단백질과 30.000이하의 배지 유래 단백질 및 색소를 제거한 결과 순도 1,300 Lf/mg PN의 toxin을 정제하였다. 이를 다시 DEAE-ion exehange chromatography를 통해 toxin을 정제한 후 무독화하여 순도 2,560 Lf/mg PN의 toxoid를 얻을 수 있었다. 이와 같이 생산된 디프테리아 toxoid는 동물 실험 결과 toxin으로 reversion이 발견되지 않았으며, 역가에 있어서도 crude toxin을 무독화한 후 정제한 toxoid와 비교하여 더 우수하였고 대한민국 생물학적 제제 기준에 규정된 성인용 디프테리아 백신 순도 기준 2,500 Lf/mg PN 이상에 적합하였다. 따라서 본 연구를 통해 성인용 디프테리아 백신의 생산 가능성을 확인하였다.

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가스크로마토그래피-질량분석기를 이용한 서사향의 향기성분 분석 (Analysis of Volatile Components of the Musk of Ondatra zibethicus by Gas Chromatography-Mass Spectrometry)

  • 김영섭;최세진;정의진;김선주;전영은;강일준;정차권;임순성
    • 생약학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.303-308
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    • 2009
  • Essential oils of the musk from wild muskrat (Ondatra zibethicus) were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry. Fifty-six chemical components were separated, and 14 volatile compounds (78% of composition of total essential oil) of macrocyclic musk, mainly cyclopentadecanone, 12-hydroxy-14-methyl-oxa-cyclotetradec-6-en-2-one, cycloheptadecanone and 9-cycloheptadecen-1-one, were identified by the comparison of Wiley/NBS Library from the results of GC-MS. However, l-muscone, a compound reported by earlier workers in the musk from muskrat, was not detected using the spike test in this study. Interestingly, cyclohexadecanone, which has the same molecular weight (Mw 238) as l-muscone, was identified. In addition, it is considered that because of possessing much higher amounts of macrocyclic components compared to the original musk, muskrat has higher economic values in perfume and pharmaceutical industries.