• 제목/요약/키워드: chemical doping

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전기방사를 이용한 Ga이 첨가된 나노섬유의 제작 및 특성평가 (Preparation and characterization of Ga-doped TiO2 nanofibers by electrospinning)

  • 송찬근;강원호;윤종원
    • 한국결정성장학회지
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    • 제22권6호
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    • pp.274-278
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    • 2012
  • $TiO_2$는 반도성을 나타내는 산화물로 가스센서, 태양전지 및 광촉매 등에 주로 쓰인다. 전기방사는 간단하고 낮은 가격의 공정으로 첨가물을 이용하여 구조적, 전기적, 광학적 특성을 변화시킨 나노섬유를 합성하는데 주로 쓰인다. 전기방사에 의해 합성된 나노섬유는 화학 센서, 염료 감응형 태양전지 및 광촉매 등에 많이 응용되고 있다. 본 연구에서는 이러한 전기방사법을 이용하여 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유를 제작하였다. $TiO_2$ 용액은 TIP(Titanium isopropoxide), PVP(Poly vinyl pyrrolidone), Ethanol 및 Acetic acid를 전구체로 사용하였으며, 첨가물의 전구체는 갈륨질산염수화물을 사용하였으며 전기방사법을 이용하여 나노섬유를 제조하였다. 이 나노섬유를 공기중에서 $800^{\circ}C$로 열처리하였다. 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유는결정구조, 미세구조 및 특성의 변화에 대하여 알아보고자 XRD, SEM, TEM, EDX, XPS 그리고 Raman 등의 측정 및 분석을 실시하였다.

Photoemission Electron Micro-spectroscopic Study of the Conductive Layer of a CVD Diamond (001)$2{\times}1$ Surface

  • Kono, S.;Saitou, T.;Kawata, H.;Goto, T.
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.7-8
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    • 2010
  • The surface conductive layer (SCL) of chemical vapor deposition (CVD) diamonds has attracting much interest. However, neither photoemission electron microscopic (PEEM) nor micro-spectroscopic (PEEMS) information is available so far. Since SCL retains in an ultra-high vacuum (UHV) condition, PEEM or PEEMS study will give an insight of SCL, which is the subject of the present study. The sample was made on a Ib-type HTHP diamond (001) substrate by non-doping CVD growthin a DC-plasma deposition chamber. The SCL properties of the sample in air were; a few tens K/Sq. in sheet resistance, ${\sim}180\;cm^2/vs$ in Hall mobility, ${\sim}2{\times}10^{12}/cm^2$ in carrier concentration. The root-square-mean surface roughness (Rq) of the sample was ~0.2nm as checked by AFM. A $2{\times}1$ LEED pattern and a sheet resistance of several hundreds K/Sq. in UHV were checked in a UHV chamber with an in-situ resist-meter [1]. The sample was then installed in a commercial PEEM/S apparatus (Omicron FOCUS IS-PEEM) which was composed of electro-static-lens optics together with an electron energy-analyzer. The presence of SCL was regularly monitored by measuring resistance between two electrodes (colloidal graphite) pasted on the two ends of sample surface. Figure 1 shows two PEEM images of a same area of the sample; a) is excited with a Hg-lamp and b) with a Xe-lamp. The maximum photon energy of the Hg-lamp is ~4.9 eV which is smaller that the band gap energy ($E_G=5.5\;eV$) of diamond and the maximum photon energy of the Xe-lamp is ~6.2 eV which is larger than $E_G$. The image that appear with the Hg-lamp can be due to photo-excitation to unoccupied states of the hydrogen-terminated negative electron affinity (NEA) diamond surface [2]. Secondary electron energy distribution of the white background of Figs.1a) and b) indeed shows that the whole surface is NEA except a large black dot on the upper center. However, Figs.1a) and 1b) show several features that are qualitatively different from each other. Some of the differences are the followings: the two main dark lines A and B in Fig.1b) are not at all obvious and the white lines B and C in Fig.1b) appear to be dark lines in Fig.1a). A PEEMS analysis of secondary electron energy distribution showed that all of the features A-D have negative electron affinity with marginal differences among them. These differences can be attributed to differences in the details of energy band bending underneath the surface present in SCL [3].

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증착온도와 La조성비가 ECR 플라즈마 화학기상증착법으로 증착한 (Pb, La)$\textrm{TiO}_3$박막의 물성에 미치는 영향 (The Effect of the Deposition Temperature and la Doping Concentration on the Properties of the (Pb, La)$\textrm{TiO}_3$ Films Deposited by ECR PECVD)

  • 정성웅;박혜련;이원종
    • 한국재료학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.196-202
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    • 1997
  • PLT 박막의 증착방법으로 ECR PECVD법을 이용한 경우 $440~500^{\circ}C$의 비교적 낮은 온도에서 순수한 perovskite구조를 가진$(Pb,La)TiO_{3}$박막을 성공적으로 제조하였다. 기판온도 증가에 따라 반응기체 및 산화물(특히 Pb oxkde)의 휘발성이 증대되어 증착속도가 감소하고 (Pb oxide)의 휘발성이 증대되어 증착속도가 감소하고 (Pb+La)/Ti조성비가 감소하였다. $460~480^{\circ}C$의 온도범위에서 증착한 PLT 박막이 화학양론비를 가장 잘 만족하였으며 이때 높은 유전상수와 가장 우수한 누설전류 특성을 나타내었다. $La(DPM)_{3}$ 유입량 증가에 따라 $(Pb, La)TiO_{3}$ 박막의 La 조성이 거의 직선적으로 비례하여 증가하였는데 La/Ti비가 3.0%에서 9.5%까지 증가함에 따라 PLT 박막의 유전 상수는 360부터 650까지 증가하였고 100kV/cm 전기장하에서의 누설전류도 $4{\times}10^{-5}$에서 $4{\times}10_{-8}A/cm^2$로 향상되었다.

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레이저 어블레이션 공정에 의한 Ni-MWCNT 합성 및 물분해 특성 (Synthesis of Ni-MWCNT by pulsed laser ablation and its water splitting properties)

  • 조경원;채희라;류정호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.77-82
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    • 2022
  • 고효율의 수전해 촉매는 낮은 전압에서 빠른 속도로 산화반응이 가능하기에 반응 활성이 높은 촉매설계 및 제조 공정이 필요하다. 현재 귀금속 촉매가 산소 발생 반응 성능에 있어서 우수한 특성을 보여주고 있지만 높은 가격과 낮은 반응성에 의한 효율 한계성으로 인해 상용화에 큰 어려움을 겪고 있다. 최근 귀금속 촉매를 대체하기 위해 저비용/고효율 수전해 촉매 개발연구가 활발하게 진행되고 있는데, 본 연구에서는 가격적인 측면에서 부담이 적고 산소활성 반응이 뛰어난 니켈 금속과 전기전도성이 뛰어난 multi walled carbon nanotube(MWCNT)를 이용하고 pulsed laser ablation in Liquid(PLAL) 공정을 적용하여 MWCNT 구조내에 Ni 을 성공적으로 dopping하여 Ni-MWCNT 촉매를 제작하고자 하였다. High resolution-transmission electron microscopy(HR-TEM) 분석 및 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석을 통하여 개발된 수전해 촉매의 구조 및 화학적 조성을 확인하였으며, 촉매 산소발생반응 평가는 선형 주사 전위법(Linear sweep voltammetry; LSV) 과전압 특성, 타펠 기울기(Tafel slope), 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical impedance spectroscopy; EIS), 순환 전압 전류법(Cyclic voltammetry; CV) 및 Chronoamperometry(CA) 측정법으로 진행하였다.

메탄 활성화반응에서 산화칼슘 촉매의 활성에 대한 망간과 칼륨의 첨가효과 (Effects of Mn- and K-addition on Catalytic Activity of Calcium Oxide for Methane Activation)

  • 박종식;공장일;전종호;이성한
    • 대한화학회지
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    • 제42권6호
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    • pp.618-628
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    • 1998
  • 순수한 CaO, Mn-doped CaO, Mn/CaO, K/CaO 촉매를 제조하고 이들의 메탄 활성화반응에 대한 촉매활성을 600∼800$^{\circ}C$ 온도영역에서 실험하여 산화칼슘의 촉매활성에 대한 망간과 칼륨의 첨가효과를 조사하였다. 촉매의 특성을 조사하기 위하여 X-선 분말회절분석(XRD), X-선 광전자분석(XPS), 주사전자현미경분석(SEM), 시차열분석(DSC) 및 열무게분석(TG)을 실시하였다. 촉매반응은 직결 기체크로마토그래피를 이용한 단방향 흐름 반응기로서 이루어졌다. 표준반응조건은 $p(CH_4)/p(O_2)=250$ Torr/50 Torr이며 반응기체의 주입속도는 30mL/min, 그리고 He 희석기체와 함께 전체압력은 1 atm이였다. 실험한 촉매들 중에서 6.3 mol% Mn-doped CaO 촉매가 가장 우수한 $C_2$ 선택성을 보였으며 775$^{\circ}C$에서 $C_2$ 선택성과 $C_2$ 수율이 각각 43.2%와 8.0% 이었다. 적은 양의 망간을 도프한 산화칼슘 촉매들은 망간의 양이 증가함에 따라 $C_2$ 선택성이 향상되는 경향을 보였으나 많은 양의 망간([Mn]>6.3 mol%)을 도프한 촉매에서는 $C_2$ 선택성이 감소하는 경향을 보였다. 금속이온이 도프되지 않은 6 wt.% Mn/CaO와 6 wt.% K/CaO 촉매는 700$^{\circ}C$에서 각각 13.2%와 30.9%의 $C_2$ 선택성을 보여 담지효과는 Mn보다도 K가 훨씬 우수함을 보였다. CaO와 Mn-doped CaO 촉매의 전기전도도를 $10^{-3}∼10^{-1}\;atm$의 산소분압 영역에서 측정한 결과 모두 p형의 전기적 특성을 보였으며 도프한 망간의 농도가 증가함에 다라 전기전도도는 감소하는 경향을 보였다. 촉매표면에 생성된 틈새형 산소이온이 메탄을 활성화할 수 있음을 제안하였고 틈새형 사소이온의 생성을 고체화학적 관점에서 논의하였다.

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요오드가 도핑된 무금속 프탈로시아닌/산화아연계의 광기전력 효과(Ⅰ) (The Photovoltaic Effect of Iodine-Doped Metal Free Phthalocyanine/ZnO System (Ⅰ))

  • 허순옥;김영순;박윤창
    • 대한화학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.163-175
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    • 1995
  • 무금속 프탈로시아닌/산화아연계의 감광호(photosensitization) 효율을 높이기 위하여 무금속 프탈로시아닌$(H_2Pc)$을 요오드로 도핑[$H_2Pc(I)_x$]하였다. $H_2Pc$ 결정형에 따른 $H_2Pc(I)_x$의 요오드 도핑 함량(x)은 원소 분석한 결과 $X-H_2Pc(I)_{0.92}$이고 ${\beta}-H_2Pc(I)_{0.96}$로 나타났다. $H_2Pc$에 대한 요오드의 도핑특성은 열무게 분석 (thermogravimetric analysis: TGA), UV-Vis, FT-IR 및 Raman 스펙트럼, 그리고 전자스핀 공명(electron spin resonance: ESR)으로 측정하였고, 산화아연에 대한 $H_2Pc(I)_x$의 흡착특성은 라만 스펙트럼 및 ESR로 조사하였다. TGA 분석 결과 $H_2Pc(I)_x$에 존재하는 요오드는 약 265$^{\circ}C$에서 완전히 없어졌고, 514.5 nm로 여기시킨 $H_2Pc(I)_x$$ZnO/H_2Pc(I)_x$의 Raman 스펙트럼에서는 주파수가 90~550 $cm^{-1}$에서 $I_3^-$의 특성 피크가 나타났다. 그리고 $ZnO/H_2Pc(I)_x$$g=2.0025{\pm}0.0005$에서 $ZnO/H_2Pc$보다 아주 강하고 좁은 ESR 신호가 나타났다. 요오드가 도핑된 $ZnO/H_2Pc(I)_x$의 감광화 효과는 요오드가 도핑되지 않은 $ZnO/H_2Pc$보다 높게 나타났다. 즉 670 nm에서 $ZnO/{\chi}-H_2Pc(I)_{0.92}$의 광기전력은 $ZnO/{\chi}-H_2Pc$보다 약 31배 높게 나타났고, ZnO/{\beta}-H_2Pc(I)_{0.96}$$ZnO/{\beta}-H_2Pc$보다 약 5배 높게 나타났다. $H_2Pc$ 결정형에 따른 $ZnO/H_2Pc(I)_x$의 감광화 효과는 670nm에서 $ZnO/{\chi}-H_2Pc(I)_{0.92}$$ZnO/{\beta}-H_2Pc(I)_{0.96}$보다 광기전력이 5배 높게 나타났다. 그러므로 $H_2Pc$가 요오드로 도핑됨에 따라 광전도성이 증가되어 산화아연에 대한 가시부에서의 감광화 효과가 향상되었다.

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치과 보철 재료 표면에서 MnO2-diatom microbubbler의 세균막 제거 효과 연구: In vitro study (The biofilm removal effect of MnO2-diatom microbubbler from the dental prosthetic surfaces: In vitro study)

  • 이은혁;서용범;권호범;임영준;공현준;김명주
    • 대한치과보철학회지
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    • 제58권1호
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    • pp.14-22
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    • 2020
  • 목적: 본 연구의 목적은 보철 재료 표면에서 MnO2-diatom microbubbler (DM)의 세균막 제거 효과를 기존에 치과 임상에 구강세정제로 사용되고 있는 성분들과 비교하여 이 재료가 구강세정제로 사용될 수 있는 가능성을 평가하는 것이다. 재료 및 방법: 이산화망간 나노 시트가 도핑된 DM을 만들었고, 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 형태에 대한 관찰 및 도핑된 MnO2의 성분 분석을 시행하였다. 3% 과산화수소수에서 DM의 반응을 시간에 따라 관찰하기 위해 실체 현미경을 이용하였다. 보철 재료 표면의 세균막 제거 효과를 평가하기 위해 비귀금속 합금, 지르코니아, 레진 시편을 제작하였고 치아우식의 원인균이며 호기성 세균인 Streptococcus mutans와 치주질환의 원인균이며 혐기성 세균인 Porphyromonas gingivalis 세균막을 각각 형성하였다. 형성된 세균막에 3% 과산화수소수와 DM을 처리하였을 때 세균막 제거 효과를 클로르헥시딘 글루코네이트와 3% 과산화수소수의 경우와 crystal violet 염색 실험을 통해 비교 평가하였다. 결과: 속이 빈 원통 형태의 규조류에 이산화망간 성분이 발견되었고, 3% 과산화수소수에서 기체를 만들어내는 것을 확인할 수 있었다. 실험에 이용된 모든 재료에서 DM을 처리한 군이 클로르헥시딘 글루코네이트나 3% 과산화수소수 단독으로 사용한 군에 비해 통계적으로 유의하게 세균막을 효과적으로 제거하였다. 결론: MnO2-diatom microbubbler는 보철 재료 표면의 세균막을 기존의 구강세정제 성분에 비해 더 효과적으로 제거할 수 있다.