ISO 6145-5에 의거한 동적 부피 측정법을 이용하여 교정용 혼합가스를 제조하고 그 불확도를 평가하였다. 내경 0.25 mm, 길이 50 cm 규격의 10개의 모세관을 병렬 배치하고, 성분 가스와 희석 가스가 흐르는 모세관 개수를 조절하는 방법으로 혼합 가스의 희석 비율을 결정하였다. 모세관은 각종 가스에 대하여 낮은 흡착 용량을 가진 PTFE 재질의 것을 사용하였으며, 유로의 설정은 열을 발생시키지 않는 mechanical valve를 사용하였다. ISO 6145-5의 요건을 구현하는 본 장치를 이용하여 제조된 희석 가스의 농도는 (주)리가스에서 제조한 마스터급 표준가스를 이용하여 비교 평가하였다. ISO 6143의 비교법을 이용한 교정 후 제조된 산소 표준가스의 농도 편차는 대부분의 희석 영역에서 상대비 0.2% 이내, 황화수소 표준가스의 농도 편차는 상대비 1% 이내임을 확인하였다. 이 결과는 본 장치를 통해 제조한 표준가스가 대기환경 측정용 등 저농도 표준가스를 이용한 교정 곡선 획득용으로 사용하는데 충분한 성능을 가지고 있음을 증명하는 것이다.
본 연구에서는 알칼리 금속 중 하나인 루비듐의 생산과 수요, 그리고 향후 전망을 분석하였다. 루비듐은 알칼리족 금속으로서 다양한 매질에 대한 반응성이 뛰어나 취급에 유의를 요하지만 환경적으로는 크게 문제시 되지 않은 물질이다. 루비듐은 광전기 장비, 생물의료, 화학산업 등 특수한 분야에서 사용된다. 생산이 어렵고 수요도 제한적이어서 거래 가격이 비교적 높게 형성되어 있지만, 시장 현황이나 성장 가능성과 같은 정보는 불확실한 상황이다. 다만, 양자컴퓨터와 같이 범용성이 있는 초고성능 장비의 대량 생산과 해당 장비 내 루비듐 사용의 필수성이 확실시된다면, 향후 루비듐 시장이 확대될 가능성도 있을 것이다. 루비듐은 종종 리튬, 베릴륨, 세슘과 함께 발견되며, Lepidolite이나 Pollucite 등의 광물을 포함하는 화강암이나 해수나 폐기물에 함유될 수 있다. 루비듐 회수에는 산침출, 배소법, 용매 추출, 흡착 등의 기술이 사용되며, 상기 광물 및 처리기술을 통한 루비듐 최대 회수율이 높다고 알려져 있다, 그러나, 많은 경우 루비듐이 주요회수 대상은 아니기 때문에 타유가성분, 불순물, 회수 비용, 에너지 소비, 환경 문제 등에 따라 실제 회수율은 변동될 수 있다. 결론적으로 루비듐은 생산 및 소비가 제한되어 있는 반면, 향후 대량 수요처의 대두에 따라 시장변동이 가능한 만큼 이에 관련된 관계기관의 추가 조사 등이 필요할 것으로 보인다.
본 연구에서는 혼합 콘크리트의 염소이온 고정화 능력, 수화물의 부식 억제 능력(Buffering capacity) 및 모르타르 내 철근 부식 측정을 통하여 콘크리트 내 철근 부식의 임계 염소이온 농도를 도출하였다. 실험 시 결합재로서 보통 포틀랜드 시멘트(OPC), 30% 플라이애시(PFA), 60% 고로슬래그 미분말(GGBS), 10% 실리카퓸(SF)를 치환한 혼합 시멘트를 사용하였다. 염소이온 고정화는 수분추출방법을 이용하여 측정하였으며, 시멘트의 부식 억제 능력은 결합재에 따른 산에 대한 저항성 측정을 통해 평가하였다. 염소이온이 함유된 모르타르 내 철근 부식은 재령 28일에 선형 분극 방법을 이용하여 측정하였다. 실험 결과, 염소이온 고정화 능력은 결합재 내의 $C_{3}A$ 함유량과 물리적 흡착에 의해 크게 영향을 받음을 알 수 있었다. 염소이온 고정화 정도는60% GGBS > 30% PFA > OPC > 10% SF 의 순으로 나타났다. pH 감소에 따른 시멘트의 부식 억제 능력은 같은 pH 값에서 결합재의 종류에 따라 다양하게 나타났다. 부식전류가 $0.1-0.2{\mu}A/cm^{2}$에 이를 때 부식이 발생한다는 가정하에, 부식에 대한 임계 염소이온 농도에 대하여 OPC는 1.03, 30% PFA는 0.65, 60% GGBS는 0.45, 10% SF는 0.98%로 각각 계산되었다. 그에 비해 임계 염소이온 농도의 새로운 표현방법으로 제시한 [$Cl^{-}$]:[$H^{+}$] 몰 농도비의 단위로 계산하였을 때, 임계 염소이온 농도는 결합재에 관계없이 0.008-0.009로 도출되었다.
현대 사회는 일상생활 중 80% 이상을 실내에서 생활하고, 생활수준의 향상으로 실내오염물질 노출에 대한 유의가 필요하다. 본 연구에서는 실내오염물질 중 하나인 포름알데히드(HCHO)를 별도의 빛 또는 열 없이 상온에서 제거할 수 있는 액상환원법 기반 Pt/TiO2 촉매의 성능 및 반응 특성을 조사하였다. 활성실험을 통해, 동일한 방법으로 제조된 촉매라도 TiO2 종류에 따라 약 40~80%의 서로 다른 활성을 나타냄을 확인하였다. XRD, BET, XPS 분석을 통해 지지체의 입사 사이즈, 결정구조, 비표면적 및 O/Ti molar ratio를 조사하였고, 지지체 자체의 물성과 성능 간 상관성은 미미함을 확인하였다. HCHO 산화 반응 경로를 조사하기 위해 일산화탄소를 활용한 In situ DRIFT 분석과 H2-TPR을 수행하였다. 그 결과, 촉매의 성능이 활성금속의 산화상태 및 흡착종의 흡탈착 특성에 지배받음을 확인할 수 있었다.
고정층 상압 흐름 반응기에서 메탄의 부분산화반응를 수행하여 메탄으로부터 수소제조 위한 촉매의 활성도를 평가하였고, BET, XPS, XRD를 사용하여 촉매의 특성을 분석하였다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 BET 표면적, Horvath-Kawaze의 기공부피와 기공폭, t-플롯 미세기공 면적과 부피는 각각 $284m^2/g$, $0.233cm^3/g$, 3.9 nm, $30m^2/g$$0.015cm^3/g$과 $396m^2/g$, $0.324cm^3/g$, 3.7 nm, $119m^2/g$, $0.055cm^3/g$이었다. 촉매는 히스테리시스가 잘 발달된 IV형 임을 $N_2$-흡착등온선으로부터 확인할 수 있었다. XPS분석으로부터 SPK에 Ti와 Zr이 부분 치환된 Ti-SPK과 Zr-SPK의 Si 2p과 O 1s 피크는 SPK의 Si 2p와 O 1s 피크 보다 낮은 결합에너지 쪽으로 화학 이동함을 알 수 있었고, 촉매표면의 Pd의 산화상태는 $Pd^0$와 $Pd^{+2}$이었다. XRD의 결정 피크는 반응 전에 무정형인 촉매가 반응 후에는 결정상으로 변함을 보여주었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 메탄의 전화율과 수소의 선택도는 973 K, $CH_4/O_2$ = 2, GHSV = $8.4{\times}10^4mL/g_{cat}{\cdot}h$. 반응조건에서 각각 77, 84%와 78, 72%이었고, 반응 시작 후 3일까지도 촉매의 활성이 거의 일정하게 유지되었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매는 메탄의 부분산화반응에서 활성도와 열 안정성 및 물리화학적 성질이 우수하였다.
본 연구에서는 다매체 퓨가시티 모델을 기반으로 Volatile organic compounds (VOCs) 방지기술의 인체위해성·환경성·경제성 평가를 수행하여 석유화학 산업단지 내 VOCs 저감을 위한 최적가용기법(Best available technology, BAT)을 선정하였다. 다매체 퓨가시티 모델을 이용하여 U-city에 소재한 석유화학 산업단지에서 배출되는 VOCs 중 Benzene, Toluene, Ethylbenzene, Xylene (BTEX)의 다매체 거동 특성과 잔류농도 분포를 예측하였다. 매체 통합 인체위해성 평가 및 민감도 분석을 이용해 BTEX의 물질별 인체위해성을 예측하고 주요 영향 변수를 규명하였으며, 다매체 환경시스템 내 잔류농도 기준의 환경성 평가와 비용-편익 경제성 평가를 수행하여 우수환경관리기법군(BAT군)을 선정하였다. BTEX의 다매체 거동 분석 결과, 토양 매체에서 높은 잔류 분포 특성(60%, 61%, 64%, 63%)을 보였으며, Xylene은 모든 다매체 환경에서 가장 높은 잔류성을 보였다. BAT후보군 중에서 흡수법은 가장 높은 인체위해성을 보여 BAT 선정에서 제외하였으며, 민감도 분석 결과 대기 매체에서의 물질 반감기와 경로별 노출계수가 인체위해성과 높은 상관성이 있는 것으로 판단되었다. 환경성 평가와 비용-편익 경제성 평가를 고려하여, 재생 열산화법, 재생 촉매산화법, 바이오 필터법, UV 산화법, 활성탄 흡착법을 석유화학 산업단지 내 VOCs 저감을 위한 BAT군으로 선정하였으며, 본 연구에서 제시한 매체통합적 접근 방식의 BAT 선정 방법론은 사업장에서 오염물질 저감을 위한 최적의 배출시설 선정과 통합환경관리제도 운영에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
무금속 프탈로시아닌/산화아연계의 감광호(photosensitization) 효율을 높이기 위하여 무금속 프탈로시아닌$(H_2Pc)$을 요오드로 도핑[$H_2Pc(I)_x$]하였다. $H_2Pc$ 결정형에 따른 $H_2Pc(I)_x$의 요오드 도핑 함량(x)은 원소 분석한 결과 $X-H_2Pc(I)_{0.92}$이고 ${\beta}-H_2Pc(I)_{0.96}$로 나타났다. $H_2Pc$에 대한 요오드의 도핑특성은 열무게 분석 (thermogravimetric analysis: TGA), UV-Vis, FT-IR 및 Raman 스펙트럼, 그리고 전자스핀 공명(electron spin resonance: ESR)으로 측정하였고, 산화아연에 대한 $H_2Pc(I)_x$의 흡착특성은 라만 스펙트럼 및 ESR로 조사하였다. TGA 분석 결과 $H_2Pc(I)_x$에 존재하는 요오드는 약 265$^{\circ}C$에서 완전히 없어졌고, 514.5 nm로 여기시킨 $H_2Pc(I)_x$ 및 $ZnO/H_2Pc(I)_x$의 Raman 스펙트럼에서는 주파수가 90~550 $cm^{-1}$에서 $I_3^-$의 특성 피크가 나타났다. 그리고 $ZnO/H_2Pc(I)_x$는 $g=2.0025{\pm}0.0005$에서 $ZnO/H_2Pc$보다 아주 강하고 좁은 ESR 신호가 나타났다. 요오드가 도핑된 $ZnO/H_2Pc(I)_x$의 감광화 효과는 요오드가 도핑되지 않은 $ZnO/H_2Pc$보다 높게 나타났다. 즉 670 nm에서 $ZnO/{\chi}-H_2Pc(I)_{0.92}$의 광기전력은 $ZnO/{\chi}-H_2Pc$보다 약 31배 높게 나타났고, ZnO/{\beta}-H_2Pc(I)_{0.96}$는 $ZnO/{\beta}-H_2Pc$보다 약 5배 높게 나타났다. $H_2Pc$ 결정형에 따른 $ZnO/H_2Pc(I)_x$의 감광화 효과는 670nm에서 $ZnO/{\chi}-H_2Pc(I)_{0.92}$가 $ZnO/{\beta}-H_2Pc(I)_{0.96}$보다 광기전력이 5배 높게 나타났다. 그러므로 $H_2Pc$가 요오드로 도핑됨에 따라 광전도성이 증가되어 산화아연에 대한 가시부에서의 감광화 효과가 향상되었다.
본 연구에서는 유기용매를 이용하여 표면처리한 저등급 석탄의 물성과 자연발화성 변화를 알아보았다. 석탄은 인도네시아 갈탄인 KBB탄과 SM탄 그리고 아역청탄인 Roto탄을 사용하였으며, 비극성 유기용매인 1-methyl naphthalene (1 MN)과 혼합한 후 단순 회전 임펠러 또는 초음파를 이용하여 일정 시간동안 교반하였다. 1MN 처리탄의 물성 변화는 공업 분석, 발열량 분석, FT-IR 분석, XPS 분석, 그리고 수분 재흡착 실험을 통해 알아보았으며, 자연 발화성 변화는 Crossing-Point Temperature 분석과, 산화에 의해 발생되는 CO, $CO_2$ 가스 분석을 통해 확인하였다. FT-IR 분석 결과 처리탄들의 수소와 산소를 포함한 결합기들이 줄었다. XPS분석 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 C-O, C=O 그리고 COO- 피크는 감소하고 C-C 피크는 상대적으로 증가하였다. 그리고 수분 재흡착성 측정 결과 처리탄들 표면의 소수성이 증가함을 확인하였다. CPT 측정 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 CPT 값이 $20^{\circ}C$ 이상 증가하였는데, 단순 기계적 교반보다 초음파 교반 방식으로 처리한 석탄의 CPT 값이 높았다. 이때 배출되는 가스의 분석에서도 처리탄들이 원탄들에 비해 CO와 $CO_2$ 가스 발생량이 적고 발생 시점이 늦어져 자연발화성이 억제되는 것으로 나타났다. 이는 석탄을 유기용매로 처리함으로써 미리 산화반응에 참여하는 표면의 기능기들이 제거되어 자연발화성이 억제되는 것이며, 이에 단순 기계적 교반 방식보다는 초음파 교반 방식이 보다 효과적임을 확인하였다.
$TiO_2$에 담지된 불균일 촉매상에서 ppm 수준으로 존재하는 수중 유기오염물질들을 제거하기 위한 모델반응으로 액상 trichloroethylene(TCE) 분해반응을 선정하였으며, 여러 반응변수의 동시제어가 가능하도록 디자인된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 incipient wetness 기법으로 제조된 여러 전이금속 산화물 촉매들의 TCE 분해활성을 조사하였다. 선택된 반응조건에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $36^{\circ}C$의 반응온도에서 촉매표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거된 정도는 무시할 만하였고 촉매반응에 의해서만 제거될 수 있었다. TCE 제거반응에 대한 촉매들의 활성 및 반응시간에 따른 분해효율의 의존성은 사용된 금속 산화물 및 담지체의 종류에 따라 달라지는 것으로 나타났다. 5 wt.% $CoO_x$/$TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과 정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정되는 전이구간의 존재를 확인할 수 있었다. 이와 같은 촉매활성의 반응시간 의존성은 반응 초기와 일정시간 경과 후의 $TiO_2$ 표면에 존재하는 $CoO_x$의 표면구조가 상이할 뿐만 아니라 반응시간 경과와 함께 활성이 더욱 높은 Co species의 표면노출을 암시하고 있다. $NiO_x$, $CrO_x$와 같은 금속 산화물 촉매들의 반응활성은 매우 낮은 수준이었다. $TiO_2$와 MFI를 담지체로 하여 각각 incipient wetness법과 이온교환법으로 제조된 $CuO_x/TiO_2$, Cu-MFI, $FeO_x/TiO_2$ 및 Fe-MFI의 TCE 제거효율을 반응시간의 함수로 살펴본 결과, Cu 촉매들에서 관찰되는 반응시간-분해효율 거동과는 다른 현상이 $FeO_x/TiO_2$와 Fe-MFI 촉매상에서 관찰되었다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 전반응시간 동안에 5 wt.% $FeO_x/TiO_2$ 촉매상에서 TCE 제거반응은 일어나지 않았으나, 1.2 wt.% Fe-MFI의 경우 반응 초기에 높은 제거율을 일정시간 동안 유지하다가 서서히 감소하는 비활성화 현상이 발생하였다. 이는 동일한 활성성분이 사용된다 할지라도 그 제조방법에 따라 촉매활성이 달라질 수 있음을 보여주고 있으며, 액상반응 중에 일어나는 활성성분의 redox cycle이 중요한 역할을 할 수 있음을 암시하고 있다. 가장 우수한 $CoO_x/TiO_2$ 촉매의 TCE 분해활성에 미치는 $CoO_x$ 담지량, 반응온도 등의 영향을 조사한 결과, 최적의 $CoO_x$ 담지량이 존재하였고 반응온도가 높을수록 TCE 제거효율은 높게 나타났다. 반응 중에 $CoO_x$ leaching에 의한 $CoO_x$의 손실이 확인되었으나 TCE 전환율에 영향을 미칠 정도는 아닌 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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