Two biological Certified Reference Materials (CRMs), KRISS 108-04-001 (oyster tissue) and 108-05-001 (water dropwort stem), were prepared by Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS)during FY '01. The certified values of these materials had been determined by Isotope Dilution Mass Spectrometry (IDMS) for six elements (Cd, Cr, Cu, Fe, Pb and Zn). Additional analytical works are now progressing to certify the concentrations of a number of the environmental and nutrimental elements in these CRMs. The certified values in a CRM are usually determined by using a single primary method with confirmation by other method(s) or using two independent critically-evaluated methods. Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) plays an important role in the determination of certified values as it can eliminate the possibility of common error sources resulting from sample dissolution. In this study INAA procedure was used in determination of 23 elements in these two biological CRMs to acquire the concentration information and the results were compared with KRISS certified values.
For the quantitative surface analysis of multicomponent materials, algorithms for the compensation of the matrix effect and surface compositional change by ion beam sputtering must be established and reference materials having certified compositions are necessary. These certified reference material (CRM)s are needed for the improvement of instrument performance, inter-laboratory comparison and quantitative surface analysis. Surface analysis group of KRISS developed alloy thin film CRMs by and ion beam sputter deposition system and in-situ surface analysis system to control the composition of alloy thin films The real compositions of the CRMs were certified by inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES).
Multilayer thin film reference materials for the sputter depth profiling analysis are used to calibrate the sputter depth scale by measuring the sputtering rate and to optimize the sputtering conditions for the best depth resolution. Surface analysis group of Korea Research Institute of Standards and science (KRISS) have developed various types of multilayer thin films by using an ion beam sputter deposition and in-situ surface analysis system. The chemical states of the thin films reference materials were certified by in-situ XPS and the thicknesses were certified by transmission electron microscopy (TEM).
Liquid chromatography/mass spectrometry using isotope dilution method has been established as a primary method for the measurement of cortisol in human serum. Verification of this method was accomplished by the participation in Consultative Committee for Amount of Substance-Metrology in Chemistry (CCQM) pilot study. Two levels of cortisol certified reference materials were prepared and certified by the established method. They were used as sample materials for the proficiency testing. The expanded uncertainty in the measurement of cortisol in human serum was approximately 1.2% at 95% confidence level. The results of the proficiency testing showed a good precision among the participants, but some bias to the certified values. This means that commercial field laboratories should keep traceability chain to SI unit through available reference measurement procedures and/or available reference materials.
공인된 기구에 의해 발급된 문서를 동반하는 인증표준물질은 특성값과 추정값의 신뢰정도를 나타내는 연계 불확도, 그리고 측정한 결과가 명시된 불확정 정도의 범위 내에서 국가 측정 또는 국제측정표준에 일치되도록 연속적으로 비교하고 교정하는 소급성을 제공하는 표준물질이다. 회수율 검사는 검체를 측정하여 얻은 값이 참값에서 얼마만큼 벗어났는지의 차이를 말하며 키트의 정확도를 반영한다. 이러한 인증표준물질을 가지고 회수율 검사를 하는 것은 체외 방사면역진단키트의 정확성을 보여주며 이러한 평가는 매우 중요하다. 인증표준물질은 NIBSC (National Institute for biological standard and control, United Kingdom)와 IRMM (Institute for Reference Materials and Measurements, Belgium)에서 구입하였고 검사 종목은 T4, Ferritin, PSA, Prolactin, AFP 그리고 TSH으로 총 6종목이다. T4는 IRMM의 표준물질을 사용하였고 나머지 종목은 NIBSC의 표준물질을 사용하였다. C-1 (저농도), C-2 (중농도), C-3 (고농도) 3 level로 제조하여 본원에서 사용하는 키트를 이용하여 4회 측정하였다. WHO 인증표준물질을 이용한 회수율 측정에서 T4 90%, Ferritin 88%, PSA 94%, Prolactin 99%, AFP 94%, TSH 93%였다. 6개 종목의 회수율 측정에서 88-99%로 양호한 결과를 보였다. 핵의학 체외진단키트의 정확성을 높이기 위해서 이 연구가 다른 검사실의 키트로 확장되어 검사가 되어야 하고 검사실간에도 교류가 필요하다. 인증표준물질을 이용한 체외진단키트의 회수율 평가가 앞으로도 지속되어야 하며 결과의 정확성은 환자의 만족의 증가로 이어질 것으로 기대한다.
NT, BT 산업의 발달에 함께 계면에서의 흡착특성의 파악은 신물질의 개발이나 공정의 첨단화에서 꼭 필요한 과제가 되고 있다. 체적식 가스흡착방법은 정량적인 흡착량의 측정이 가능하여 비표면적의 표준측정장비로 인식되고 있다. 상용 비표면적 측정장비의 신뢰성 검증을 위하여 인증표준물질을 개발하였고, SI 단위에 소급성을 유지하는 표준장비에 의해 불확도가 평가되었다. 제작된 인증물질은 비표면적이 $10.72{\pm}0.46m^2g^{-1}$ 인 silicon nitride 분말과 $149.50{\pm}3.44m^2g^{-1}$ 인 alumina 분말이다. 이런 검증된 인증물질의 보급은 산업계에 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 줌으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.
스테로이드는 혈관 확장을 조절하여 일시적인 피부결 향상 및 미백 효과가 있으나, 장기간 사용 시 부작용이 발생하여 국내의 화장품에는 사용할 수 없는 원료로 지정 및 관리 중이며, 지속적으로 기능성 화장품에서 검출되어 회수 및 판매 중지 등과 같은 이슈가 발생하고 있다. 본 연구는 스테로이드의 종류인 히드로코르티손의 분석을 위한 인증표준물질의 개발에 목적을 두고 실험을 수행하였다. 크림형 화장품 매질의 후보표준물질을 제조하였으며 ISO Guide 35의 절차에 따라 수행하였다. 동위원소희석-질량분석법(ID-MS)을 적용하여 균질성, 단기 안정성, 장기 안정성 평가를 수행하였으며, 소급성 연결을 위해 미국국립표준기술연구소(NIST)의 일차표준물질을 사용하여 인증값을 결정하였다. 향후 KOLAS로부터 ISO 17034에 따라 인증표준물질로 인정 후 국제 표준물질 데이터베이스(COMAR)에 등록하여 국내·외 관련 산업계 및 시험기관에 보급할 예정이다.
대검찰청 마약감식실은 대마 흡연여부를 판별하는 수단인 소변 중 대마 대사체 성분 분석법 에 대한 신뢰도 평가를 위하여 인증표준물질을 이용한 시험을 실시하였다. 시험에 사용된 인증표준물질은 미국 NIST에서 판매하는 Standard Reference Material 1507b로, 11-nor-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol-9-carboxylic acid (THCCOOH)가 함유된 냉동 건조 소변이었다. NIST에서 구매한 인증표준물질의 농도값과 실험실에서 측정한 농도값을 비교 평가해 본 결과, 약 95% 신뢰수준에서 일치하였다.
Certified reference materials (CRMs) have been used to calibrate surface profilers for reliable measurements. In this paper, we present a newly designed step height CRM which has a step height pattern with two different widths and various special patterns for checking radial magnification, distortion of optical viewing systems, etc. Especially, it could be useful for multi-probe inspection instruments in the manufacturing lines. The fabrication was done by conventional optical lithography and dry etching process with optimized conditions. To verify the step height values, a white-light scanning interferometer was used with objective lenses having magnification of $10{\times}$ and $100{\times}$. CRMs with nominal step heights of $0.5\;{\mu}m$, $1\;{\mu}m$, $3\;{\mu}m$, $5\;{\mu}m$, $7\;{\mu}m$, and $10\;{\mu}m$ were fabricated and the uniformity of these CRMs was evaluated to be less than 3 nm ($1{\sigma}$).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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