Optimum reactons for the preparation of extra-light magnesium carbonate from magnesium chloride and sodium carbonate solutions were found by observing the difference of crystalline shapes under an electromicroscope. Reaction temperature the and washing temperature were main factors affecting the crystalline shapes, and drying temperature was found to be of secondary importance. Optimum temperatures for reaction and washing ranged from $20^{\circ}C$ to $30^{\circ}C$ and the temperature over $40^{\circ}C$ should be avoided for the reaction and washing. It was found that the higher the drying temperature, the lighter the crsytal of the produced magnesium carbonate. Reaction time, molar ratio (Mg$^{2+}/CO_{3}^{2-}$ ) and the concentrations of magnesium chloride and sodium carbonate solutions have only a slight effect on the form of the product.
A comprehensive kinetic study has been conducted on dimethyl carbonate synthesis by transesterification reaction of ethylene carbonate with methanol. An alkali base metal (KOH) was used as catalyst in the synthesis of DMC, and its catalytic ability was investigated in terms of kinetics. The experiment was performed in a batch reactor at atmospheric pressure. The reaction orders, the activation energy and the rate constants were determined for both forward and backward reactions. The reaction order for forward and backward reactions was 0.87 and 2.15, and the activation energy was 12.73 and 29.28 kJ/mol, respectively. Using the general factor analysis in the design of experiments, we analyzed the main effects and interactions according to the MeOH/EC, reaction temperature and KOH concentration. DMC yield with various reaction conditions was presented for all ranges using surface and contour plot. Furthermore, the optimal conditions for DMC yield were determined using response surface method.
This research is focused on an improvement of additional value of high grade limestone. To obtain the basic data of precipitated calcium carbonate(PCC), studies of physical properties of limestone, calcination and hydration characteristics, the characteristics to manufacture quick lime, hydrated lime, ground calcium carbonate and precipitated calcium carbonate were performed. In the carbonation process, formation of rombohedral must be kept under $10^{\circ}C$ for reaction. Although the temperature of reaction of lime milk was limited under $30^{\circ}C$ for a colloidal PCC manufacture, over $50^{\circ}C$ for spindle type PCC. The recommended reaction conditions for colloidal PCC are $20^{\circ}C$ of reaction temperature, 4% of $Ca(OH)_2$ concentration, 1000rpm of stirring rate and 200ml/min of $CO_2$ gas flow rate.
Optimum reaction conditions for the preparation of extra-light magnesium carbonate from bittern by the reaction with sodium carbonate solution was found to be as follows: reaction temperature 33.deg. molar ratio(Mg$^{+2}/CO$^{2-}_{3}$)0.8, reaction time 14 minutes, drying temperature 99.deg. and bittern concentration 17%. While Korean pharmacopeia regulates the bulkiness above 12 mililiters per gm., our experimental result shows above 45 mililiters. Electron microscopic shapes were compared with products prepared under various reaction conditions, and it was found that there exists lighter the powder the more pillar crystalline, the heavier the powder the more amorphous and the intermediate was mixture of them.
For the preparation of calcium carbonate particles from aqueous $Ca(OH)_2$ slurry, carbonation reaction of aqueous $Ca(OH)_2$ slurry was carried out by batch method the $CO_2$ into reactor filled with aqueous slurry of $Ca(OH)_2$. The concentration of $Ca(OH)_2$ varies from 1.00 to 7.00wt%, reactor temperature at 20 and $40^{\circ}C$, and reactor pressure from atmospheric pressure to $6.0kg_f/cm^2$. Crystal structure of calcium carbonate was of calcite, the particle size were about $0.05{\sim}2.0{\mu}m$, and the particle shape was cubic and spindle. When reactor temperature was higher, particle size of calcium carbonate was bigger and particle shape was varied, but reaction rate was increased. When reactor pressure was higher, particle size of calcium carbonate was smaller, particle shape was cubic, and reaction rate was increased.
Reaction energies were determined for reductive ring-opening reactions of Li$^+$-coordinated ethylene carbonate (EC) and vinylene carbonate (VC) by a density functional method. We have also explored the ring-opening of Li$^+$-EC and Li$^+$-VC by reaction with a nucleophile (CH$_3$O$^-$.) thermodynamically. Our thermodynamic calculations led us to conclude that the possible reaction products are CH$_3$OCH$_2$CH$_2$OCO$_2$Li (O$_2$-C$_3$ cleavage) for Li$^+$-EC +CH$_3$O$^-$., and CH$_3$OCHCHOCO$_2$Li (O$_2$-C$_3$ cleavage) and CH$_3$OCO$_2$CHCHOLi (C$_1$-O$_2$ cleavage) for Li$^+$-VC +CH$_3$O$^-$.. The opening of VC would occur at the C$_1$-O$_2$ side by a kinetic reason, although the opening at the O$_2$-C$_3$ side is more favorable thermodynamically.
수산화칼슘현탁액과 탄산가스를 출발물질로 15~$50^{\circ}C$의 온도에서 기액반응으로 비정질 탄산칼슘($CaCO_3$.$nH_2 O$)의 생성과정을 전기저도도의 연속측정법, X-선회절법 및 투과전자현미경법을 이용하여 조사한 결과, 반응초기생성물은 비정질 탄산칼슘으로 반응현탁액의 전기전도도는 비정질 탄산칼슘의 생성 중 크게 강하하고 있으며, 이것은 수산화칼슘의 입자표면이 비정질 탄산칼슘미립자로 뒤덮여 용해를 방해받는 것과 비정질 탄산칼슘이 용액 속에서 불안정하여 즉시 용해한 다음 석출하여 칼사이트로 전이되어 미세한 침강성 탄산칼슘이 나란히 결합한 연쇄형 칼사이트가 생성된다. 비정질 탄산칼슘이 연쇄형 칼사이트로 변화하는 동안 현탁액의 전기전도도는 급격히 회복되고 이 과정에서 고농도 수산화칼슘현탁액의 외관점도가 상승한다. 이것은 연쇄형 칼사이트의 뒤얽힘에 의한 것이며, 다시 전기전도도의 1회 회복단계 이후에는 미반응 수산화칼슘에 의하여 비정질 탄산칼슘이 생성이 소멸되어 칼사이트의 성장반응이 이루어지고 pH가 9.5이하에서 연쇄형 칼사이트는 결합부분이 먼저 용해하여 결정질 탄산칼슘으로 분리생성된다. 비정질 탄산칼슘의 생성 및 합성온도의 영역은 전기전도도법에서 $15^{\circ}C$일 때 1차 강하단계(a-단계)에서 가장 적합하다.
본 연구는 염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산수소암모늄의 첨가에 의한 탄산네오디뮴 합성 시, 반응에 따라 형성되는 탄산네오디뮴 결정에 대하여 고찰하였다. 결정형의 탄산네오디뮴을 얻기 위해서는 염화네오디뮴 수용액에 투입되는 탄산수소암모늄 수용액의 농도와 반응온도가 중요한 역할을 한다. 무정형의 탄산네오디뮴은 핵생성을 통한 일차입자들의 응집에 의하여 형성되며, 반응물의 농도 및 반응온도 등을 증가시켜 반응속도를 빠르게 함으로서 결정형의 탄산네오디뮴을 얻을 수 있었다. 또한 반응조건에 따라 lanthanite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]와 tengerite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 결정구조를 갖는 탄산네오디뮴을 합성할 수 없었으며, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 온도에 민감하고 불규칙한 모양의 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조의 탄산네오디뮴은 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해 거동 고찰 결과 250까지 탄산네오디뮴의 결정수가 분해되고 $420^{\circ}C$부근에서 $CO_2$가 분해되어 $Nd_2O_2CO_3$가 형성되며, $620^{\circ}C$에서 산화네오디뮴 결정화가 시작하여 $700^{\circ}C$ 부근에서 최종적으로 산화네오디뮴의 형성되는 것을 알 수 있다. 또한 소성된 산화네오디뮴의 형상은 탄산네오디뮴의 형상에 의하여 영향 받고 있음을 알 수 있다.
In this study, copper (II) oxide powder for electroplating was prepared by recovering CuCl2 from NaClO3 type etching wastes via recovered non-sintering two step chemical reaction. In case of alkali copper carbonate [mCuCo3·nCu(OH)2], first reaction product, CuCo3 is produced more than Cu(OH)2 when the reaction molar ratio of sodium carbonate is low, since m is larger than n. As the reaction molar ratio of sodium carbonate increased, m is larger than n and Cu(OH)2 was produced more than CuCO3. In the case of m has same values as n, the optimum reaction mole ratio was 1.44 at the reaction temperature of 80℃ based on the theoretical copper content of 57.5 wt. %. The optimum amount of sodium hydroxide was 120 g at 80℃ for production of copper (II) oxide prepared by using basic copper carbonate product of first reaction. At this time, the yield of copper (II) oxide was 96.6 wt.%. Also, the chloride ion concentration was 9.7 mg/L. The properties of produced copper (II) oxide such as mean particle size, dissolution time for sulfuric acid, and repose angle were 19.5 mm, 64 second, and 34.8°, respectively. As a result of the hole filling test, it was found that the copper oxide (II) prepared with 120 g of sodium hydroxide, the optimum amount of basic hydroxide for copper carbonate, has a hole filling of 11.0 mm, which satisfies the general hole filling management range of 15 mm or less.
한국지구물리탐사학회 2003년도 Proceedings of the international symposium on the fusion technology
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pp.654-657
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2003
We obtained amorphous calcium carbonate through the carbonation reaction of $Ca(OH)_2$, and through this reaction, observed changes in particle shape and phase by electric conductivity, XRD and TEM analysis. According to the result of the analysis, in the first declining stage of electric conductivity, amorphous calcium carbonate that has formed is coated on the surface of $Ca(OH)_2$ and obstructs its dissolution, and in the first recovery stage of electric conductivity, amorphous calcium carbonate is dissolved and re-precipitated and forms chains of fine calcite particles linearly joined. In the second decline of conductivity, viscosity increases due to the growth of chains of calcite particles, and finally the calcite particles are dissolved and separated into colloidal crystalline calcite, thereby increasing electric conductivity again.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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