규산염 물질의 탄소 용해도에 대한 미시적 연구는 규산염 물질의 성질 변화와 지구 시스템 진화에 탄소가 미치는 영향의 이해에 매우 중요하다. 본 연구에서는 탄소가 용해된 엔스테타이트 시료에 대하여 라만(Raman) 분광분석을 실시하고, 양자 화학 계산을 통해 결정구조 내에 용해된 탄소의 원자 환경과 핵자기공명 분광 특성을 예측하였다. 1.5 GPa $1,400^{\circ}C$의 온도 압력 조건에서 2.4 wt%의 비정질 탄소와 함께 합성한 엔스테타이트의 라만 실험에서 엔스테타이트의 진동양상은 확인할 수 있었으나, $CO_2$나 탄산염 이온의 진동양상에 대한 정보는 획득하지 못하였다. 이는 엔스테타이트 내에 용해된 탄소의 양이 매우 적어 시료를 구성하는 원자들의 집합적인 진동양상을 측정하는 라만 분광분석으로는 검출이 어려움을 지시한다. 특정 핵종 중심의 핵자기공명 분광분석을 이용하면, 구조 내에 존재하는 탄소만 선택적으로 측정할 수 있다. 특히 $^{13}C$ NMR 화학 이동(chemical shift)은 원자 환경에 따라 민감하게 변하므로, 양자 화학 계산을 이용하여 $CO_2$와 C가 치환된 엔스테타이트 클러스터의 $^{13}C$ NMR 화학 차폐 텐서(chemical shielding tensor)를 계산하였다. 계산 결과 $CO_2$의 피크는 125 ppm에서 나타나며 이는 기존의 실험결과와 일치하며, 상압에서는 생성이 어렵지만 고압환경에서 생성될 가능성이 있는 배위수가 4인 C의 화학 이동 값은 ~254 ppm으로 예측되었다. 이와 같은 양자 화학 계산 결과는 고분해능 $^{13}C$ NMR 실험의 이해를 돕고 탄소의 원자 환경을 연구하는데 도움을 줄 것이다.
$^{13}C$ NMR chemical shifts for 18 ${\alpha}-susbstituted$ toluenes at high dilution in $CCl_4$ solution have been determined. Substituents are as follows: H, Me, Et, n-Pr, iso-Pr, Ph, F, Cl, Br, $NH_2$, NHMe, $NMe_2$, OH, OMe, OCOMe, $CO_2Me$, $CO_2Et$, CN. Those chemical shifts of the methylene carbon of the toluene and the ${\alpha}-carbon$ of the n-butane systems are correlated well. (r=.975, slope=.962)
The structural geometry of $[N(CH_3)_4]_2CdCl_4$ in a hexagonal phase is studied by $^1H$ MAS NMR, $^{13}C$ CP/MAS NMR, and $^{14}N$ NMR. The changes in the chemical shifts for $^{13}C$ and $^{14}N$ in the hexagonal phase are explained by the structural geometry. In addition, the temperature dependencies of the spin-lattice relaxation time in the rotating frame $T_{1{\rho}}$ for $^1H$ MAS NMR and $^{13}C$ CP/MAS NMR are measured.
지구 온난화 문제의 심각성이 대두되면서 이산화탄소 저감 기술에 대한 관심이 증폭되고 있다. 가장 이상적인 방법은 탄소가 포함되지 않은 청정 재생 에너지원이지만, 에너지 공급 규모 면에서 보면 근미래에도 화석 연료가 에너지 수요에 대한 주요 공급원으로 남아있을 것이라는 의견이 지배적이다. 많은 화석 연료 중 천연가스는 탄소 배출량이 가장 적은 청정 연료로 지난 10년간 수요가 폭발적으로 증가해왔다. 이를 고려해볼 때 탄소 배출량이 적은 천연가스를 생산하면서 이산화탄소를 격리 시킬 수 있는 기술은 매우 매력적이다. 본 연구에서는 심해저의 메탄 하이드레이트로 부터 천연가스를 생산하는 기술로서 이산화탄소와 질소의 혼합 가스를 사용하는 기술 개발의 일환으로 혼합 가스에 의한 메탄 하이드레이트 해리 속도를 $^{13}C$ NMR을 이용해 측정한 결과를 제시하고자 한다.
Carbon-13 NMR spectroscopy(abbreviated CMR) is an extremely powerful strategy for the study of natural organic molecules. The information derivable from CMR is often complementary to that obtianed form proton NMR spectroscopy (PMR). Because of low natural abundance of $^{13}C$ nucleus (1.1%) coupled with low inherent sensitivity relative to $^{1}H$ (about 1/64), CMR experiment is approximately 6000 times less sensitive than PMR. Despite of this, now it is possible to measure CMR of small amount of compound by the development of three significant ingenious techniques, i. e. a) computer time-averaging, b) wide-band (or noise modulated) proton decoupling, and c) pulsed Fourier transform (FT) NMR : For general recognition of CMR, its fundamental aspects of CMR are briefly reviewed.
근적외선과 $^{13}C$-핵자기 공명 분광학에 의한 석유유분(경유, 벙커-C유, 윤활기유)의 분자구조를 조성(방향족, 나프텐, 파라핀), 방향족(벤젠-핵과 결합된 알킬기), C2(메틸렌) 탄소원자 %, 알킬기 내에서의 $C_{\alpha}$ 와 $C_{\beta}$탄소원자 %, 그리고 파라핀(가지형, 직선형)으로 세분화하여 분석, 비교 하였다.
나무로부터 발생되는 유기물질이 자연상태에서 어떻게 변화되는가를 탄소-13 핵자기 공명 스펙트럼에 의하여 분석하였다. Litter를 구성하는 주요탄소의 형태는 지방족 탄화수소, 탄수화물, 그리고 방향족 탄소들이었으며, 메톡실, 카르복실과 카르보닐형 탄소들은 부후의 정도가 커짐에 따라 리그닌의 농도가 litter 중에서 증가하므로 점차 증가한다. Hydrophobic과 hydrophilic형 유기탄소가 litter의 자연 여과액(leachates)에 많이 존재하며, 그들의 탄소의 구조는 산성, 염기성 그리고 중성으로 분류되었을 때 서로 특이한 탄소의 형태를 갖는다.
60% Pt on Vulcan XC-72 with similar Pt sizes to fuel cell grade Pt black was investigated by $\^$13/C nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), cyclic voltammery (CV), transmission electron microscopy (TEM). Experiments were carried out on electrochemically cleaned samples as well as as-received. The TEM and CV results showed that the average particle sizes were changed by cleaning. However, the chemical shift ($\delta$$\_$G/) of $\^$13/C of $\^$13/CO absorbed on Pt surfaces did not show any appreciable variation with particle size change as did in Pt black. These results indicate that a combination of different analytic techniques is essential to understand the properties of the metal particle catalysts and that the presence of carbon black support strongly influences the NMR data, probably through metal-support interaction.
Humin is the insoluble fraction of humic materials and play an important roles in the irreversible sorption of hydrophobic organic contaminants onto soil particles. However, there have been limited knowledge about the sorption and chemical properties of humin due to the difficulties in its separation from the inorganic matrix(mainly clays and oxides). In this study, do-ashed humin was isolated from a soil sample after removing free lipid and alkali-soluble humic fractions followed by dissolution of mineral matrix with 2% HF, and characterized by elemental analysis, C-13 NMR spectroscopic method. Sorption behavior of 1-naphthol with humin was also investigated from aqueous solution. C-13 NMR spectra indicate that humin molecules are mainly made up of aliphatic carbon including carbohydrate, methylene chain etc.. Sorption intensity for 1-naphthol was increased as organic carbon content of humin increased and log Koc values for the 1-naphthol sorption were determined to be ${\sim}3.12$
The quantitative aspects of 2D carbon-13 INADEQUATE (Incredible Natural Abundance DoublE QUAntum Transfer Experiment) experiment were studied on the basis of the time needed in various concentrations of samples. In order to evaluate the quantitative time of this experiment, eight compounds were selected (M. W. ca. 150-500). The effect on time needed of various concentrations showed exponential decay function, Y=$8.15X^{-0.64}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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