To manufacture a carbon/carbon composite the coal tar pitch was used as the matrix precursor and the PAN (polyacrylonitrile)-based carbon fiber was used as the reinforcing material to weave 3-directional preform. For pressure carbonization HIP equipment was used to produce a maximum temperature of $1000^{\circ}C$ and a maximum pressure of 100 MPa. The carbonization was induced by altering the dwell temperature between $250^{\circ}C$ and $420^{\circ}C$, which is an ideal temperature for the moderate growth of the mesophase nucleus that forms within the molten pitch during the pressure carbonization process. The application of high pressure during the carbonization process inhibits the mesophase growth and leads to the formation of spherical carbon particles that are approximately 30 nm in size. Most particles were spherical, but some particles were irregularly shaped. The spread of the carbon particles was larger on the surface of the carbon fiber than in the interior of the matrix pocket.
Polyacrylonitrile was synthesized through suspension polymerization and then sieved to obtain spherical beads with a size of 200~510 ㎛. PAN was copolymerized with 2 mol% MMA monomer which is known to promote cyclization and crosslinking of nitrile group. The resonance cyclization reaction of the nitrile group in the synthesized PAN beads was observed near 170℃ with thermal analysis and FT-IR. The reaction conversion of the nitrile group in spherical beads was 23% during heat treatment, which was lower than that of the well-oriented PAN fiber used as a precursor of carbon fiber. This is because the stereo-regularity of molecular chains in the form of a random coil (spherical bead) is much lower than that of PAN fiber. It was confirmed that the compressive strength of the spherical PAN bead was greatly improved through the resonance cyclization and shrinkage according to the heat treatment, and it was also observed that the pores in PAN beads were formed after the heat treatment.
Seo, Min-Kang;Choi, Kyeong-Eun;Min, Byung-Gak;Park, Soo-Jin
Carbon letters
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제9권3호
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pp.218-231
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2008
Carbon fibers are a new breed of high-strength materials which have been described as a fiber containing at least 90% carbon obtained by the controlled pyrolysis of appropriate fibers. Carbon fiber composites are ideally suited to applications where strength, stiffness, lower weight, and outstanding fatigue characteristics are critical requirements. They also can be used in the occasion where high temperature, chemical inertness and high damping are important. In recent decades, carbon fibers have found wide applications in commercial and civilian aircraft, recreational, industrial, and transportation markets. Therefore, understanding the basic structure, synthesis and physicochemical properties of carbon fibers is very important to apply them as a precursor of above applications. This review paper discuss the general information and manufacture technique of carbon fibers used for improving the performance of composite materials in various industries for the present.
Bending and tensile properties of 2D cross-ply C/C composites with processing heat treatment temperature (HTT) are evaluated. C/C composites used are made from two types of PAN based T700 and M40 carbon fibers with phenolic resin as carbon matrix precursor. Both the types of composites are heat treated at different temperatures (ranging from 750 to $2800^{\circ}C$) and characterized for bending and tensile properties. It is observed that, real density and open porosity increases with HTT, however, bulk density does show remarkable change. The real density and open porosity are higher in case T-700 carbon fiber composites at $2800^{\circ}C$, even though the density of M40 carbon fiber is higher. Bending strength is considerably greater than tensile strength through out the processing HTT due to the different mode of fracture. The bending and tensile strength decreases in both composites on $1000^{\circ}C$ which attributed to decrease in bulk density, thereafter with increase in HTT, bending and tensile strength increases. The maximum strength is in T700 fiber based composites at HTT $1500^{\circ}C$ and in M40 fiber based composites at HTT $2500^{\circ}C$. After attending the maximum value of strength in both types of composite at deflection HTT, after that strength decreases continuously. Decrease in strength is due to the degradation of fiber properties and in-situ fiber damages in the composite. The maximum carbon fiber strength realization in C/C composites is possible at a temperature that is same of fiber HTT. It has been found first time that the bending strength more or less 1.55 times higher in T700 fiber composites and in M40 fiber composites bending strength is 1.2 times higher than that of tensile strength of C/C composites.
A microstructure analysis is carried out to optimize the process parameters of a randomly oriented discrete length hybrid carbon fiber reinforced carbon matrix composite. The composite is fabricated by moulding of a slurry into a preform, followed by hot-pressing and carbonization. Heating rates of 0.1, 0.2, 0.3, 0.5, 1, and $3.3^{\circ}C/min$ and pressures of 5, 10, 15, and 20 MPa are applied during hot-pressing. Matrix precursor to reinforcement weight ratios of 70:30, 50:50, and 30:70 are also considered. A microstructure analysis of the carbon/carbon compacts is performed for each variant. Higher heating rates give bloated compacts whereas low heating rates give bloating-free, fine microstructure compacts. The compacts fabricated at higher pressure have displayed side oozing of molten pitch and discrete length carbon fibers. The microstructure of the compacts fabricated at low pressure shows a lack of densification. The compacts with low matrix precursor to reinforcement weight ratios have insufficient bonding agent to bind the reinforcement whereas the higher matrix precursor to reinforcement weight ratio results in a plaster-like structure. Based on the microstructure analysis, a heating rate of $0.2^{\circ}C/min$, pressure of 15 MPa, and a matrix precursor to reinforcement ratio of 50:50 are found to be optimum w.r.t attaining bloating-free densification and processing time.
For the first time, polyvinyl chloride (PVC) was used as an easily-handled chlorine source for preparation of isotropic pitch-based carbon fiber (IPCF) incorporating ethylene bottom oil (EO) as a raw material. Pitch precursors were prepared by the chlorination-dehydrochlorination triggered by chlorine radicals originated from PVC; aromatization and poly-condensation reactions occurred by polyene-type radicals from PVC. Radical production and co-carbonization were facilitated by pretreatments of EO through vacuum distillation, bromination, and additional heat treatment. Pitches were prepared by the co-carbonization of pretreated EO and EO containing 20 wt% PVC, and had higher yields and better spinnability than those by simple distillation.
The efficiency of the adsorption of adsorbents depends on both pore size and shape. In other to adsorb hydrated ion in application of electric double layer capacitor (EDLC), mesopore is necessary[1,2]. Tamai et al.[3] reported that an increased portion of mesopore was introduced through addition of metal or organometallic compound in the precursor and following activation of the carbon fibers with steam. (omitted)
Coal tar pitch was chemically modified with 10 wt% benzoquinone (BQ) to raise the softening point of isotropic pitch precursor and the precursor was melt-spun into pitch fibers, stabilized, carbonized and activated with steam at $900^{\circ}C$. The weight loss of carbon fiber-benzoquinone (CF-BQ) increased with the increase of activation time like other fibers, but was lower than those of Kureha fiber at the same activation time in spite of larger geometric surface area. Those adsorption isotherms fitted into 'Type I' according to Brunauer, Deming, Deming and Teller classification. However, there was very thin low-pressure hysteresis that lower closure points of the hysteresis are about 0.42-0.45. From the pore size distribution curves, there might be some micropores having narrow-necked bottle; a series of interconnected pore is more likely than discrete bottles. FT-IR studies showed that the functional groups such as carboxyl, quinone, and phenol were introduced to ACFs-BQ surface after steam activation. Methylene blue decolorization and iodine adsorption capacity of ACF-BQ increased linearly with the increase of specific surface area and was larger than that of ACF-Kureha at the same specific surface area.
Partial mesophase (PM) pitch precursor was prepared from fluidized catalytic cracking-decant oils (FCC-DO) by chemical reaction in the presence of $Br_2$. The PM pitch heated-treatment at $420^{\circ}C$ for 9 h exhibited the softening point of $297^{\circ}C$ with 23% yield, and 55% anisotropic content. The PM pitch precursor was melt-spun through circular nozzle by pressurized $N_2$, stabilized at $310^{\circ}C$, carbonized at $700^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, and $1200^{\circ}C$. The enough stabilization introduced 16.4% of the oxygen approximately. The stacking height ($L_{c002}$) and interlayer spacing ($d_{002}$) of the as-spun fibers were 4.58 nm and $3.45{\AA}$ and the value became minimum and maximum at $700^{\circ}C$ respectively in the carbonization procedure. The tensile strength increased with an increase in the heat treatment temperature exhibiting highest value of 750 MPa at $1200^{\circ}C$ carbonization.
The process of oxidizing polyacrylonitrile (PAN)-based carbon fibers converts them into an infusible and non-flammable state prior to carbonization. This represents one of the most important stages in determining the mechanical properties of the final carbon fibers, but the most commonly used methods, such as thermal treatment ($200^{\circ}C$ to $300^{\circ}C$), tend to waste a great deal of process time, money, and energy. There is therefore a need to develop more advanced oxidation methods for PAN precursor fibers. In this review, we assess the viability of electron beam, gamma-ray, ultra-violet, and plasma treatments with a view to advancing these areas of research and their industrial application.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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