• 제목/요약/키워드: capillary GC

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Determination of Niflumic Acid in Human Urine by Gas Chromatography/Negative Chemical lonization Mass Spectrometry

  • Myung, Seung-Woon;Kim, Myung-Soo;Cho, Hyun-Woo;Park, Jong-Sei
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제19권6호
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    • pp.566-569
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    • 1996
  • A sensitivity method has been developed for the detection and determination of niflmic acid(NA) in human urine. Samples were extracted with diethylether. Flunixin (FN) was added to the sample prior to extraction as an internal standard. Niflumic acid was converted to its methyl derivative and analyzed by capillary gas chromatography/negative chemical isonization mass spectrometry. Using selected ion monitoring (SIM), the levels of NA down to 5 pg/ml could be detected in 5 ml spiked urine sample. Calibration curve was linear over the range of 0.5 ppm-50 ppm. The recovery of niflumic acid from urine at 40 pg/ml was to be $91.7{\pm}3.8(n=3)$ and the coefficient of variation was 4.1%.

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Therapeutic Monitoring on Urinary Nucleoside and Polyamine Levels of Cancer Patients by CE and GC under Acupuncture Treatment

  • Paik, Man-Jeong;La, Sook-Ie;Lee, Yoon-Suk;Kim, Ji-Yung;Choi, Young-Me;Kuon, Do-Won;Kim, Jung-Han;Kim, Kyoung-Rae
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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    • pp.284.1-284.1
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    • 2003
  • Modified nucleosides and polyamines excreted in urine are well-known as biochemical markers for cancer. The metabolomics on the urinary nucleosides and polyamines is thus gaining interest in the cancer study. In this study, the levels of nucleosides and polyamines in urine samples from cancer patients under acupuncture treatment were determined by high resolution capillary electrophoresis and gas chromatography, respectively. (omitted)

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GC/MS에 의한 담석과 담즙내의 Cholesterol, Bile Acids 및 Sterols의 동시 Profiling (Simultaneous Determination of Cholesterol, Bile Acids and Sterols in Human Bile Juices and Gallstones Using GC/MS)

  • 양윤정;이선화;김현주;정봉철
    • 대한화학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.266-276
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    • 1998
  • 담즙산 분비 저하 및 콜레스테롤의 과도한 분비는 담석 형성의 주된 원인으로 담즙내의 담즙산과 콜레스테롤 및 그 전구 물질인 스테롤의 상대적인 농도는 담즙 성분의 이상을 알아보기 위한 중요한 지표로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 염기를 이용한 가수 분해와 pH 14와 1에서 두 번의 액체-액체 추출을 거친 후, $MSTFA/NH_4I$ 혼합액으로 유도체화 시키는 전처리 방법과 GC/MS를 이용한 새로운 분석 방법을 설정, 담즙산과 스테롤 그리고 콜레스테롤의 동시 분석을 시도하였다. 그 결고 회수율은 73.56-96.95% 이었고 within-a-day 및 day-to-day 분석의 RSD 값은 각각 1.72-13.79%, 0.68-14.10% 이었으며, 이 방법을 간내 담석증 환자에 적용하여 담즙과 담석내에 존재하는 7종의 스테롤과 5종의 담즙산, 그리고 콜레스테롤의 농도 및 그들간의 상대적인 농도 분포를 측정한 결과 담즙고 담석에서 현저히 다른 차이를 보였다.

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식품 중 프로필렌글리콜의 분석법 개발 (Development of Analytical Method for Propylene Glycol in Foods)

  • 김희연;홍기형;최장덕;박성관;정시섭;최우정;이신호;문동철
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.889-892
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    • 2005
  • 본 연구는 프로필렌글리콜을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 GC조건을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 컬럼 및 GC조건을 달리하여 실험하였고, HP-5 capillary column을 사용하여 프로필렌글리콜 표준용액을 3회 반복하여 GC/FID로 분석한 결과, 표준편차는 0.30, 상대표준편차는 0.42%를 나타냈으며 검량선을 통해 상관계수$(R^2)$가 0.9996임을 확인하였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 101.60%의 회수율을 보였다. 이상의 조건으로 117개 식품에 대한 프로필렌글리콜 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 사용할 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있기 때문에, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되는 것으로 생각되며, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 판단된다.

한국인 상용 가공식품의 trans 지방산 이성체 (Trans Fatty Acid Isomers of Processed Foods Commonly Consumed in Korea)

  • 노경희;원미숙;송영선
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.325-337
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    • 2003
  • 한국인의 상용 가공식품 중 tram 지방산 함량이 많고 섭취빈도가 상대적으로 높은 41종을 선정하여, trans 지방산 이성체의 종류 및 함량을 GC/MS를 사용하여 분석하였다. HP-23 cis/trans FAME capillary column을 사용하였으며, 검출된 peak의 동정은 GC/MS spectrum을 검색하여 동일분자량 여부로 확인하였다. 마가린류는 trans 지방산 함량이 지방 100g당 4.75~25.21g으로 다양한 수준을 보였다. 마가린의 주요 trans 지방산 이성 체는 C18:1 $\Delta$9t로 모든 마가린에서 검출되었으며 1.10~14.53%의 범위였다. C18:2t의 총 함량은 2.02~7.91%의 범위로 다양하였으며, C18:3t는 0.33~l.39%의 수준이었다. 유지류의 trans 지방산 함량은 지방 100g당 5.40~16.558의 범위였으며, 대두유에서는 Cl8:1$\Delta$9t가 0.95%로 가장 높았으나, 옥수수유에서는 확인되지 않았으며, 쇼트닝은 3.1~5.1%로 1.6~4.3%인 라드보다 높은 수준이었다. 우유 및 유제품에서는 C16:1 $\Delta$9t, C18:1 $\Delta$9t, C18:2t 및 C18:3t가 골고루 분포되어 있었다. 양념류인 마요네즈에서는 C16:1$\Delta$9t가 확인되지 않았으나 4.93%의 trans 지방산이 검출되었다. 과자류 중 trans 지방산 함량이 현저하게 높은 팝콘(48%)에서 C16:l$\Delta$9t는 검출되지 않았으나 C18:1$\Delta$9t는 36%의 함량을 나타내었다. 빵류에서는 C18:1 $\Delta$9t가 trans 지방산 이성 체중 가장 높은 함량을 보였으며, 냉동피자의 C18:1 $\Delta$9t 함량은 30%를 초과하는 높은 함량을 보였다. 슈크림 빵은 높은 C18:2t 함량을 보였으며(8.26%), 불고기버거와 피쉬버거의 C18:2t trans 지방산 함량은 3.26%와 3.34%로 비슷한 수준이었다. 육가공품 및 튀김류 중 냉동 닭튀김과 냉동 감자튀김의 trans 지방산 함량이 15%~l9%의 수준으로 높았으며, C18:1$\Delta$9t과 C18:2t가 그 주된 성분이었다. 돼지고기구이 (목살)에서는 C18:1$\Delta$9t는 확인되지 않았으며, 냉동감자튀김에서는 C16:1 $\Delta$9t이 검출되지 않았다. 1회 분량 당 trans지방산 함량이 높은 식품은 팝콘, 냉동피자, 감자튀김과 닭튀김, 빵류 등의 순으로 나타났다.

모과의 비휘발성 Flavor 성분에 관한 연구 (Nonvolatile Flavor Components in Chinese Quince Fruits, Chaenomeles sinensis koehne)

  • 정태영;조대선;송재철
    • 한국식품과학회지
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    • 제20권3호
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    • pp.293-302
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    • 1988
  • 본 연구는 모과의 비휘발성 성분에 과한 조성을 규명하기 위한 기초 연구 과제로써 행하여졌다. 주요 비휘발성 성분은 유리 아미노산의 경우 valine, asparagin ${\gamma}-aminobutyric\;acid$, aspartic acid 와 serine 이 전체의 72%를 차지하고 arginine, tyrosine, methionine과 tryptophan은 거의 검출되지 않아다. Peptide 구성 아미노산으로는 주로 glutamic acid와 glutamine이었으며 cysteic acid, methione sulfone과 tryptophan은 검출되지 않았다. 핵산관련 물질의 분석 결과 cytosine, UMP, CMP는 소량 존재하셨으며 GMP, IMP, AMP는 검출되지 않았다. 당 분석결과 주성분은 glucose, sorbose, sucrose, fructose였으며 fructose 함량이 가장 높은 것으로 판명되었다. GC 및 GC-MS방법에 의해 총 11성분의 유기산이 동정 되었으며 이들중 tartaric acid및 ${\alpha}-ketoglutaric\;acid$가 주성분이었다. 정량된 총 비타민 C 함량은 386.6 mg%였으며 ascorbic-acid dehydroascorbic acid와 2,3-diketo-L-gulonic acid는 각각 28.8mg%, 154.5mg%, 197.3mg%였다. 무기성분으로는 칼슘과 인이 주요 성분으로 나타났으며 카드뮴, 구리, 납은 소량 존재하였다. 모과의 천연 및 합성 extract에 대한 관능검사의 결과 유리형, 아미노산, 당, 유기산, 비타민 C및 무기질의 맛의 주성분으로 판명되었다. 따라서 모과의 향미 성분 중 비휘발성 성분은 주로 상기 다섯 그룹에 의해서 나타남을 확인하였다.

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열분해-가스크로마토그라피에 의한 자동차 페인트 분석 (Analysis of Automotive Paints using Pyrolysis-Gas Chromatography)

  • 손성건;박하선;이진숙;홍성욱;박성우;조성희
    • 분석과학
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    • 제13권1호
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    • pp.101-107
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    • 2000
  • 자동차 페인트는 안료층과 도색된 페인트층의 색상, 도막층의 배열 및 화학적 성분에 의해 구별되어 질 수 있다. 법과학 시료로 채택된 페인트 도막의 미세편에 의한 뺑소니 차량의 성공적인 확인은 표준시료의 포괄적인 수집 및 전처리 과정 없이 직접 분석하는 기법이 무엇보다 중요하다. 열분해 가스크로마토그래피는 고분자 시료뿐만 아니라 법과학적 시료의 정성 및 정량분석을 수행하는데 정확하고 신뢰성 있는 방법으로 널리 이용되고 있다. 본 실험실은 국내에서 선호도가 높은 각 자동차 회사의 4개 색상 73종에 대해 Curie Point Pyrolyzer(JHP-3) 및 Capillary Column(Ultra Alloy-5)이 장착된 가스크로마토그래프를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 분석방법은 용의차량의 페인트와 유류된 페인트의 비교뿐만 아니라 자동차의 제조회사, 차종검객까지 확인하는 데에 이용이 가능하였다.

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도라지 뿌리의 향기성분에 관하여 (Flavor Components in the Bellflower Roots (Platycodon glaucum Nakai))

  • 정태영;김정림;조뢰문효;가등박통
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.136-146
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    • 1987
  • 도라지 뿌리의 향기성분을 규명하고자 도라지 뿌리의 향기성분을 상압 수증기 증류법으로 포집하여 중성, 염기성, 약산성 및 산성성분으로 분획하였다. Diazomethane 법으로 methyl ester 화한 산성부분을 위시한 4부분은 모세관 column을 장치한 GC 및 GC-MS로 분석하였으며 함황화합물은 FPD 검출기로써 검출하였다. 도라지 뿌리로부터 aliphatic hydrocarbons류 6종, aromatic hydrocarbons류 10종, terpene hydrocarbons류 2종 alcohol류 12종, terpene alcohol류 8종 aldehyde류 17종 terpene aldehyde류 3종 ketone류 5종 ester류 5종, furan류 3종, thiazole류 2종, lactone류 2종, sulfide류 2종, phenol류 2종, 산류 12종 및 기타 5종을 위시하여 총 103종의 향기성분이 동정되었다. Caboxylic acid를 제외한 향기성분은 대부분 중성부분에서 동정되었고, 관능검사의 결과에서도 중성부분이 도라지 뿌리의 향기를 재현하는데 필요불가결한 것으로 나타났다. 관능검사의 결과, 중성부분에서 동정된 1-hexanal, trans-2-hexenal, 1-hexanol, cis-3-hexenol, trans-2-hexenol, 1-octenen-3-ol 등은 도라지 뿌리의 풋냄새의 주성분인 것으로 생각된다.

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배의 품종별 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components in Various Varieties of Pear (Pyrus pyrifolia N.))

  • 이해정;박은령;김선민;김기열;이명렬;김경수
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.1006-1011
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    • 1998
  • 신고, 만삼길, 추황배의 휘발성 향기성분을 LLEP 방법으로 추출하였고 GC의 RI와 GC/MS 분석에 의하여 동정하였다. 신고, 만삼길, 추황배에서 52종, 47종, 22종의 화합물이 분리동정되었고, 신고의 향기성분으로 alcohol류 20종, ester류 16종, hydrocarbon류 7종, acid류 6종, aldehyde류 2종, ketone류 1종이 확인되었다. 이 중에서 ethyl acetate, ethyl butanoate, hexanal, 1-hexanol, ethyl-3-hydroxy butanoate, ethyl-3-hydroxy nonanoate가 신고의 주요 향기성분으로 여겨졌다. 만삼길에서 분리동정 된 향기성분으로 alcohol류 23종, acid류 8종, ester류 5종, hydrocarbon류 5종, aldehyde류 4종, ketone류 2종이 동정되었다. 이 중에서 ethyl acetate, hexanal, ethyl-2-hydroxy propanoate, methyl eugenol, 2-pentanol, cis-3-hexenol, propyl acetate가 만삼길의 향기에 기여하는 것으로 여겨졌다. 추황배에서 분리동정 된 향기성분으로 ester류 6종, alcohol류 6종, acid류 6종, aldehyde류 3종, hydrocarbon류가 1종이 동정되었다. 이 중에서 ethyl acetate, propyl acetate, hexanal, 1-dodecanol, ethyl butanaote가 추황배의 주요 향기성분으로 간주되었다. 신고, 만삼길, 추황배에서 추출된 휘발성 향기성분의 함량은 각각 6.972, 2.776, 2.653 mg/kg을 차지하였다.

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국내산 복숭아의 품종별 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components in Various Varieties of Peach(Prunus persica L.) Cultivated in Korea)

  • 박은령;조정옥;김경수
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.206-215
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    • 1999
  • 국내에서 생식용 및 가공용으로 널리 재배되고 있는 5종류 품종, 백도ㆍ천도ㆍ유명ㆍ대구보 및 황도의 복숭아의 휘발성 향기성분을 SDE 방법으로 추출하고, 이를 GC와 GC/MS를 사용하여 분리 확인하였다. 복숭아의 품종별 즉 백도, 천도, 유명, 대구보 및 황도에서 83, 85, 70, 74, 66종의 휘발성 향기성분이 각각 동정되었다. 확인된 성분들은 29 알코올, 27 케톤, 18 알데히드, 9 에스터, 5 에테르, 3 유기산. 6 테르펜과 그 유도체 및 26 기타성분으로 구성되었다. 각각의 품종에서 (E)-2-hexenal이 가장 많은 함량을 차지하였으며, 품종별 약간의 차이는 있었지만 ethylacetate, hexanal, o-xylene, (E)-2-hexen-1-ol, benzaldehyde, r-decalactone과 r-dodecalactone 역시 다량 확인되었다. $C_{6}$-C$_{12}$까지의 r-와 $\delta$-lactone류, 특히 이들 lactone류 중에서 다량 검출된 r-decalactone과 r-dodecalactone이 포함된 화합물그룹과 불포화지방산의 과산화물인 $C_{6}$-aldehyde와 $C_{6}$-alcohol이 복숭아의 휘발성 향기성분에 큰 비중을 차지하였다.

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