• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.357-365
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• 2011

농약을 살포하는 농작업자의 농약 노출 측정은 농약의 건강 위해성 평가에서 중요한 부분을 차지하기 때문에 정량적이고 신뢰성 있는 노출량의 측정을 위해서 노출 측정에 사용되는 재료와 기기/기구 및 방법은 포장 노출 시험 전에 미리 검증해야 한다. 본 연구는 유기인계 농약 중에서 살충제 fenthion을 대상으로 농작업자의 노출량 측정을 위한 분석/시험방법의 검증을 수행하였다. LOD는 0.01 ng, LOQ는 0.05 ng로 설정하였고, 표준 검량선의 직선성($R^2$ > 0.999)과 분석재현성(C.V. < 3%)은 매우 우수하였다. 또한 3수준(LOQ, 10LOQ, 100LOQ)으로 수행한 노출 시료(장갑, 양말, 마스크, 패치, 고체흡착제, 유리섬유필터) 중 fenthion의 회수율은 76~113%(C.V. < 3%)이었고, 호흡 노출 실험의 검증 중에서 포집효율은 95~105%이었다. 파과실험 결과 fenthion은 1차 고체흡착제 부분에만 존재하였다. 이와 같은 분석/실험법의 검증을 통하여 실제 포장 실험에서 유래한 노출 시료들을 신뢰성 있게 분석할 수 있는 방법을 확인/검증/확립하였다. 이러한 분석/시험법 검증은 실험실 수준에서 수행할 수 있고, 농약의 종류에 따라서도 크게 다르지 않기 때문에 신체 부위별 평균 체표면적이나, 평균 호흡량과의 조합을 통해서 농약 노출 연구에 적극적으로 활용될 것으로 판단한다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권2호
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• pp.118-123
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• 2018

본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량 정성분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9%로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권1호
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• pp.24-33
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• 2021

2019년 1월부터 11월까지 서울약령시장에서 유통되는 식·약 공용 농산물 총 187건을 대상으로 곰팡이독소 동시다성분 SPE 컬럼으로 정제 후 LC-MS/MS로 분석하여 곰팡이독소 8종의 동시분석법 유효성을 검증하고, 확립된 분석법으로 곰팡이독소 오염도 파악 및 위해평가를 실시하였다. LC-MS/MS를 이용한 동시분석법의 유효성 검증은 매질효과, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성 및 정밀성으로 하였다. 매질 보정 검량선의 상관계수(r2)는 0.9999이상의 우수한 직선성을 보였고, 검출한계는 0.02-0.11 ㎍/kg였고, 정량한계는 0.06-0.26 ㎍/kg였고, 회수율은 81.2-118.7%였고, 상대표준편차는 0.33-8.90%로 우수한 재현성을 나타냈다. 확립된 분석법으로 검사한 결과 기준이 설정된 아플라톡신은 B1이 1.18-7.29 ㎍/kg (기준: 총 아플라톡신 15.0 ㎍/kg이하, B1 10.0 ㎍/kg이하)으로 기준 이내로 검출되었고, 아플라톡신 B2, G1 및 G2는 검출되지 않았다. 기준이 미 설정된 곰팡이독소는 푸모니신(0.84-14.25 ㎍/kg) 오크라톡신 A (0.76-17.42 ㎍/kg) 및 제랄레논(1.73-15.96 ㎍/kg)이 검출되었다. 위해평가 결과 아플라톡신 B1의 1일 인체노출량은 0.00052 ㎍/kg b.w./day였고, 푸모니신 및 제랄레논의 일일섭취한계량 대비 각각 0.04%, 0.24%였고, 오크라톡신 A의 주간섭취한계량 대비 4.76%로 우리나라 국민들이 식·약 공용 농산물 섭취로 인한 곰팡이 독소 위해도는 안전한 것으로 평가되었다.