• 제목/요약/키워드: calibration coefficient

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곰피추출물의 지표성분 Dieckol의 분석법 개선 및 검증 (Modification and Validation of an Analytical Method for Dieckol in Ecklonia Stolonifera Extract)

  • 한웅호;최선일;문효;이세정;오건;진희구;오현지;김은진;김종욱;이부용;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.143-148
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    • 2022
  • 본 연구에서는 곰피추출물을 이용하여 건강기능식품 개발 시 원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 dieckol의 분석법 개선 및 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. 지표성분 dieckol 분석을 위하여 0.1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 사용하였고 컬럼은 Capcell pak C18을 사용하여 HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액과 곰피추출물의 지표성분 dieckol 피크 머무름 시간 일치하고 다른 물질의 간섭을 받지 않는 것을 확인하였으며, PDA spectrum이 일치하므로 특이성을 확인하였다. Dieckol의 검량선의 상관계수(R2)은 1에 가까운 높은 상관계수 값 0.9997로 높은 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 곰피추출물에 dieckol 표준용액을 최종 농도가 각각 저농도(2.5 ㎍/mL), 중간농도(5 ㎍/mL), 고농도(10 ㎍/mL)가 되도록 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. 정밀성은 일간, 일내 정밀성으로 확인하였으며, intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.58-4.39%, 1.37-4.64% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 intra-day 및 inter-day 분석에서 회수율은 각각 96.91-102.33% 및 98.41-105.71%로 우수한 정확성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.18 ㎍/mL, 0.56 ㎍/mL로 각각 확인되였으며 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 보였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석방법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 곰피추출물 중 함유한 dieckol 함량을 분석한 결과 27.39±0.50 mg/dry weight g로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 곰피추출물의 지표성분인 dieckol의 분석방법을 개선 및 유효성 검증을 진행하여 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.

발효노니 다당체 분말의 deacetylasperulosidic acid, 총당 및 단당류 분석법 검증 (Validation of an Analytical Method for Deacetylasperulosidic acid, Total Sugar and Monosaccharide Analysis in Fermented Morinda citrifolia Polysaccharide Powder)

  • 권희연;최지수;김수진;김은민;엄지현;김보경;이재연;김용덕
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.216-224
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    • 2022
  • 본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종(galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R2)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 ㎍/mL 및 1.18 ㎍/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 ㎍/mL 및 2.55 ㎍/mL로 측정되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 ㎍/mL의 범위였으며, LOQ는 1.45-2.44 ㎍/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

식용유지 중 벤조피렌 분석법 비교 연구 (A study of analytical method for Benzo[a]pyrene in edible oils)

  • 김민정;박준영;김민주;조은영;박미영;한난숙;황숙남
    • 분석과학
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    • 제36권6호
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    • pp.291-299
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    • 2023
  • 식용유지 중 benzo[a]pyrene 추출법으로 액체-액체 추출법, Soxhlet 추출법, 초음파 추출법 등이 사용되고 있으나 이런 방법들은 추출 시간이 길고 많은 양의 용매를 사용하는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 간편하고 단시간에 분석이 가능한 QuEChERS법을 적용하여 현재의 복잡한 benzo[a]pyrene 분석법을 개선하고자 하였다. 본 연구에서 적용한 QuEChERS법은 식용유지를 n-hexane saturated acetonitrile과 n-hexane으로 녹인 후 magnesium sulfate, sodium chloride를 이용해 추출하는 방식이다. 이 시험법에 대한 유효성 검증 결과, 검출한계와 정량한계는 각각 0.02, 0.05 ㎍/kg 이며, 직선성은 0.1~10 ㎍/kg 농도 범위에서 검량선 결정계수 (R2)는 0.99 이상이었다. 회수율과 회수율에 대한 상대표준편차는 각각 74.5~79.3 %, 0.52~1.58 % 였으며, 정확성 및 정밀성은 각각 72.6~79.4 %, 0.14~7.20%로 나타났다. 위의 결과들은 식품의약품안전평가원의 「식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인 (2016)」 및 「시험법 마련 표준절차 AOAC 가이드라인 (2023)」을 모두 만족하였다. 따라서 본 연구에서 제시된 분석법은 기존 분석법 대비 상대적으로 간편한 전처리 방법으로 분석 시간과 용매 사용량을 각각 92 %, 96 % 정도 절감할 수 있었다.

인공위성 원격 탐사 정보가 자료 기반 모형의 미계측 유역 하천유출 예측성능에 미치는 영향 분석 (Analysis of the Impact of Satellite Remote Sensing Information on the Prediction Performance of Ungauged Basin Stream Flow Using Data-driven Models)

  • 서지유;정하은;원정은;최시중;김상단
    • 한국습지학회지
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    • 제26권2호
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    • pp.147-159
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    • 2024
  • 부족한 하천유출 관측 데이터는 모델 보정 작업을 어렵게 만들어 모델의 성능 향상을 제한한다. 위성 기반 원격탐사 자료는 수문 관련 데이터의 확보에 적극적으로 활용될 수 있으므로 새로운 대안이 될 수 있다. 최근에는 여러 연구를 통하여 기존의 개념적/물리적 모델보다는 인공지능을 이용한 해법이 더 적절하다는 평가를 받고 있다. 본 연구에서는 다양한 순환 신경망들과 의사결정나무 기반 알고리즘들을 결합한 자료 기반 접근 방식을 제안하였다. 또한 인공지능 학습을 위하여 인공위성 원격탐사 정보의 활용성을 조사하였다. 본 연구에서 위성영상은 MODIS와 SMAP의 자료가 사용된다. 공적으로 공개된 25개 유역의 자료를 사용하여 제안된 접근 방식을 검증하였다. 전통적인 지역화 접근법에서 착안하여 모든 유역의 자료를 통합하여 하나의 자료 기반 모델을 학습하는 전략을 채택하였으며, Leave-one-out cross-validation 지역화 설정을 이용하여 하나의 모델이 다양한 유역의 하천유출을 예측함으로써 제안된 접근 방식의 잠재력을 평가하였다. GRU + Light GBM 모델이 대상 유역에 적합한 모델 조합으로 판명되었으며(25개 미계측 유역 일 하천유량 예측 모형효율계수 평균 0.7187) 하천유출이 매우 작은 시기를 제외하면 우수한 미계측 유역의 하천유출 예측 성능을 보여주었다. 인공위성 원격탐사 정보의 영향력은 최대 10% 정도로 파악되었으며, 위성 정보의 추가 적용이 풍수기 또는 평수기보다는 저수기 또는 갈수기의 하천유출 예측에 더 큰 영향을 미쳤다.

오크라 분말의 Quercetin-3-𝑜-Gentiobioside 및 Isoquercitrin의 분석법 개선 및 검증 (Improvement and Validation of an Analytical Method for Quercetin-3-𝑜-gentiobioside and Isoquercitrin in Abelmoschus esculentus L. Moench)

  • 한웅호;최선일;문효;이세정;진희구;오현지;조세행;이부용;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.39-45
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    • 2022
  • 본 연구에서는 오크라를 이용하여 건강기능식품 개발 시원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 기존 보고된 분석법을 개선하고 분석법에 대한 유효성 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH 가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 지표성분 피크 머무름 시간과 오크라 분말 시료의 지표성분 피크 머무름 시간 및 spectrum의 확인결과 모두 일치하므로 특이성을 확인하였다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 검량선은 1에 가까운 높은 상관계수 값(0.9999, 0.9999)으로 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 오크라 분말 시료에 표준물질을 저, 중, 고농도로 제조한 후 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 정밀성은 일내, 일간 정밀성으로 확인하였으며, quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 일내 정밀성은 각각 0.50-1.48%, 0.77-2.82% 수준으로 확인되었으며, 일간 정밀성은 0.07-3.37%, 0.58-1.37% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 일내 정확성은 104.87-109.64%, 108.50-109.70%를 나타내었으며, 일간 정확성은 106.69-111.08%, 106.85-109.06% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 검출한계는 각각 0.24 ㎍/mL, 0.16 ㎍/mL이었고 정량한계는 0.71 ㎍/mL, 0.49 ㎍/mL로 나타내어, 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 오크라 분말 시료 중 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 함량분석 결과, quercetin-3-𝑜-gentiobioside은 1.49±0.01 mg/dry weight g, isoquercitrin은 1.39±0.01 mg/dry weight g의 함량을 함유하고 있는 것으로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 오크라의 지표성분인 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 동시 분석방법이 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.

기상자료(氣象資料)에 의(依)한 배추 생육시기별(生育時期別) 토양수분(土壤水分), 증발산량(蒸發散量) 및 수량(收量)의 추정모형(推定模型) (Modeling of Estimating Soil Moisture, Evapotranspiration and Yield of Chinese Cabbages from Meteorological Data at Different Growth Stages)

  • 임정남;류순호
    • 한국토양비료학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.386-408
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    • 1988
  • 본(本) 연구(硏究)는 배추를 대상(對象)으로 1986년(年)부터 1986년(年)까지 6년간 Lysimeter시험(試驗)과 포장시험(圃場試驗)을 통하여 기상자료(氣象資料)로 부터 생육시기별(生育時期別) 증발산량(蒸發散量)과 수량(收量)을 추정(推定)하는 모형(模型)을 개발(開發)할 목적(目的)으로 실시(實施)하였다. Lysimeter 시험(試驗)에서는 잠재증발산량(潛在蒸發散量)과 최대증발산량(最大蒸發散量)을 측정(測定)하였고, 관개포장시험(灌漑圃場試驗)에서는 시기별(時期別) 토양수분(土壤水分)을 측정(測定)하여 실증발산량(實蒸發散量)을 계산(計算)하고 수량(收量)을 조사(調査)하였다. 시험(試驗)을 통(通)하여 얻어진 성적(成績)과 기상자료(氣象資料)의 상호관계(相互關係)를 다각적(多角的)으로 비교(比較)하여 증발산량(蒸發散量)과 수량추정모형(收量推定模型)을 설정(設定)하고 검정(檢定)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 잠재증발산(潛在蒸發散)의 5년간(年間) 측정치(測定値)의 평균치(平均値)는 4월초순(月初旬) 2.38mm/day 에서 시일(時日)이 경과(經過)함에 따라 점점(漸漸) 증가(增加)되어 6월중순(月中旬)에 3.98로 최고치(最高値)를 보이고 다시 감소(減少)되어 11월중순(月中旬)에는 1.06으로 떨어졌다. 기존(旣存) 공식(公式)에 의한 잠재증발산추정치(潛在蒸發散推定値)는 실측치(實測値)에 비(比)하여 Penman법(法), Radiation법(法), Blaney-Criddle법(法)은 과다(過多)하게 추정(推定)되고, Pan evaporation법(法)은 과소(過少)하게 추정(推定)되는 경향을 보였다. 추정치(推定値)와 실측치간(實測値間)에는 전체적(全體的)으로 보아 고도(高度)의 유의(有意)한 상관(相關)이 있었으나, Blaney-Criddle법(法)은 7, 8월(月)에 상관(相關)이 없다는 것이 특이(特異)하였다. 2. 기상요인중(氣象要因中) 잠재증발산량실측치(潛在蒸發散量實測値)와 유의(有意)한 상관(相關)이 있는 것은 기온(氣溫), 대기포차(大氣飽差), 일조시수(日照時數), 일사량(日射量), Pan증발량(蒸發量)이었으며, 이들 요인(要因)을 고려(考慮)한 다중회귀식(多重回歸式)은 PET산정식(算定式)으로 활용(活用)이 가능(可能)하였다. 잠재증발산량(潛在蒸發散量) 추정모형(推定模型)으로서는 Pan 증발량(蒸發量)(Eo)을 사용(使用)한 회귀식(回歸式)이 가장 간편(簡便)하고 정확(正確)하였다. PET= 0.712 + 0.705 Eo 3. 잠재증발산량(潛在蒸發散量)에 대한 최대증발량(最大蒸發量)(ETm)의 비(比)로 정의(定義)된 작물계수(作物係數)(Kc)는 배추생육초기(生育初期)에 0.5~0.7 범위(範圍)이었으며, 생육중기(生育中期)부터는 0.9~1.2범위(範圍)로 유지(維持)되었다. 작물계수(作物係數)는 생육진도(生育進度)(G ; 0~1.0)의 2차함수(次函數)로부터 추정(推定)할 수 있었다. 봄배추 : $$Kc=0.598+0.959G-0.501G^2$$ 가을배추 : $$Kc=0.402+1.887G-1.432G^2$$ 4. 최대증발산량(最大蒸發散量)에 대(對)한 실증발산량(實蒸發散量)의 비(比)로 정의(定義)된 토양수분계수(土壤水分係數)(Kf)는 근권(根圈)의 유효수분률(有效水分率)(f)이 임계치(臨界値)(fp)이상(以上)에서는 1.0 수준(水準)으로 유지(維持)되다가 그 이하(以下) 에서는 f에 따라 직선적(直線的)으로 감소(減少)되었다. Kc와 f와의 관계(關係)에 있어서 fp와 직선함수(直線函數)의 기울기는 재배시기(栽培時期)와 PET에 따라 각각 다르게 나타났다. Kf=1.0, if $$f{\geq}fp$$ $$Kf=a+b{\cdot}f$$, if f<fp 5. 층위별(層位別) 토양수분함량(土壤水分含量)으로부더 근권(根圈)의 물보유량변화(保有量變化)(${\Delta}S$) 계산(計算)에 있어서 모관수(毛管水)의 상승(上昇)과 배수량(排水量)은 무시(無視)할 정도(程度)로 적었다. 침투량(浸透量)(I)이 있을때 표토(表土) 5cm에 보유(保有)되었다가 증발(蒸發)되어 버리는 물량(量)(Es)은 실증발산(實蒸發散) 추정한형(推定漢型)에서 별도로 고여(考濾)되어야 하며, Es는 근권(根圈)의 유효수분율(有效水分率)로부터 추정(推定)된 표사(表士) 5cm에서 증발가능(蒸發可能)한 최대(最大) 물량(Esm)과 I을 비교(比較)하여 결정(決定)할 수 있었다. Es = I if I < Esm Es = Esm if < Esm 380 6. 실증발산최(實蒸發散最)(ETa) 추정모형(推定模型)은 물수지식(收支式)에 근거(根據)하여, 모관수(毛管水)의 상하이동양(上下移動量)은 무시(無視)하고 잠재증발산양(潛在蒸發散量)(PET), Kc, Kf, Es를 고려(考慮)하여 아래식(式)으로 설정(設定)되었다. $$ETa=PET{\cdot}Kc{\cdot}Kf+Es$$ 7.배추의 상대수양(相對收量)(Y/Ym) 추정모형(推定模型)은 재배기간중(栽培期間中)의 ETa의 대수함수(對數函數)의 형태(形態)로 설정(設定)되었다. $$Y/Ym=a+b{\cdot}{\ell}n(ETa)$$ 봄배추 : a=0.07, b =0.73 가을배추 : a=0.37, b =0.66 8. 설정(設定)된 모형(模型)에 의해 추정(推定)된 실증발산양(實蒸發散量)과 상대수양(相對收量)을 실측치(實測値)와 비교(比較)하여 본 결과(結果), 실증발산추정치(實蒸發散推定値)의 평균편차(平均偏差)는 봄배추에서는 0.29mm/day, 가을배추에서는 0.19mm/day이었으며, 상대수양추정치(相對收量推定値)의 평균편차(平均偏差)는 봄배추에서는 0.14, 가을배추에서는 0.09이었다. 9. 모형설정(模型設定)이 완료(完了)된 이후(以後) 별도(別途)로 3작기(作期)에 대(對)한 실측치(實測値)와 추정치간(推定値間)의 편차(偏差)도 모형설정기간(模型設定期間)의 것보다 오히려 더 적게 나오는 경향(傾向)을 보였다. 따라서 본추정모형(本推定模型)은 실제(實際) 활용가치(活用價値)가 있다고 판단(判斷)된다.

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