rf-마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 높은 광투과성을 지니며 c-축 배향된 KLN 박막을 제작하였다. 하소 및 소결 과정을 거쳐서 균일하고 안정한 상태의 KLN 타겟을 제조하였다. KLN 타겟은 화학량론적인 조성 및 K가 30%, 60%, 그리고 Li가 각각 15%, 30% 과량된 조성을 사용하였으며 K와 Li의 휘발을 방지하기 위하여 낮은 온도에서 소결시켰다. 제조된 타겟을 사용하여 rf-magnetron sputtering 방법으로 박막을 제조하였으며, 이때 K가 60% Li가 30% 과량된 타겟으로 제조할 때 단일상의 KLN 박막을 얻을 수 있었다. KLN 박막은 코닝 1737 기판 위에서 우수한 결정성과 높은 c-축 배향성을 나타내었으며, 이때 박막의 성장조건은 고주파 전력 100 W, 공정 압력 150 mTorr, 기판 온도 58$0^{\circ}C$였다. 가시광 영역에서 박막의 투과율은 약 90% 이고, 흡수는 333 nm에서 발생하였으며 632.8 nm에서 박막의 굴절율은 1.93이었다.
[ $YBa_2Cu_3O_{7-{\delta}}(YBCO)$ ]계 초전도 선재용 $GdAlO_3(GAO)$ 버퍼층을 졸-겔(sol-gel) 공정에 의해 제조하였다. 전구체 용액은 Gd 질산염과 Al 질산염을 1:1 화학양론비로 하여 메탄올에 용해하여 준비하였다. 전구체 용액을 $SrTiO_3(STO)$ (100) 단결정 기판위에 스핀 코팅하고, 수분이 포함된 $N_2-5%\; H_2$ 분위기에서 $1000^{\circ}C$에서 2시간 열처리 하였다. 열처리 후 GAO 층의 표면에 대한 주사전자현미경 관찰에 의해 GAO 층이 에피택셜의 특징인 각면 형상을 갖는 것을 알 수 있었다. X-선 회절분석에 의하면 GAO 버퍼층은 c-축으로 우선 배향된 에피택셜 박막으로써 반가폭이 각각 (002)면에서 $0.29^{\circ}(out-of-plane)$, {112}지면에서 $1.10^{\circ}(in-plane)$의 우수한 배향성을 나타내었다.
적외선 센서의 재료로 활용되고 있는 ppLT 박막(두께:8000~9000$\AA$)을 ppt/MgO(100)의 하부 구조상에 50$0^{\circ}C$ 및 $600^{\circ}C$에서 스퍼터링 증착하여 결정성 및 전기적 특성을 조사하였다. $600^{\circ}C$로 in-situ 성장된 ppLT 박막은 c-축(00l) 방향으로 배향 성장되었 고, 비유전상수(r)와 유전정접(tan)의 값이 10kHz~100kHz의 주파수에서 $\varepsilon$r≒35와 tan$\delta$≒ 0.01로 나타났다. 잔류분극량(2ppr)과 초전계수(${\gamma}$)는 상온부근에서 2ppr≒5$\mu$C/cm2, ${\gamma}$≒4$\times$ 10-8C/cm2.$^{\circ}C$로 비교적 양호한 초전박막의 전기적 특성을 나타내었다.
ZnO는 II-VI 족 화합물 반도체로써 상온에서 큰 엑시톤 결합에너지 (~60 meV) 를 가지며 밴드갭이 3.37 eV인 직접 천이형 반도체로 잘 알려진 물질이다. 이러한 ZnO의 물리적 특성은 광학소자로 상용화된 GaN와 유사하기 때문에 LED나 LD등의 광 소자 재료로 주목 받고 있다. 또한 ZnO는 3족 원소 (In, Ga, Al)를 도핑 함으로써 전기적 특성 제어가 가능한 장점을 가지고 있다. 본 연구는 펄스레이저 증착법 (Pulsed Laser Deposition)을 이용하여 Si (111) 기판 위에 ZnO:In 박막을 성장 시켰으며, 도핑된 indium 양에 따른 ZnO 박막의 배향성 변화를 관찰 하였다. X-선 회절 분석법 (X-ray diffraction), 탐침형 원자현미경 (Atomic Force Microscope) 그리고 투과전자 현미경 (Transmission Electron Microscope)을 측정하였다. XRD 측정 결과 un-doped ZnO 박막은 (002) 방향으로 c-축 우선성장 하였다. 그러나 ZnO 박막내의 Indium 양이 증가 할수록 (002) 방향에서 (101), (102), (103) 등의 (101) 방향으로 성장이 변화 하였으며 5 at.% 이상에서는 (100) 방향의 성장이 관찰 되었다. TEM 측정 결과 un-doped ZnO 박막은 columnar 구조로 성장 되었으나, Indium 양이 증가할수록 column의 size가 감소하며, 5 at.% 이상에서 columnar 구조 성장이 거의 관찰되지 않는다. AFM 결과에서는 Indium 양이 증가 할수록 박막의 표면거칠기와 결정립 크기가 감소하였다.
Glass/SiNx/ZnO 적층 박막구조의 SAW 특성 변화를 분석하였다. ZnO 박막은 rf magnetron sputter를 이용하여, 산소를 반응성 가스로 Ar과 함께 진공챔버내에 주입시켜 증착하였고, 주로 산소량에 따른 박막의 특성변화를 관찰하였다. 산소분압은 ZnO 박막의 증착속도 및 결정성에 많은 영향을 주고 있었으며, rocking curve의 결과에 의하면 (002) 배향성을 가진 ZnO 박막의 c-축 수직도가 Ar과 산소의 유량비가 67/33에서 가장 좋은 2.17도를 보여주고 있다. 이 값은 ZnO 박막을 압전요소로 사용하기에 충분한 조건이다. SiNx의 두께를 7000Å, ZnO 박막의 두께를 5μm로 한 glass/SiNx/Al/ZnO의 박막 적층 구조의 SAW 특성을 보면 ZnO/glass 구조와 비교시 SAW 속도가 최대 2.2%까지 증가했음을 알 수 있었다.
Sol-gel 공정으로 제조된 YMnO$_3$박막의 결정상과 강유전특성에 미치는 기판종류와 버퍼층의 영향에 대하여 고찰하였다. Si(1OO) 기판위에는 hexagonal YMnO$_3$이 형성되었으나 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판위에는 hexagonal과 orthorhombic YMnO$_3$이 함께 형성되었다. 기판위에 미리 $Y_2$O$_3$버퍼층을 형성시킨 경우에는 Si(100)와 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 두가지 기판 모두 단일 hexagonal YMnO$_3$이 성장하였으며, 특히 c-축 배향성이 향상되었다. 박막내에 hexagonal과 orthorhombic YMnO$_3$이 혼재된 시편보다는 hexagonal 단일상이 형성된 시편이, 또한 단일상 시편중에서도 c-축 우선배향성이 좋은 시편이 그렇지 않은 시편에 비해 누설전류밀도 특성이 우수하였다. YMnO$_3$박막의 잔류분극값은 Si(100)기판을 사용했을 경우, 버퍼층 없이 제조된 시편은 0.14, 버퍼층이 삽입된 시편은 0.24$\mu$C/$ extrm{cm}^2$의 값을 나타내었다 한편 Pt(111)/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판의 경우, 버퍼층 없이 형성된 YMnO$_3$시편은 이력곡선을 보여주지 못하였고, 버퍼층이 삽입된 시편은 1.14$\mu$C/$\textrm{cm}^2$의 잔류분극값을 나타내었다. 이상의 연구를 통하여 기판의 종류와 $Y_2$O$_3$버퍼층 삽입으로 YMnO$_3$박막의 결정상과 배향성을 제어함으로서 박막시편의 누설전류밀도 특성 및 강유전특성을 제어할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 전기증착법 정전류 방법으로 ITO 유리기판 위에 ZnO 나노막대를 성장하였다. 성장 매개 변수로 용액 농도, 전착 전류, 용액 온도 및 성장 시간으로 하였고, 성장된 ZnO 나노막대는 field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffractometer, photoluminescence를 이용하여 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. 모든 시료에서 ZnO 나노막대는 wurtzite 형태의 결정 구조를 가지고, c-축 배향성을 나타내는 강한 ZnO(002) 회절피크가 나타났다. 용액 농도와 전착 전류가 감소함에 따라 ZnO 나노막대의 밀도 및 직경이 감소하였다. 또한, ZnO 나노막대는 성장 온도가 증가함에 따라 직경이 줄어들었고, 성장 시간이 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 길이는 늘어났다. 모든 ZnO 나노막대 시료는 자유 엑시톤 재결합에 의해서 3.18 eV, 산소공공에 의한 결함에 의해서 2.32~1.86 eV의 피크가 관찰되었다. ZnO 나노막대의 직경이 작아질수록 NBEE 피크의 세기가 감소하고, 용액의 농도가 증가함에 따라 NBEE 피크는 청색편이 하였다.
산소 플라즈마 전처리가 ZnO/Si 박막 및 계면에 미치는 영향과 그것이 n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드의 전기적 특성에 관여하는 상관관계 등을 조사하였다. ZnO 박막을 Si 기판 위에 Sputter법으로 증착하였으며, 양질의 n-ZnO/p-Si 다이오드를 제작하기 위하여 산소 플라즈마를 이용하여 Si 기판의 표면을 전처리하는 기법을 선택하였다. 산소 플라즈마에 의해 전처리된 시편의 경우, (002) ZnO 보다 (101) ZnO가 더 우세하게 성장되었으며, (101) ZnO의 완화된 c-축 배향성 때문에 수평방향으로의 박막 성장이 이루어졌고, 그로 인해 ZnO 박막의 결정립 크기가 상대적으로 증가하는 것이 관측되었다. 이처럼 (101) 방향으로 성장된 ZnO 박막의 경우, 산소결공 등의 자생결함 밀도가 상대적으로 높아져 결국 캐리어 농도의 증가를 야기시켰다. 이러한 산소 플라즈마 전처리 효과는 n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드의 전도 특성과 밀접한 관련이 있으며, 특히 다이오드의 전도 특성을 현저히 개선시키는 것으로 관측되었다.
본 연구에서는 스핀코팅방법으로 증착된 ZnO 박막의 Zn-seed 층 열처리에 따른 구조적 광학적 특성에 관한 연구를 수행하였다. ZnO 박막을 증착하기 전, Quartz 기판에 열증착법으로 Zn-seed층을 증착하였고, furnace에서 300, 350, 400, $450^{\circ}C$의 온도로 1시간 동안 열처리하였다. ZnO 박막은 스핀코팅방법으로 5층을 증착한 후, $600^{\circ}C$에서 1시간 동안 후열처리를 하였다. X-ray diffractometer, UV-visible spectrometer, Photoluminescence를 이용하여 ZnO 박막의 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. 모든 ZnO 박막 시료에서 c-축 배향성을 나타내는 강한 ZnO(002)피크와 ZnO(100), ZnO(101) 회절피크가 나타났고, wurtzite 형태의 ZnO 박막이 관찰되었다. Zn-seed층을 $350^{\circ}C$에서 열처리함에 따라 deep-level emission 피크에 대한 near-band-edge emission 피크의 발광세기 비율이 증가하였으나, 온도가 증가함에 따라 점점 감소하였다. 또한, Zn-seed층을 $350^{\circ}C$에서 열처리 하였을 때 가장 높은 광 투과도를 나타내었다.
목적: 저온에서 열처리에 의해 소다-라임-실리카 유리 위에 강한 UV방사 나노결정 ZnO박막을 단순하고 효율적 방법으로 개선하고자 한다. 방법: 소다-라임-실리카 유리 위에 코팅되고 전열처리 및 300$^{\circ}C$의 후열처리를 행하여 제조된 나노 결정질 ZnO 박막의 결정 구조적, 표면 형상적 및 광학적 특성을 X-선 회절 분석, 전계방사 주사형 전자 현미경, 원자간력 현미경, ultra violet - visible - near infrared spectrophotometer 및 photoluminescence를 이용하여 분석하였다. 결과: 가시광 영역에서 높은 투과율과 자외부에서 뚜렷한 흡수밴드를 갖는 c-축으로 고배향된 ZnO 박막을 300$^{\circ}C$의 후열처리를 통하여 얻을 수 있었다. 비교적 뚜렷한 near band edge 발광을 보이는 photoluminescence 스펙트럼이 나타났으며, 결함에 의한 완만한 녹색 발광은 거의 관찰되지 않았다. 결론: 앞으로 본 연구는 300$^{\circ}C$ 이하의 저온에서 저렴하고 쉽게 ZnO을 기초로한 광전기 소자에 적용될 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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