본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
수경재배시 양액 내 탄산정처리를 통한 상추의 생육 및 생리활성물질 변화를 조사하기 위해 네덜란드에서 시판되는 고형 탄산정을 사용하였다. 실험은 무처리를 대조구로 하여 0.5배, 1배, 2배 처리구로 구성하였다. 실험결과, 탄산정 처리 후 챔버내 대기 CO2 농도는 처리 직후 2배 처리구에서 472.2µL·L-1로 가장 높은 수치를 보였으며, 양액내 pH는 2배 처리구는 pH 6.03로 가장 많이 감소하였다. 이후 시간이 경과함에 따라 CO2 농도와 pH는 처리 전 수준으로 회복하는 모습을 나타냈다. 상추의 엽폭과 엽면적은 탄산정 2배 처리시 17.1cm, 1067㎠로 가장 큰값을 나타내었으며 지상부 생체중, 건물 중은 0.5배 처리구에서 63.87g, 3.08g으로 가장 높게 나타났다. 상추의 근장은 대조구에서 28.4cm로 가장 길었으나 처리구들간에 지하부의 생체중, 건물중은 유의적인 차이를 나타내지 않았다. 외관상 탄산정 처리에 의해 상추의 근장이 짧아지고 곁뿌리가 많이 발생한 것이 관찰되었다. 또한 뿌리가 갈색으로 약간 변하는 결과가 있었지만, 지상부 생육에는 부정적인 영향을 미치지 않은 것으로 나타났다. 탄산정 처리에 의한 상추의 생리활성물질을 분석한 결과 chlorogenic acid와 quercetin 두가지 물질이 검출되었으며 이를 정량분석한 결과 1배 처리구에서 chlrogenic acid는 대조구보다 249% 증가하였지만 quercetin은 37% 감소한 결과를 나타냈다. 항산화 활성을 나타내는 DPPH 라디컬 소거능을 비교한 결과 대조구와 0.5배 처리가 1배, 2배 처리보다 유의적으로 높은 값을 나타냈다. 이를 통해 탄산정 처리가 수경재배 상추의 생육과 생리활성물질을 증대에 효과가 있음을 제시한다.
본 연구는 유통 중인 곡류 87건 및 그 가공식품 66건을 대상으로 발암물질인 무기비소의 오염도를 조사하였다. 높은 분리능과 감도를 가진 HPLC-ICP/MS를 이용하여 무기비소 As(III), As(V) 및 유기비소 MMA, DMA, AsB, AsC를 분석했으며, ICP/MS로 총비소를 정량하였다. 모든 곡류에서 무기비소가 검출되었으며, 곡류의 총비소는 약 70-85%의 무기비소와 약 10-20%의 DMA로 구성되었다. 곡류 분석 결과, 담수재배 종인 쌀과 흑미에서 높았고, 밭재배 잡곡은 오염도가 낮았다. 쌀의 평균 무기비소 농도는 쌀눈 0.160 mg/kg, 현미 0.135 mg/kg, 백미 0.083 mg/kg으로 외피에 비소가 많은 것으로 조사되었다. 곡류 가공식품은 원재료의 종류와 함량에 따라 무기비소 농도가 달랐으며, 현미와 쌀눈 가공 제품에서 검출량이 많았다. 모든 시료는 기준규격을 초과하지 않았지만, 섭취 빈도가 높으므로 식품 안전을 위해 지속적인 모니터링이 필요할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 어드밴스드 패키징 공정 중에 배관과 드레인에서 발생하는 슬러지의 형성 인자 및 메커니즘을 확인하고 계면활성제를 활용한 슬러지 방지법에 대해 제안하고자 하였다. 어드밴스드 패키징 공정은 기존의 컨벤셔널 패키징 공정과 다르게 전공정(Fabrication)에서 진행되는 공정들이 동일하게 적용되기에 폐액이 발생할 수 있는공정들이 다수 존재한다. 상세히는, 캐리어 웨이퍼 본딩, 포토, 현상, 및 캐리어 웨이퍼 디본딩 공정에서 다량의 폐액들이 발생하게 된다. 어드밴스드 패키징 공정의 폐액에서 슬러지가 형성되는 주요 인자를 확인하기 위해 6종의 화학 소재들인 Bonding glue, HMDS, Photoresist, PR developer, Debonding cleaner 및 수분을 활용하여 혼합 평가를 진행하였다. 그 결과, 검은색의 고체 슬러지가 형성이 됨을 확인할 수 있었으며, 이는 HMDS의 가수화/탈수 반응을 통한 Sludge seed의 제공 및 PR과의 소수성-소수성 결합을 통해 슬러지가 성장에 의한 것으로 추정된다. 이러한, 슬러지의 형성을 방지하기 위해 3종의 계면활성제들인 CTAB, PEG 및 샴푸를 슬러지의 주요 인자들과 함께 혼합한 결과, 슬러지가 형성되지 않았음을 확인할 수 있었다. 이는, 계면활성제의 탄소꼬리들이 PR과 소수성-소수성 결합하여 HMDS 기반의 Sludge seed와의 반응 및 슬러지의 형성을 억제하기 때문이다. 따라서, 계면활성제의 드레인 투입을 통해 어드밴스드 패키징 공정 중에 발생할 수 있는 슬러지의 형성 억제를 진행하여 드레인과 배관에서의 막힘과 같은 다양한 문제들을 해결할 수 있을 것으로 기대한다.
본 연구는 자호천에 서식하는 미유기 Silurus microdorsalis의 난 발생 및 자치어의 형태발달을 관찰하여 초기생활사를 연구하였다. 2018년 6월에 친어를 포획하였으며, 수온 18℃, 광주기 14L: 10D에 조건에서 순환여과식으로 사육하였다. 인공 산란 유도를 위해 성숙한 친어 암컷에 Ovaprim (Syndel, Canada) 어체중 1 kg당 0.5 mL, 수컷에 HCG 어체중 1 kg당 10,000 IU를 주사하였고, 15시간 후에 건식법으로 인공 수정하였다. 성숙란은 연한 담황색의 분리 침성란이었다. 수정란의 난경은 2.16±0.06 mm (n=8)였고, 수정 후 181시간 만에 완전히 부화하였다. 수온별 난 발생은 수온 18℃에서 부화율 63.1±2.2%, 기형률 10.0±3.7%로 나타나 18℃가 부화에 적합한 수온이었다. 수온별 발생속도는 18℃에서 181시간, 21℃에서 109시간, 24℃에서 76시간으로 나타났으며, 초기 난 발생이 진행되지 않는 생물학적 영도는 평균 12.2℃로 추정되었다. 부화 직후 자어의 크기는 4.64±0.22 mm (n=8)였고, 부화 후 1일에 빛의 자극에 회피 반응(negative phototaxis)을 보였다. 부화 7일째는 전장 12.47±0.53 mm로 뒷지느러미 기조는 25~30개, 꼬리지느러미 기조는 14~16개가 관찰되었으며 난황이 모두 흡수되어 전기 자어기로 이행하였다. 부화 9일째는 전장 14.13±0.51 mm로 머리와 몸에 흑색 소포체가 90%가량 침착되었고 등지느러미가 생성되어 기조가 1개 관찰되었으며, 척색 말단이 위로 휘어지기 시작하여 중기 자어기로 이행하였다. 부화 15일째는 전장 16.69±0.31 mm로 꼬리지느러미 기조(18개)가 정수로 나타났으며 등지느러미 기조는 2개, 뒷지느러미 기조는 60~63개가 관찰되었으며, 척색 말단은 45℃로 완전히 휘어져 후기 자어기로 이행하였다. 부화 50일째는 전장 28.96±1.10 mm로 꼬리지느러미(18개), 등지느러미(3개), 가슴지느러미(11개), 뒷지느러미 기조(67~73개)가 정수로 나타나 치어기로 이행하였다.
옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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