• 멤브레인
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• 제15권4호
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• pp.355-362
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• 2005

본 연구는 연료전지에 적용 가능한 술폰화된 고분자 이온교환막 개발에 관한 것으로, perfluorocyclobutane ring(PFCB)을 함유한 4,4'-biphenylene perfluorocyclobutyl ether 고분자를 합성하여 이를 술폰화제인 chlorosulfonic acid (CSA)와 용매인 dichloromethane (DCC) 혼합용액을 사용하여 후술폰화시킴으로써 PFCB기를 함유한 술폰화된 biphenylene 고분자 막을 제조하였다. 술폰화된 고분자의 제조시 biphenylene perfluorocyclobutyl ether 고분자와 CSA의 몰비를 각각 1:1, 1:2, 1:3, 1:4로 변화시켜주어 다양한 술폰산기의 함량을 갖는 이온교환막을 제조할 수 있었다. 합성된 화합물과 고분자는 NMR과 GPC를 통해서 분석 및 확인하였고, 술폰화된 막을 이용하여 술폰산기의 함량 변화에 따른 술폰화도, 이온교환용량, 함수율, 이온전도도 등을 측정하였다. 측정 결과, 술폰화도가 증가함에 따라 이온전도도, 이온교환용량 및 함수율이 연속적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제11권4호
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• pp.1367-1372
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• 2010

유연한 곁사슬을 가지고 있는 copoly(ether-ether-ester)가 중축합반응에 의하여 합성되었다. 테트라클로로에탄 중에서 측정된 중합체의 고유점성도 값은 0.42~0.78 dl/g을 나타내었다. 합성된 고분자의 구조는 $^1H$-NMR과 FT-IR에 의하여 조사되었으며, 열적성질과 액정성은 DSC, TGA, POM, XRD에 의하여 측정되었다. 조사된 결과에 의하면 합성된 공중합체들은 모두 단독중합체보다 낮은 용융전이온도를 나타내었으며, 공중합체 내의 비페닐렌 단위의 함량이 60 mol %이상일 때 네마틱액정상이 관찰되었으며, 합성된 중합체의 액정성은 비페닐렌 함량에 의존하였다.

• 폴리머
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• 제34권2호
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• pp.137-143
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• 2010

불소 관능기인 perfluorocyclobutane(PFCB)기를 함유하는 설폰화된 부분 불소계 poly(biphenyleneco-sulfone)ether 공중합체(SPBS-X)를 제조하였다. 제조과정은 trifluorovinylether그룹을 양 말단에 포함하는 단량체의 합성, 고리화부가 반응형태의 열중합 그리고 후설폰화(post-sulfonation)의 3단계 합성과정을 통하였다. Trifluorovinylether그룹을 양 말단에 포함하는 biphenyl계와 sulfonyl계 단량체를 합성하였고, biphenyl계의 함량을 20 mol%에서 60 mol%까지 조절하면서 고리화부가 반응형태의 열중합을 통해 랜덤 공중합체가 얻어졌다(PBS-X). 후설폰화는 chlorosulfonic acid(CSA)를 사용하여 수행되었으며, 이를 통해 다양한 설폰화도를 가지는 고분자를 합성하였다. $^1H$-NMR, $^{19}F$-NMR 및 FT-IR 분석을 통하여, 제조된 화합물, 단량체 및 중합체들이 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. 상온에서 CSA에 대해 설폰화 활성을 가지는 biphenyl기의 함량이 증가함에 따라 이온교환능력(IEC), 함수율 및 이온전도도가 증가하는 경향을 보였고, SPBS-60의 경우 넓은 온도범위(25~80 $^{\circ}C$)에서 Nafion$^{(R)}$-115보다 높은 이온전도도(80 $^{\circ}C$: 0.08 S/cm at RH 100%)를 나타내었다.

• 멤브레인
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• 제22권3호
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• pp.191-200
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• 2012

불소관능기인 perfluorocyclobutane (PFCB)기를 포함하는 후술폰화 poly (arylene ether sulfone) 랜덤 공중합체를 다공성 Polytetrafluoroethylene (PTFE) 막에 함침시켜 새로운 복합막을 제조하였다. 후술폰화 랜덤 공중합체는 trifluorovinyloxy 그룹을 양말단에 포함하는 biphenyl계와 sulfonyl계 단량체로부터 제조되었는데, biphenyl계와 sulfonyl계의 비율을 6 : 4와 4 : 6으로 조절 후 중부가반응 형태의 열중합과 chlorosulfonic acid (CSA)를 이용한 후술폰화 반응을 통하여 얻어졌다. 이렇게 제조된 랜덤 공중합체의 농도를 달리하면서(5~20 wt%) 다공성 PTFE 막에 함침시켜 복합막을 제조하였고, 이온 교환 능력(IEC), 함수율, 이온전도도를 측정하여 강화되지 않은 랜덤공중합체 및 Nafion과 비교하였다. 제조된 단량체 및 고분자의 구조와 순도는 각각 $^1H$-NMR, $^{19}F$-NMR와 FT-IR를 통하여 확인하였으며, 제조된 복합막의 형태는 SEM으로 관찰하였다.