상 하수 응집제인 폴리염화알루미늄(polyaluminumchloride, PAC)과 가성소다(NaOH)를 이용하여 수산화알루미늄을 합성하고, 가성소다(NaOH) 첨가량 변화에 따른 합성물 특징을 고찰하였다. 이 때 합성된 수산화알루미늄의 특징을 XRD, SEM, PSA로 분석하였다. XRD 분석 결과, NaOH 15g에서는 비정질 수산화알루미늄로, NaOH 20g에서는 깁사이트(gibbsite)(37%), 바이어라이트(bayerite)(35%), 보헤마이트(boehmite)(28%)의 혼합상(mixed phase)으로 나타났으며, NaOH 25g에서는 깁사이트(gibbsite)(67%), 바이어라이트(bayerite)(33%)로, NaOH 30g에서는 깁사이트(gibbsite) (83%), 바이어라이트(bayerite)(17%)로 나타났다. SEM 분석 결과, NaOH 25, 30g에서 판형 형태로 분석되었다. PSA 분석 결과, 수산화알루미늄의 입자 크기는 NaOH 첨가량이 증가할수록 감소하였다.
A formation of aluminum hydroxide by hydrolysis reaction in the water has been studied by using nano aluminum powder fabricated by pulsed wire evaporation(PWE) method. The hydroxide type and morphology depending on temperature and pH were examined by structural analysis. The Boehmite($Al_2O_3$.$H_2O$ or AIO(OH)) was predominantly formed in high temperature region over 4$0^{\circ}C$, while the Bayerite($Al_2O_3$.$H_2O$ or $Al(OH)_3$) below $30^{\circ}C$ of hydrolysis temperature. The Boehmite formation was preferred to the Bayerite in acidic solution in the same hydrolysis temperature. The slowly formed Bayerite phase showed facet crystalline structure, while the fast formed Boehmite was fine fiber with a large aspect ratio of several nm in diameter and several hundred nm in length, and with much larger specific surface area(SSA) than that of Bayerite. The highest SSA was about $420m^2$/g.
The $Al_2O_3$ with various phases were prepared by simple ex-situ hydrolysis and spark plasma sintering (SPS) process of Al powder. The nano bayerite $(\beta-Al(OH)_3)$ phase was derived by hydrolysis of commercial powder of Al with micrometer size, whereas the bohemite (AlO(OH)) phase was obtained by hydrolysis of nano Al powder synthesized by pulsed wire evaporation (PWE) method. Compaction as well as dehydration of both nano bayerite and bohemite was carried out simultaneously by SPS method, which is used to fabricate dense powder compacts with a rapid heating rate of $100^{\circ}C$ per min. under the pressure of 50MPa. After compaction treatment in the temperature ranges from $100^{\circ}C\;to\; 1100^{\circ}C$, the bayerite and bohemite phases change into various alumina phases depending on the compaction temperatures. The bayerite shows phase transition of $Al(OH)_3{\to}{\eta}-Al_2O_3{\to}{\theta}-Al_2O_3{\to}\alpha-Al_2O_3$ sequences. On the other hand, the bohemite experiences the phase transition from AlO(OH) to ${\gamma}-Al_2O_3\;at\;350^{\circ}C.$ It shows AlO(OH) ${\gamma}-Al_2O_3{\to}{\delta}-Al_2O_3{\to}{\alpha}-Al_2O_3$ sequences. The ${\gamma}-Al_2O_3$ compacted at $550^{\circ}C$ shows a high surface area $(138m^2/g)$.
AIN은 불안정하여 물과 접촉하면 12시간 이내에 172cal/g의 열을 내면서 가수분해되어 알루미나 삼수화물이 생성되었다. AIN의 가수분해 과정은 초기에 비정질 알루미나 수화물이 생성되었으며, 가수분해 조건에 따라 비정질알루미나 수화물의 용해-재석출과정으로 알루미나 삼수화물 특히 bayerite가 생성되었고, 응축과정으로 pseudo-boe-hmite가 AIN 입자표면에 생성되었다. 가수분해 온도 4$0^{\circ}C$ 이하에서는 비정질 알루미나 수화물이, 4$0^{\circ}C$와 6$0^{\circ}C$ 사이에서는 bayerite가 각각 생성되었고, 6$0^{\circ}C$ 이상의 경우는 초기에 pseudo-boehmite의 입자표면에 형성되었다. bayerite는 가수분해 시간이 길수록, 그리고 용액내 pH가 높을수록 잘 생성되었으나 pseudo-boehmite는 가수분해 반응이 급격히 일어날 때와 용액내 ethyl alcohol의 존재로 OH 기의 흡착을 방해하여 가수분해 반응이 억제될 때 잘 생성되었다. 그리고 pH=2.0인 용액에서는 AIN의 가수분해가 거의 일어나지 않았다.
Aluminum hydroxides were synthesized by a simple electrolytic reaction of aluminum plates. The aluminum hydroxide, boehmite (AlO(OH)), was predominantly formed in the application of electrical potential at and above 30V, while the mixture of bayerite ($Al(OH)_3$) and boehmite (AlO(OH)) phases were formed below 20V. The boehmite has a clear fibrous structure controlled on nanometer scale. On the contrary, the bayerite consists of the typical hourglass or semi-hourglass shaped coarse crystals as a result of aggregation of various crystals stacked together. The specific surface area of the boehmite nanofiber was markedly high, approaching at about $302\;m^2/g$.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.428-429
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2006
Aluminum hydroxides were synthesized by a simple electrolytic reaction of aluminum plates. The aluminum monohydroxide, boehmite(AlO(OH)), was predominantly formed by the application of an electrical potential above 30V, while the mixture of the bayerite$(Al(OH)_3)$ and boehmite(AlO(OH)) phases were formed below 20V. The boehmite has a clear fibrous structure which is controlled on a nanometer scale. On the contrary, the bayerite consists of the typical hourglass or semi-hourglass shaped coarse crystals as a result of an aggregation of the various crystals stacked together. The specific surface area of the boehmite nanofiber was remarkably high, reaching about $300m^2/g$.
Formation of aluminum hydroxide by a hydrolytic reaction of nano aluminum powder synthesized by a pulsed wire evaporation (PWE) method has been studied. The type and morphology of the hydroxides were investigated with various initial temperatures and pHs. The nano fibrous boehmite (AlOOH) was formed predominantly over $40^{\circ}C$ of the hydrolytic temperature in acid solution, while the bayerite $(Al(OH)_3)$ was formed predominantly below $30^{\circ}C$ in alkali solution with a faceted crystalline structure. As a result the boehmite showed a much larger specific surface area (SSA) than that of bayerite. The highest SSA of the boehmite was about $409\;m^2/g$.
한국결정성장학회 2000년도 Proceedings of 2000 International Nano Crystals/Ceramics Forum and International Symposium on Intermaterials
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pp.143-150
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2000
Wet-chemical process using ammonia to precipitate aluminum ion dissolved in a zirconia sol solution is examined. Formation of crystalline bayerite is unfavorable for fine dispersion of zirconia nanoparticles in alumina matrix after heat treatment. To avoid the bayerite formation, it was preferred to make a precipitation with a diluted ammonia or with an ammonia gas flow at high temperature. By optimizing the precipitation process and the calcination temperature, we successfully prepared the uniform microstructure in which tetragonal zirconia particles of ∼30nm is finely dispersed within the alumina grains.
$AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 출발원료로 침전법에 의해 알루미늄 수화물을 합성하였다. 용액의 pH에 따라 amorphous, boehimite, bayerite, nordstrandite 상을 얻었고, 수산화 알루미늄은 열처리 온도가 증가함에 따라 $\gamma$, $\delta$, $\theta$를 거쳐${\alpha}-Al_2O_3$로 전이되었으며, 입자크기도 증가하였다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 를 담금피막법(dip-coating method)으로 중간층 위에 코팅하였고, 비교를 위해 비지지체 분리막도 준비하였다. 지지체 분리막은 작은 입자(grain)들로 구성된 다공질 구조(porous structure)를 나타내었지만, 비지지체 분리막에서는 상호 연결된 큰 입자(grain)들이 나타났다. 지지체 분리막에서 보다 비지지체 분리막에서 결정립 성장이 명백하게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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