원자전달 라디칼 중합(ATRP)에 의해 poly(vinyl chloride) (PVC) 주사슬과 poly(styrene sulfonic acid) (PSSA) 곁사슬로 되어있는 양쪽성 PVC-g-PSSA 가지형 공중합체를 합성하였다. 합성된 고분자 전해질막을 10 wt% $AgNO_3$ 수용액에 담가 은이온으로 이온교환을 하였으며, 환원제를 통하여 은 나노입자를 성장시켰다. UV분광학과 XRD 분석을 통해 은 나노입자 성장을 확인하였다. 투과전자현미경(TEM) 분석결과 $NaBH_4$를 사용하였을 때 10~20 nm 크기의 은 나노입자를 얻는데 가장 효과적임을 알 수 있었다. 또한 은 나노입자의 성장은 환원제의 농도와 환원 시간에 크게 영향을 받았다.
리튬 리싸이클링의 일환으로 상온 전해법으로 금속형태의 리튬을 회수하는 연구를 수행하였다. 리튬 전해액으로 이온성액체인 PP13TFSI에 리튬염으로 LiTFSI를 용해시켜 사용하였으며, 작동전극으로 금, 백금 및 구리를 각각 적용하였다. 작동전극 상에서 조사한 순환전위주사 실험 결과로부터 리튬의 상온 전해환원에 대한 가능성을 확인하였으며, 백금이나 구리의 경우 보다 금 전극에서 리튬 환원전류가 더 크게 나타났다. 정전위법(-2.4 V vs. Pt-QRE)으로 1시간동안 금 전극 상에 전착한 다음, 전극표면을 SEM-EDS 및 XRD 분석을 하였다. 전착된 리튬은 금속 리튬 혹은 금과의 합금 형태이었으며, 침상형으로 균일하게 전착되었음을 확인하였다. 또한 전착물에 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.
The removal of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) in aqueous solution by coupled electro-oxidation and Fe(II) activated persulfate oxidation process was investigated. The electrochemical oxidation was performed using carbon sheet electrode and persulfate using Fe(II) ion as an activator. The oxidation efficiency was investigated by varying current density (2 - 10 mA/㎠), electrolyte (Na2SO4) concentration (10 - 100 mM), persulfate concentration (5 - 20 mM), and Fe(II) concentration (10 - 20 mM). The 2,4-D removal efficiency was in the order of Fe(II) activated persulfate-assisted electrochemical oxidation (Fe(II)/PS/ECO, 91%) > persulfate-electrochemical oxidation (PS/ECO, 51%) > electro-oxidation (EO, 36%). The persulfate can be activated by electron transfer in PS/ECO system, however, the addition of Fe(II) as an activator enhanced 2,4-D degradation in the Fe(II)/PS/ECO system. The 2,4-D removal efficiency was not affected by the initial pHs (3 - 9). The presence of anions (Cl- and HCO3-) inhibited the 2,4-D removal in Fe(II)/PS/ECO system due to scavenging of sulfate radical. Scavenger experiment using tert-butyl alcohol (TBA) and methanol (MeOH) confirmed that although both sulfate (SO4•-) and hydroxyl (•OH) radicals existed in Fe(II)/PS/ECO system, hydroxyl radical (SO4•-) was the predominant radical.
The recycling of solid waste materials to fabricate carbon-based electrode materials is of great interest for low-cost green supercapacitors. In this study, porous carbon foam (PCF) was prepared from waste floral foam (WFF) as an electrode material for supercapacitors. WFF was directly carbonized at various temperatures of 600, 800, and 1,000 ℃ under an inert atmosphere. The WFF-derived PCF (C-WFF) was found to have a specific surface area of 458.99 m2/g with multi-modal pore structures. The supercapacitive behavior of the prepared C-WFF was evaluated using a three-electrode system in a 6 M KOH aqueous electrolyte. As a result, the prepared C-WFF as an active material showed a high specific capacitance of 206 F/g at 1 A/g, a rate capability of 36.4 % at 20 A/g, a specific power density of 2,500 W/kg at an energy density of 2.68 Wh/kg, and a cycle stability of 99.96 % at 20 A/g after 10,000 cycles. These results indicate that the C-WFF prepared from WFF could be a promising candidate as an electrode material for high-performance green supercapacitors.
The study presents kinetics of degradation and mineralization of an anti-epileptic drug Lamotrigine (LAM) in the aqueous matrix by electrochemical advanced oxidation process (EAOP) on Ti/DSA (Ta2O5-Ir2O5) and Stainless Steel (SS) anodes using sodium sulphate as supporting electrolyte. On both the anodes, kinetic behaviour was pseudo-first-order for degradation as well as mineralization of LAM. On Ti/DSA anode, maximum LAM degradation of 75.42% was observed at an associated specific charge of 3.1 (Ah/litre) at a current density of 1.38 mA/cm2 and 100 ppm Na2SO4 concentration. Maximum mineralization attained was 44.83% at an associated specific charge of 3.1 (Ah/litre) at a current density of 1.38 mA/cm2 and 50 ppm concentration of Na2SO4 with energy consumption of 2942.71 kWh/kgTOC. Under identical conditions on SS anode, a maximum of 98.92% LAM degradation was marked after a specific charge (Q) of 3.1 (Ah/litre) at a current density of 1.38 mA/cm2 and 100 ppm concentration of Na2SO4. Maximum LAM mineralization on SS anode was 98.53%, marked at a specific charge of 3.1 (Ah/litre) at a current density of 1.38 mA/cm2 and 75 ppm concentration of Na2SO4, with energy consumption of 1312.17 kWh/kgTOC. Higher Mineralization Current Efficiency (MCE) values were attained for EAOP on SS anode for both degradation and mineralization due to occurrence of combined electro-oxidation and electro-coagulation process in comparison to EAOP on Ti/DSA anode due to occurrence of lone electro-oxidation process.
In this study, rotary magnet holder (RMH) was manufactured to analyze the ion transport effect according to the rotating magnetic field for the hydrogen production efficiency by alkaline water electrolyte. In the experiment, the voltage signal according to the magnet arrangement inside the RMH, the rotation speed, and the rotation time was measured using the voltage measurement module. As a result of the voltage signal measurement experiment, the average potential difference increased as the rotation speed of the RMH increased. Through the results of the voltage signal measurement experiment, the most efficient magnet arrangement (case 2) was applied to the RMH to conduct a water electrolysis experiment. A 20% NaOH aqueous solution was filled in the electrolytic cell, and a direct current 2 V constant voltage was applied to measure the current value according to the RMH rotation to compare the hydrogen generation amount. When rotating at 100 RPM, the hydrogen production efficiency increased by 8.06% compared to when not rotating. Considering the area exceeding +25 mA, which was not measured at the beginning of the experiment, an increase in hydrogen production of about 10% or more can be expected.
백금족/수용액 계면에서 Langmuir, Frumkin, Temkin 흡착등온식(${\theta}\;vs.\;E$)을 결정하기 위해 최적중간주파수 일 때 위상이동($0^{\circ}{\leq}-{\varphi}{\leq}90^{\circ}$) 거동($-{\varphi}\;vs.\;E$)과 표면피복율($1{\geq}{\theta}{\geq}0$) 거동(${\theta}\;vs.\;E$) 사이의 선형 관계식 연구에 관한 위상이동 방법 및 상관계수를 제안하고 증명하였다. Ir/0.1 M KOH수용액 계면에서 음극 $H_2$ 발생 반응에 관한 수소의 Langmuir 및 Temkin 흡착등온식(${\theta}\;vs.\;E$), 평형상수(Langmuir 흡착등온식: $K=3.3{\times}10^{-4}mol^{-1}$, Temkin 흡착등온식: $K=3.3{\times}10^{-3}{\exp}(-4.6{\theta})\;mol^{-1}$), 상호작용 파라미터(Temkin 흡착등온식: g=4.6), 표준자유에너지($K=3.3{\times}10^{-4}mol^{-1}$ 일 때 ${\Delta}G_{ads}^0=19.9kJ\;mol^{-1},\;K=3.3{\times}10^{-3}{\exp}(-4.6{\theta})\;mol^{-1}$ 및 $0.2<{\theta}<0.8$일 때 $16.5<{\Delta}G_{\theta}^0<23.3kJ\;mol^{-1}$)를 결정한다. 수소 흡착부위의 비균일 및 측 방향 상호작용 효과는 무시할 수 있다. ${\theta}$의 중간값 즉, $0.2<{\theta}<0.8$일 때 Langmuir 또는 Frumkin 흡착등온식과 상관관계에 있는 Temkin 흡착등온식은 상관계수를 이용하여 쉽게 결정할 수 있다. 위상이동 방법 및 상관계수는 흡착동온식(${\theta}\;vs.\;E$) 및 연관된 전극속도론과 열역학 파라미터(K, g, ${\Delta}G_{ads}^0, {\Delta}G_{\theta}^0$)를 결정하기 위한 정확하고 확실한 기술 및 방법이다.
$RuO_2/Ti$를 양전극으로 사용한 무격막 전해셀(un-divided electrochemical cell) 시스템에서의 이산화염소수($ClO_2$) 제조 연구를 수행하였다. 이산화염소의 전구체로는 아염소산나트륨($NaClO_2$)이 사용되었으며, 무격막 전해셀에서 전구체 용액의 전해셀 주입유량, 전구체 용액 초기 pH, 아염소산나트륨과 전해질인 염화나트륨의 주입농도 그리고 전류밀도(current density)가 생성된 이산화염소수의 농도 및 pH에 미치는 영향을 조사하였다. 생성된 이산화염소수의 농도와 pH는 초기 전구체 용액의 pH와 전해셀 주입유량에 큰 영향을 받는 것으로 나타났으며, 전해질로 사용된 염화나트륨은 전해질로서의 역할 뿐만 아니라 이산화염소의 전구체로도 작용함을 알 수 있었다. 이산화염소수 제조를 위한 무격막 전해셀에서의 전구체용액의 최적 주입유량은 90 mL/min, 전구체 용액의 초기 pH는 2.3, 아염소산나트륨 주입농도는 4.7 mM, 염화나트륨 주입농도는 100 mM 그리고 전류밀도는 $5A/dm^2$로 나타났으며, 이때 발생된 이산화염소수의 pH는 약 3, 이산화염소 농도는 약 350 mg/L이었다.
Pt-$MoO_3$ 혼합전극을 20 mM의 $H_2PtCl_6$ 수용액과 10 mM Mo-Peroxo 전해질을 이용하여 전기화학적 증착법에 의해 합성하였다. Pt와 증착 순서를 바꿔가며 혼합 전극을 합성하여 같은 양의 Pt가 증착된 순수한 Pt전극과 메탄올 산화반응 특성을 비교하였다. SEM (Scanning Electron Microscopy) 분석을 통하여 합성된 박막의 표면입자의 형태를 확인하였으며, X-선 회절(X-ray Diffraction)분석과 광전자 분광기(X-ray Photoelectron Spectroscopy; Thermo-scientific, ESCA 2000)분석을 통해 합성된 전극의 결정성과 산화가를 각각 조사하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 안정성을 평가한 결과 Pt를 증착한 후 $MoO_3$를 증착한 전극의 경우, 순수한 Pt전극에 비해 높은 촉매활성과 안정성을 나타내었는데, Pt와 $MoO_3$의 접촉이 좋을 경우 $MoO_3$가 조촉매로 작용해 메탄올 산화반응의 활성이 증가함을 확인하였다.
비정질 루테늄 산화물을 사용한 수퍼캐패시터를 개발하였다. 삼염화루테늄 수화물$(RuCl_3{\cdot}xH_2O)$로부터 제조한 비정질의 이산화루테늄 수화물$(RuO_2{\cdot}nH_2O)$을 사용하여 수퍼캐패시터 전극을 제조하였다. 집전체로는 티타늄 및 STS 304박막에 비해 보다 넓은 전위창을 가지는 탄탈륨 박막을 사용하였다. 제조한 전극과 4.8M 황산 전해액을 사용하여 수퍼캐패시터를 제조하였다. 전극의 비정전용량은 순환전위전류분석에서 미분 최대 값으로 산화 및 환원 과정 각각 710 및 $645\;F/g-RuO_2{\cdot}nH_2O$이었으며, 평균값은 $521\;F/g-RuO_2{\cdot}nH_2O$으로 나타났다. 수퍼캐패시터를 포화카로멜기준전극에 대하여 0.5 V로 protonation level을 조정하고, 충방전 시험한 바, $151\;F/g-RuO_2{\cdot}nH_2O$의 비정전용량을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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