Lipid soluble vitamin E consists of tocopherols and tocotrienols depending upon double bonds in phytyl side chains attached to chromanol ring. Recent reports on antioxidative, anticancer, and cholesterol-lowering effects of tocotrienols have increased researches and commercialization of tocotrienols. Purple perilla (Perilla frutescens var. acuta Kudo) has been reported as a plant containing tocotrienols along with tocopherol forms of vitamin E based upon normal phase HPLC analysis. To confirm the existence or absence of tocotrienol form of vitamin E in purple perilla, comparative analysis using HPLC, GC/FID, and GC/MSD has been conducted for 14 purple perilla genetic accessions collected from Korea and Japan. Normal phase HPLC analysis showed ${\alpha}-$, ${\beta}-$, ${\gamma}-$, and ${\delta}-tocopherols$ along with peaks with retention times quite similar to ${\beta}-$ and ${\gamma}-tocotrienols$. Same purple perilla samples, analysed by GC exhibited ${\alpha}-$, ${\beta}-$, ${\gamma}-$, and ${\delta}-tocopherols$ quantitatively equivalent to HPLC results. However, no peaks for ${\beta}-$ and ${\gamma}-tocotrienols$ could be observed and unknown two peaks of similar retention times with ${\beta}-$ and ${\gamma}-tocotrienols$ were identified not corresponding tocotrienols by GC/MSD. These results suggest the absence of tocotrienol form of vitamin E in purple perilla as well as the necessity of using GC-based qualitative and quantitative vitamin E analysis to avoid misinterpretation of peaks with similar retention times as tocotrienol isomers when analysed by an HPLC.
High performance liquid chromatograph (HPLC) is the most frequently used analytical instrument in analytical laboratories for pharmaceutical analysis. In order to provide a high level of assurance for reliable data generated from the HPLC analysis, the performance qualification of the HPLC system is required. For this purpose, the performance of HPLC system should be regularly monitored by examining the key functions of the typical HPLC system (solvent delivery system, injector system, column oven, UV-VIS detector system). We have investigated the validation guidelines of the performance verification of these key modules for HPLC system. And we proposed and evaluated its validation guidelines and the related verification methods for pharmaceutical analysis that could be practically applied in Korea.
An acinomycin complex isolated from culture broth of a soil microorganism, SNUS 9305-011 has been examined by High performance liquid chromatography (HPLC). From the analysis of the fractions obtained by column chromatography of the ethyl acetate extract, three actinomycin components are confimed . The HPLC analysis is carried out with a CN-bonded nucleosil column. Comparison of the retention times of the components with those of actinomycin D, C complex, $X_{o{\beta}$, and V and suggests that they are different actinomycins. FBA mass spectra fo the coponents also shows different molecular ions from those of standards and other reported actionbmycins. The present work has demonstrated that actinomycin components can be separated by a CN-bonded HPLC column, and that ocmparison of their HPLC chormatograms with authentic smaples and information on their molecular ions can be successfully employed for indentification of actionmycins.
The measurement of histamine is to determine the degree of allergy because the allergic reaction can lead to the release of histamine. In general, the antigen-antibody reaction was quantified by measuring absorbance using a microplate reader. In this study, we compare the method using a general antigen-antibody reaction and the method using a high performance liquid chromatography mass spectrometer (HPLC-MS) of chemical analysis in the measurement of histamine secretion. The cell line used was RBL-2H3, an allergic reaction was induced by stimulation with C48/80 (compound 48/80). Allergy-induced cells degranulation rate was confirmed by measurement of ${\beta}$-hexosaminidase and cytotoxicity was performed for the validity of the experiment. The quantitative determination of histamine showed a significant difference, since the quantitative limit of the measurement by the antigen-antibody reaction was 10.257 ppm while the quantitative limit of the measurement by HPLC-MS was 0.020 ppm. Measurement of histamine in allergic activity and anti-allergy tests showed that the HPLC-MS analysis rather than the analysis of the antigen-antibody reaction is a more precise and accurate test.
HPLC/fluorescence detection method for the analysis of pancuronium bromide in biological fluids was developed. The method depends on the formation of insoluble red complex between pancuronium bromide and rose bengal in aqueous layer. This complex is quantitatively extracted from aqueous layer into chloroform layer. The complex is stable for 1 day in chloroform layer at room temperature. It was possible to analyze pancuronium bromide in the range of 0.05~0.5 $\mu\textrm{g}$/ml without the effect of co-prescribed drugs.
Journal of the Korean Society of Marine Environment & Safety
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v.12
no.2
s.25
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pp.99-106
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2006
The fate of chemical pollutants in the aquatic environment is generally considered to be strongly influenced by environmental factors such as pH, salinity and electrostatic charges on the surface of particles ai well as by the characteristic of chemicals. Oxolinic acid was measured by chemical analysis using HPLC to determine the effect of salinity, pH and suspended solids on chemical binding and by bioassay for measuring bioactivity. The higher contentration of suspended solids in the medium, the lower concentration of oxolinic and was detected in measurements from by both HPLC and biosssay analysis. This indicates particle may have a stronger binding or absorption effect on oxolinic acid. Bioassay analysis showed weaker bioacivity at higher salinity and pH 7.0, but this result of bioassay analysis was different from the result of HPLC.
Free malonaldehyde was determined in nine kinds of ginseng polyacetylene-treated micro- some by HPLC analysis. Antioxidant activities of some phenolic compounds and ginseng saponin were also drtermined both by a new HVLC method and by THA method. A new HPLC system separaterl malonaldehyde at a retention time 5,6 min and showed a linear relationship between the peak are a and malonaldehyde concentration. Panaxnol showed the strongest activity among nine polyacetylenes and the addition of either chlorine or aletyl group reduced polyacetylene's own activity. Since C14-polyacetylenes such as panaxyne and panaxyne-epoxide had little or no antioxidant activities, S17-structure should be preserved to exert a radical-scvenging or trapping activity. The antioxidant activities of chlorogenic acid, ferulic acid and catechol were much weaker than those of C17-polyacetylenes. Ginseng saponin showed no antioxidant activity. Since TBA reactive substances and malonaldehyde contents were almost the same in peroxiedized microsome. TBA value seems a good indicator for lipid peroxidation in this particular Fe+3 ADP/NADPH system.
A new quantitative analytical method has been established for the rapid determination of flumethrin in honey products using high performance liquid chromatography (HPLC). Sample was dissolved and extracted in the mixture of water and acetonitrile (1:2). The extracts were purified with silica cartridge eluted by the mixture of hexane and dichloromethane (55:45) and analyzed at 266 nm using HPLC. The percentage recovery of flumethrin spiked in sample was found to be 90.2-97.8% and the limit of detection is 0.003 mg/kg. We validated the method for the linearity, the precision and the reproducibility. We investigated the residues of flumethrin in honey products retailed in market using the established method. Flumethrin was not detected at all among 130 samples of honey.
Kim, Yeong-Shik;Park, Kyung-Shin;Park, Ho-Koon;Kim, Sung-Whan
Archives of Pharmacal Research
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v.17
no.5
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pp.337-342
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1994
Carbohydrate analysis is important in studying structure and activity of complex polysaccharides. New analytical method was applied to get an information on the composition of polysaccharides showing antitumor activity. Monosaccharides were labeled with 7-amino-1, 3-naph-thalenedisulfonic acid (7-AGA) by reductive amination and separated by HPLC. Five kinds of polysaccharides from Basidiomycetes were hydrolyzed and analyzed in combination with electrophresis and HPLC. At the same time, alditol acetate derivatives were prepared and analyzed by gas chromatography. Two different techniques using different derivatization methods showed very similar results. The monosaccharides from Coriolus versicolor and Cordyceps militaris were glucose and galactose. Phellinus linteus composed of glucose, glactose, mannose, arabinose and fucose. The HPLC method with fluorescence detector was very sensitive compared to other methods.
The objective of this work is to determine the sugar profiles in commercial fruit juices, and to obtain chemometric characteristics. Sugar compositions of fruit juices were determined by HPLC-RID and GC-FID via methoxymation and trimethylsilylation with BSTFA. The appearance of multiple peaks in GC analysis for carbohydrates was disadvantageous as described in earlier literatures. Fructose, glucose, and sucrose were major carbohydrates in most fruit juices. Glucose/fructose ratios obtained by GC were lower than those by HPLC. Orange juices are similar to pineapple juices in the sugar profiles. However, grape juices are characterized by its lower or no detectable sucrose content. In addition, it was also found that unsweeten juices contained considerable level of sucrose. Chemometric technique such as principal components analysis was applied to provide an overview of the distinguishability of fruit juices based on HPLC or GC data. Principal components plot showed that different fruit juices grouped into distinct cluster. Principal components analysis was very useful in fruit juices industry for many aspects such as pattern recognition, detection of adulterants, and quality evaluation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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