AIN은 불안정하여 물과 접촉하면 12시간 이내에 172cal/g의 열을 내면서 가수분해되어 알루미나 삼수화물이 생성되었다. AIN의 가수분해 과정은 초기에 비정질 알루미나 수화물이 생성되었으며, 가수분해 조건에 따라 비정질알루미나 수화물의 용해-재석출과정으로 알루미나 삼수화물 특히 bayerite가 생성되었고, 응축과정으로 pseudo-boe-hmite가 AIN 입자표면에 생성되었다. 가수분해 온도 4$0^{\circ}C$ 이하에서는 비정질 알루미나 수화물이, 4$0^{\circ}C$와 6$0^{\circ}C$ 사이에서는 bayerite가 각각 생성되었고, 6$0^{\circ}C$ 이상의 경우는 초기에 pseudo-boehmite의 입자표면에 형성되었다. bayerite는 가수분해 시간이 길수록, 그리고 용액내 pH가 높을수록 잘 생성되었으나 pseudo-boehmite는 가수분해 반응이 급격히 일어날 때와 용액내 ethyl alcohol의 존재로 OH 기의 흡착을 방해하여 가수분해 반응이 억제될 때 잘 생성되었다. 그리고 pH=2.0인 용액에서는 AIN의 가수분해가 거의 일어나지 않았다.
본 연구에서는 가스아토마이저로 제조된 Fe계 벌크비정질 합금 분말을 이용하여 제작된 시험편에 레이저 육성용접을 하였고, 인장시험과 경도시험의 실시 및 미세조직을 관찰하여 육성용접 층의 파괴거동을 분석하였다. 인장시험 결과 육성용접층은 탄성변형 후 바로 파괴가 일어났고, 모재는 소성변형 후 파괴가 일어났다. 육성용접층과 모재의 실제 최대인장강도는 각 각 955.9Mpa과 220.4Mpa이다. 육성용접층과 모재의 미소경도는 각 각 $485.5{\pm}21$과 $197.4{\pm}14$ 이었고, 육성용접층은 매우 높은 경도를 갖는다. 모재는 조대한 결정립을 갖는 미세 구조를 나타내었다. 인장시험 후 파단면을 고분해능주사전자현미경으로 관찰한 결과 육성용접층과 모재의 파괴형태는 각각 취성파괴와 연성파괴를 나타내었다.
In order to investigate the behavior of $SiO_2$ in the molybdenum silicide powders, crystal structure of these powders was measured by XRD, in addition, surface composition and surface phase (or chemical states) and microstructure were analysed by XPS and TEM, respectively. Mo-silicide powders containing $SiO_2$ were synthesized by SHS (Self-Propagating High-Temperature Synthesis) technique. In XRD result, according to increase of $SiO_2$ contents, the crystal structure for synthesized $MoSi_2$ powders was still typical $MoSi_2$ bct without any other phases. By XPS analysis, the surface of Mo and Si source powders was covered with $MoO_3$ and $SiO_2$, respectively, and the surface of synthesized $MoSi_2$ powder was also covered with $MoO_3$ and $SiO_2$, which were stable oxides at room temperature. However, according to increase of $SiO_2$ addition, $MoSi_2$ phase in XPS spectra decreased and $SiO_2$ phase increased relatively in synthesized $MoSi_2$ powders. From the results by XPS and XRD, we found that the existent $SiO_2$ has amorphous structure. In the microstructure, the small particulates of the synthesized products added $SiO_2$ agglomerated together to form larger clusters (from ~10 nm to ~1 ${\mu}m$). From TEM, XPS, and XRD results, we found that the out layer of agglomeration of synthesized $MoSi_2$ powder is surrounded by amorphous $SiO_2$.
In this study, selective laser sintered 3D printing mold core and metal core were used to investigate the difference of the thickness shrinkage from the gate of the injection molded part at a constant interval. SLS 3D printing mold core was made of nylon-based PA2200 powder and the metal core was manufactured by conventional machining method. As the PA2200 powder material has low strength, thermal conductivity and high specific heat characteristics compared with metal, molding conditions were set with the consideration of molten temperature and injection pressure. Crystalline resin(PP) and amorphous resin(PS) with low melting temperature and viscosity were selected for the injection molding experiment. Cooling time for processing condition was selected by checking the temperature change of the cores with a cavity temperature sensor. The cooling time of the 3D printing core was required a longer time than that of the metal core. The thickness shrinkage of the molded part compared to the core depth was measured from the gate by a constant interval. It was shown that the thickness shrinkage of the 3D printing core was 2.02 ~ 4.34% larger than that of metal core. In additions, in the case of metal core, thickness shrinkage was increased with distance from the gate, on the contrary, in the case of polymer core showed reversed aspect.
화석연료의 연소에 의해 발생하는 연소배가스에 포함된 이산화탄소는 대표적인 온실 가스로 알려졌으며 지구 온난화를 방지하기 위하여 다양한 제거 및 활용 기술에 대한 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 연소배가스에서 분리된 이산화탄소를 마그네타이트 분말을 이용하여 재활용하기 위한 방안을 찾기 위한 노력의 일환으로 수행하였다. $FeSO_4{\cdot}7H_2O$와 NaOH 수용액을 혼합하여 알칼리도를 달리하고 산화제를 달리한 다음 합성온도를 50, 80, 90, $100^{\circ}C$로 하여 마그네타이트 분말을 제조하였으며 XRD와 SEM을 이용하여 분석하였다. 산성 영역보다 염기성 영역 그리고 합성온도가 높을수록 높은 결정성을 갖는 입방정(cubic) 형태의 스핀넬 타입 마그네타이트 분말이 합성되었다. TGA를 이용하여 합성된 분말의 수소에 의한 환원 및 이산화탄소 흡수에 의한 산화특성을 연구하였다. 그 결과, 낮은 합성온도와 산성영역에서는 입방정 형태를 갖는 분말이 생성되지 않았으며 대부분 무정형의 상만이 존재하였다. 그러나 합성온도가 높고 염기성 영역으로 갈수록 높은 결정성과 입방정 형태를 갖는 입자가 나타났다. 또한, 반응 시 산화제로 산소와 공기를 사용한 경우와 질소를 사용한 경우를 비교하였을 때, 산소 함량이 높을수록 우수한 결정성을 갖는 분말이 합성되었다. 합성된 분말을 사용하여 Redox 반응을 수행한 결과, $400^{\circ}C$ 이하에서는 수소에 의한 환원과 이산화탄소 흡수에 의한 산화 반응이 거의 일어나지 않았으나, $500^{\circ}C$에서는 환원 및 산화 반응이 잘 이루어졌다. 특히, 산소를 산화제로 사용하고 염기성영역(NaOH에 대한 $FeSO_4{\cdot}7H_2O$의 몰랄농도비=2.0)에서 $100^{\circ}C$로 합성한 분말이 반응온도 $500^{\circ}C$에서 가장 높은 27.15 wt%의 환원량과 26.75 wt%의 산화량을 보였다.
Polyethylene glycol (PEG) 6000-based solid dispersions (SDs), by incorporating various pharmaceutical excipients or microemulsion systems, were prepared using a fusion method, t o compare the dissolution rates and bioavailabilities in rats. The amorphous structure of the drug in SDs was also characterized by powder X-ray diffractometry (XRD) and differential scanning calorimetry (DSC). The ketoconazole (KT), as an antifungal agent, was selected as a model drug. The dissolution rate of KT increased when solubilizing excipients were incorporated into the PEG-based SDs. When hydrophilic and lipophilic excipients were combined and incorporated into PEG-based SDs, a remarkable enhancement of the dissolution rate was observed. The PEG-based SDs, incorporating a self microemulsifying drug delivery system (SMEDDS) or microemulsion (ME), were also useful at improving the dissolution rate by forming a microemulsion or dispersible particles within the aqueous medium. However, due to the limited solubilization capacity, these PEG-based SDs showed dissolution rates, below 50% in this study, under sink conditions. The PEG-based SD, with no pharmaceutical excipients incorporated, increased the maximum plasma concentration (C$_{max}$) and area under the plasma concentration curve (AUC$_{0-6h}$) two-fold compared to the drug only. The bioavailability was more pronounced in the cases of solubilizing and microemulsifying PEG-based SDs. The thermograms of the PEG-based SDs showed the characteristic peak of the carrier matrix around 60$^{\circ}C$, without a drug peak, indicating that the drug had changed into an amorphous structure. The diffraction pattern of the pure drug showed the drug to be highly crystalline in nature, as indicated by numerous distinctive peaks. The lack of the numerous distinctive peaks of the drug in the PEG-based SDs demonstrated that a high concentration of the drug molecules was dissolved in the solid-state carrier matrix of the amorphous structure. The utilization of oils, fatty acid and surfactant, or their mixtures, in PEG-based SD could be a useful tool to enhance the dissolution and bioavailability of poorly water-soluble drugs by forming solubilizing and microemulsifying systems when exposed to gastrointestinal fluid.
리튬 2차전지 음전극 활물질로 사용하기 위해, 실리콘(Si) 나노입자(평균입경 100 nm, 0~50 wt%)와 흑연 분말(평균입경 $15{\mu}m$)을 사용하여 볼밀링법으로 흑연-실리콘 복합체 분말을 제조하고 그 전기화학적 특성을 조사하였다. 실리콘 함량이 증가할수록 흑연은 볼밀링에 의해 입경이 작아지고 무정형 특성을 보이는 반면, 실리콘 입자는 나노결정성의 변화 없이 무정형 흑연 내에 싸여진 형태로 유지되었다. 저속 사이클릭 볼타메트리 특성상 0.2~0.35 V와 0.55~0.6 V에서 각각 흑연과 실리콘의 전형적 산화피크가 검출되었고 가역성도 우수(첫 사이클 제외)한 반면, 고속 거동에서는 사이클 반복에 따른 비가역성이 현저하게 나타났다. 또한 충방전 초기에는 큰 비가역 용량이 나타나지만 사이클 경과에 따라 감소하였으며, 특히 실리콘을 20 wt% 정도 포함하는 복합체가 50 사이클에서 약 485 mAh $g^{-1}$의 포화된 방전용량을 나타내었다. 이것은 실리콘을 싸고 있는 흑연의 무정형 상이 실리콘-리튬의 합금/탈합금에 따른 체적 변화를 안정적으로 완충할 수 있는 모폴로지가 재료의 적정 조성(흑연:실리콘=8:2 w/w)에 의해 형성되었기 때문이다.
본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.
This paper deals with the phase analysis of $MgB_2$ bulk using spark plasma sintering process after ball milling. Mg and amorphous B powders were used as raw materials, and milled by planetary-mill for 9 hours at argon atmosphere. In order to confirm formation of $MgB_2$ phase, DTA and XRD were used. The milled powders were fabricated to $MgB_2$ bulk at the various temperatures by Spark Plasma Sintering. The fabricated $MgB_2$ bulk was evaluated with XRD, EDS, FE-SEM and PPMS. In the DTA result, reaction on formation of $MgB_2$ phase started at $340^{\circ}C$. This means that ball milling process improves reactivity on formation of $MgB_2$ phase. The $MgB_2$ MgO and FeB phases were characterized from XRD result. MgO and FeB were undesirable phases which affect formation of $MgB_2$ phase, and it's distribution could be confirmed from EDS mapping result. Spark Plasma Sintered sample for 5 min at $700^{\circ}C$ was relatively densified and it's density and transition temperature showing super conducting property were $1.87\;g/cm^3$ and 21K.
Tantalum nitrides ($Ta_3N_5$) have been developed to substitute the Cd based pigments for non-toxic red pigment. Various doping elements were doped to reduce the amount of high price Tantalum element used and preserve the red color tonality. Doping elements were added in the synthesizing process of precursor of amorphous tantalum oxides and then Tantalum nitrides doped with various elements were obtained by ammonolysis process. The average particle size of final nitrides with secondary phases was larger than the nitride without the secondary phases. Also secondary phases reduced the red color tonality of final products. On the other hand, final nitrides without secondary phase had orthorhombic crystal system and presented good red color. In other words, in the case of nitrides without secondary phases, doping elements made a solid solution of tantalum nitride. In this context, doping process controlled the ionic state of nitrides and the amount of oxygen/nitrogen in final nitrides affected the color tonality.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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