The molecular structures of 2,6-diaza-1,3,5,7-tetraoxaspiro[3,3]heptane (1) and its dinitro derivative, 2,6-dinitro-2,6-diaza-1,3,5,7-tetraoxaspiro[3,3]heptane (2), were fully optimized without symmetry constraints at $HF/6-31G^*$ level of theory. A bisected conformation with respect to the ring is preferred with a $C_2$ symmetric structure. The density of each molecule in the crystalline state was estimated to 1.12 and 2.36 $g/cm^3$ using PM3/VSTO-3G calculations from the molecular volume. The heat of formation was calculated for two compounds at the CBS-4M level of theory. The detonation parameters were computed using the EXPLO5 software: D = 6282 m/s, $P_{C-J}$ = 127 kbar for compound 1, D = 7871 m/s, $P_{C-J}$ = 307 kbar for compound 2, and D = 6975 m/s, $P_{C-J}$ = 170 kbar for 60% compound 2 with 40% TNT. Specific impulse of compound 1 in aluminized formulation when used as monopropellants was very similar to that of the conventional ammonium perchlorate in the same formulation of aluminum.
황색 산화철인 FeOOH가 3% 첨가된 AP의 열분해 속도가 적색 산화철인 $Fe_2O_3$ 경우보다 매우 빠른 것으로 확인되었다. 연소속도 개선제로 HTPB/AP계 추진제에 황색 산화철을 적용한 결과, 적색 산화철의 경우보다 연소 속도가 10 ~ 25% 더 빠르게 나타났다. 황색 및 적색 산화철을 사용한 HTPB/AP 추진제 조성물에서 점도 상승이나 경도 상승에서 특이한 차이점은 없었다.
본 연구에서는 연소촉매인 Butacene과 $Cr_2O_3$를 함유하는 HTPB/AP 추진제 조성이 추진제의 friability에 미치는 영향을 조사하였다. Inston tensile tester와 strand burner를 이용하여 HTPB/AP 추진제의 기계적 특성과 연소속도를 측정하였다 추진제의 탄속에 따른 shot-gun과 closed bomb 시험 결과로부터 추진제의 friability를 계산하였다. 결론적으로, 추진제의 조성 중 Butacene의 함량이 많은 추진제 또는 AP $6{\mu}m$의 함량이 많은 추진제가 friability가 큼을 알 수 있었다.
혼합형 고체 추진제의 온도 및 습도 가속노화 시험을 수행하여, 그 결과를 분석하였다 수명 평가를 위해서 온도 가속 노화 시험을 수행하였고, 산화제인 AP의 흡습성에 의해 추진제가 연화되는 특성을 분석하기 위해 상대습도 10, 30, $50\%$에서 습도 노화 시험을 수행하였다 온도 가속 노화 시험은 시편을 제작하여 시험하였고, 습도 시험은 실제 모터와 유사한 추진제 블록을 만들어 시험하였다. 온도 가속 노화 결과 $60^{\circ}C$에서 4개월 저장 결과가 $20^{\circ}C$에서 10년 저장한 결과로 예측되었다 HTPB 바인더를 사용한 혼합형 고체 추진제는 시간에 따라 경화되는 경향을 나타내었으며, 상대 습도 $50\%$까지는 습기의 영향이 크게 나타나지 않았다.
A series of tetradentate Schiff base ligands; [1,2-bis(naphthylideneimino)ethane, 1,3-bis(naphthylideneimino)propane, 1,4-bis(naphthylideneimino)butane, and 1,5-bis(naphthylideneimino)pentane] and their Ni(Ⅱ) complexes have been synthesized. The properties of these ligands and their Ni(Ⅱ) complexes have been characterized by elemental analysis, IR, NMR, UV-vis spectra, molar conductance, and thermogravimetric analysis. The mole ratio of Schiff base to Ni(Ⅱ) metal was found to be 1:1. The electrochemical redox process of the ligands and their Ni(Ⅱ) complexes in DMF and DMSO solution containing 0.1 M tetraethyl ammonium perchlorate (TEAP) as a supporting electrolyte have been investigated by cyclic voltammetry, chronoamperometry, differential pulse voltammetry, and controlled potential coulometry at glassy carbon electrode. The redox process of the ligands was highly irreversible, whereas redox process of Ni(Ⅱ) complexes were observed as one electron transfer process in quasi-reversible and diffusion-controlled reaction. The electrochemical redox potentials of the Ni(Ⅱ) complexes were affected by the chelate ring size of ligands. The diffusion coefficients of Ni(Ⅱ) complexes containing 0.1 M TEAP in DMSO solution were determined to be 5.7-6.9 × 10-6 cm2/sec. Also the exchange rate constants were determined to be 1.8-9.5 × 10-2 cm2/sec. These values were affected by the chelate ring size of ligands.
This study evaluates the ratio of Toluene di-isocyanate (TDI) functional group isocyanate (NCO) to the binder functional hydroxyl group (OH) in HTPB/AP/Al-based propellants on their mechanical properties, flow rate, and viscosity to determine the limitations of NCO/OH in the composition of solid propellants. The propellants consisted of hydroxyl-terminated polybutadiene (HTPB) polyurethane (PU), aluminum (Al) and tri-modal ammonium perchlorate (AP). The tri-modal AP consisted of 30% of coarse AP, 30% of medium AP, and 8% of fine AP. The ratio of NCO/OH varies from 0.73 to 0.85, with two binder percentages of 10.5% and 12%. An increase in NCO/OH ratio with 10.5% binder provided 20%, 95%, and 8 to 9% increments in UTS, modulus, and hardness, respectively. However, the propellant elongation, density, and flow rate decreased by 170%, 0.2%, and 11-12%, respectively. Viscosity increased 20% based on initial hour reading. The 12% binder provides 27%, 47%, and 5~6% an increment of UTS, modulus and hardness respectively. However, the propellant elongation, density, and flow rate decreased by 47%, 0.17% and 27%, respectively. The viscosity increased 30% based on initial hour reading. This study suggests the NCO/OH value of 0.77 and 10.5~11% binder content in propellant based on the mechanical properties, flow rate, and viscosity for better processing and pot life.
고체추진제의 연소가 진행될 때, 고체상에서 액체상으로, 액체상에서 기체상으로의 상변화가 일어난다. 이 때 추진제 표면에서는 액체상, 기체상이 동시에 존재하게 된다. 액체상과 기체상의 중간에서는 액체상과 기체상의 혼합으로 인하여 거품이 형성되는데, 이 구간을 용융층(Melt Layer)이라고 한다. 용융층의 윗부분, 즉 액체상과 기체상 사이에는 연소면(Burning Surface)이 존재한다. 일반적으로 고체추진제가 연소될 때 생성되는 용융층의 두께는 1기압에서 약 1마이크론 정도이다. 본 연구에서는 물리적인 상변화 현상을 상방정식을 이용하여 액체에서 기체로의 상변화 현상을 모사하였다. 이를 통하여 연소면의 두께, 형성과 전파를 모사하였다.
본 연구는 다단 하이브리드 로켓의 낮은 비추력 성능을 향상시키는 방법으로 AP 첨가 추진제를 제안하고 있다. 추진제에 첨가된 AP 첨가비율 변화에 따라 다단 하이브리드 로켓의 비추력 성능 변화와 연료과농 연소특성 변화를 살펴보았으며, 이때 AP 첨가비율은 하이브리드 로켓의 연소 특징을 유지하기 위해 최대 15 wt%로 제한하였다. 결과에 의하면, AP 15 wt% 추진제는 AP 0 wt% 추진제와 비교하여 비추력 성능이 약 3% 향상되었다. 또한, 동일한 연소온도를 유지함에도 불구하고, AP 첨가비율을 증가시키면 산화제 유입량, O/F비 변화량, 그리고 연소압력은 감소하며 반경반향 온도 분포가 좋아지는 등 다단 하이브리드 로켓의 성능향상에 긍정적인 효과가 나타났다. 그러나 오직 AP를 추진제에 첨가하는 것만으로 다단 하이브리드 로켓의 비추력 성능을 일반 화학로켓의 수준으로 향상시키는 것이 매우 어려운 일임을 고려할 때, 추가적으로 금속입자 첨가를 통해 비추력 성능을 향상시킬 계획이다.
Lee, Jae-Duck;Yao, Chao-Liang;Capdevielle, Francoise J.;Han, Bao-Cheng;Bear, John L.;Kadish, Karl M.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제14권2호
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pp.195-200
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1993
The neutral, reduced, and oxidized 2,2-trans isomers of $Rh_2(ap)_4$ (ap=2-anilinopyridinate) were investigated with respect to dioxygen binding in $CH_2Cl_2$ containing 0.1 M tetrabutyl-ammonium perchlorate. $Rh_2(ap)_4$ binds dioxygen in nonaqueous media and forms a $Rh^{II}Rh^{III}$ superoxide complex, $Rh_2(ap)_4(O_2)$. This neutral species was isolated and is characterized by UV-visible and IR spectroscopy, mass spectrometry and cyclic voltammetry. It can be reduced by one electron at $E_{1/2}$ = -0.45 V vs. SCE in $CH_2Cl_2$ and gives ${[Rh_2(ap)_4(O_2)]}^-$ as demonstrated by the ESR spectrum of a frozen solution taken after controlled potential reduction. The superoxide ion in ${[Rh_2(ap)_4(O_2)]}^-$ is axially bound to one of the two rhodium ions, both of which are in a +2 oxidation state. $Rh_2(ap)_4(O_2)$ can also be stepwise oxidized in two one-electron transfer steps at $E_{1/2}$ = 0.21 V and 0.85 V vs. SCE in $CH_2Cl_2$ and gives ${[Rh_2(ap)_4(O_2)]}^+$ followed by ${[Rh_2(ap)_4(O_2)]}^{2+}$. ESR spectra demonstrate that the singly oxidized complex is best described as ${[Rh^{II}Rh^{III}(ap)_4(O_2)]}^+$ where the odd electron is delocalized on both of the two rhodium ions and the axial ligand is molecular oxygen.
결정화/응집(drowning-out/agglomeration, D/A) 공정을 이용하여 평균 입도 $550{\mu}m$인 구형 Al/RDX/AP 에너지 복합체를 제조하였다. SEM과 X-선 분광분석을 이용해 복합체의 표면 구조와 Al의 분포를 분석하였다. 열분석 결과 D/A 공정에 의해 제조된 Al/RDX/AP 복합체는 물리적 혼합에 의한 복합체와 비교하여 분해 개시 온도가 약 $50^{\circ}C$ 정도 낮아졌으며, 동시에 활성화 에너지의 증가에 의해 열적 안정성도 상승하는 것으로 확인되었다. AP의 1차 분해 구간에서는 물리적 혼합과 D/A 공정에 의한 복합체 모두 Prout-Tompkins 모델에 의해 잘 모사되었다. 그러나 AP의 2차 분해 구간에서는 물리적 혼합에 의해 제조된 복합체는 zero-order 모델로 해석되는 반면, D/A 공정에 의해 제조된 복합체는 contracting volume 모델로 해석됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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