폴리아스팔트아미드[${\alpha}$,${\beta}$-poly(2-hydroxyethyl-DL-aspartamides), PHEAs]는 폴리아미노산의 일종으로서 잠재적인 의학 및 약학분야에 응용가능한 생분해성 생체적합성 재료로 널리 연구되어 왔다. 본 연구에서는 PHEA와 폴리(비닐 피롤리돈)(PNVP)의 블렌드 및 semi-IPN 젤에 관하여 다루었다. 블렌드 필름은 용액 캐스팅법으로 제조되었다. 제조된 블렌드는 전 조성에서 투명하였으며 DSC를 통해 조성에 따라 단조롭게 변화하는 단일한 유리전이 온도가 관찰됨으로써 두 개 고분자가 서로 상용성이 있음을 확인하였다. 고분자간의 가능한 수소결합 상호작용을 FTIR을 이용하여 설명하였다. 한편, 일정 조성의 PHEA/PNVP 블렌드 용액을 핵사메틸렌디이소시아네이트(HMDI)를 가교제로 사용하여 semi-IPN 타입의 하이브리드 젤을 제조하고, 제조된 젤의 팽윤 물성과 모폴로지를 조사하였다.
The L-Valinate anion coordinating zinc complex, [$Zn(val)_2(H-2O)$], was isolated and structurally characterized by single crystal X-ray crystallography. The crystal possess orthorhombic symmetry with a space group $P2_12_12_1$, Z = 4, and a = 7.4279(2)$\AA$, b = 9.4342(2)$\AA$, c =20.5862(7)$\AA$ respectively. The compound features a penta-coordinate zinc ion in which the two valine anion molecules are directly coordinating the central zinc metal ion via their N (amine) and O (carboxylate) atoms, and an additional coordination to zinc is made by water molecule (solvent) to form a distorted square pyramidal structure. In addition, further synthesis of the valine capped ZnS:Mn nanocrystal from the reaction of [$Zn(val)_2(H-2O)$] precursor with $Na_2S$ and 1.95 weight % of $Mn^{2+}$ dopant is described. Obtained valine capped nanocrystal was water dispersible and was optically characterized by UV-vis and solution PL spectroscopy. The solution PL spectrum for the valine capped ZnS:Mn nanocrystal showed an excitation peak at 280 nm and a very narrow emission peak at 558 nm respectively. The measured and calculated PL efficiency of the nanocrystal in water was 15.8%. The obtained powders were characterized by XRD, HR-TEM, and EDXS analyses. The particle size of the nanocrystal was also measured via a TEM image. The measured average particle size was 3.3 nm.
저장 전 키토산과 칼슘 처리와 저장고 형태에 따른 온주밀감의 저장 중 품질특성을 검토하였다. 항균제로서 베프란(iminoctadime-triacetate) 2,000배 희석액, 키토산 1.5%에 0.5% CaC1$_2$를 혼합한 용액에 감귤을 충분히 침지하였다. 풍건시킨후 26L인 플라스틱 컨테이너에 감귤을 12kg 정도씩 담아 3$0^{\circ}C$에서 24시간동안 저장전 처리를 하고, 상온저장과 내부온도 4$^{\circ}C$, 상대습도 81%를 기준으로 저장하였다. 저장고내의 온습도 편차가 적은 저장고에서 낮은 부패율이 나타내어, 감귤저장 중 온도관리가 중요함을 알 수 있었다. 중량감소, 껍질과 과육의 수분 함량은 저장 중 서서히 감소하였으며, 저온저장에서 감소 폭이 적었다. 산 함량의 감소는 저장4개월 동안 15∼18%이었다. 비타민 C는 저장 중 감소가 많아 장기간 저장으로 감귤품질이 떨어짐을 알 수 있었다. 유리아미노산은 23종이 검출되었다. isoleucine, leucine은 저장감귤에서 검출이 되지 않았으며, 이와 반대로 alanine은 90일간 저장한 감귤에서만 검출되었다. 품질유지가 위한 청견의 저장은 3개월까지로 판단된다.
This study was carried out to determine the analytical methods for heterocyclic amines(HAs) of the tobacco smoke by LC/MS/MS. HAs have been found in pyrolysate of protein and cooked food including protein, were known the Sugimura compound. HAs content of the smoke were known to exist very low ppb level. Especially, some of HAs are mutagenic and carcinogenic compounds. In according to IARC, the toxicity of N-heterocyclic amines classified IARC class 2A or 2B group. Precursors of these compounds are glutamic acid, protein and free amino acids including tryptophan, therefore, the precursors have been proved in cooked food continuously. This study was investigate multiple analysis methods for HAs and HAs contents of some commercial products. In this study, we used the linear type smoking machine for HAs analysis. At the ISO conditions, mainstream smoke was collected on cambridge filter pad, and then cambridge filter pad was extracted by 0.1% acetic acid. The extracted solution were passed cation exchange SPE cartridge to remove matrix, samples were analyzed using LC/MS/MS on MRM mode. From the result that optimized this methods, the correlation coefficient(R) of the individual compounds were good linearity over 0.999, recovery rate over 96% and the limit of detection were good values between 0.06 to 0.37 ng/mL, In addition, HAs content of some commercial products were in range of 0.02 to 43.8 ng/cig.
Melanocortin-4 receptor (MC4R) subtype is associated with obese humans. Especially, in a patient with severe early-onset obesity, novel heterozygous mutation in the MC4R gene was detected, resulting in an exchange of aspartic acid to asparagine in $90^{th}$ amino acid residue located in the predicted second trans-membrane domain (TM2). Mutations in the melanocortin-4 receptor (MC4R) gene are the most frequent monogenic causes of severe obesity which have been described as heterozygous with loss of function. In order to compare structure difference between MC4R wild type (MC4R-TM2-wt) and mutant (MC4R-TM2-D90N), we designed both MC4R-TM2-wt and MC4R-TM2-D90N construct in pET 21b vector. In this study, we optimized high-yield purification procedure for recombinant TM2-D90N. Eluted recombinant protein was resolubilized under urea condition for thrombin cleavage reaction and we conducted the high-performance liquid chromatography (HPLC) with reverse phase column under 1% acetonitrile, 0.01% TFA buffer solution. The molecular size of purified target peptide was confirmed by Tricine-SDS page analysis. To characterize MC4R-TM2-D90N, we have performed $^{15}N$-isotope labeling of peptide using M9 media and purified labeled target peptide for hetero-nuclear NMR spectroscopy.
분말가쓰오부시를 물로 우릴 때 최적추출조건을 구명하고 아울러 omission test 및 관능검사를 통해서 각 정미성분의 맛에 대한 기여도를 검토하였다. 분말가쓰오부시의 최적추출조건은 $100^{\circ}C$ 1분간 끓이는 고온단시간 추출이 유효하였으며, 특히 저온장시간 추출에 비해 중$\cdot$고비점 휘발성성분이 발생하여 특유의 풍미를 생성시켰고, 또한 국물의 투명감 면에서도 우수하였다. 상기의 조건하에서 추출한 분말가쓰오부시의 국물은 핵산관련물질이 93.6mg/100ml으로 함량이 가장 많았고 다음이 유리아미노산류로 41.3mg/100ml, 유기산류 39.3mg/100ml이었다. 핵산관련물질 중에서는 IMP, inosine, AMP가 주체이었으며, histidine, anserine, taurine, carnosine 및 lactic acid가 유리아미노산 및 유기산의 주성분이었다. Omission test 및 관능검사 결과 분말가쓰오부시 국물맛에 대한 각 정미성분의 기여도는 핵산관련물질이 가장 컸고, 다음이 유리아미노산, 유기산 순이었으나 어느 한 성분의 절대적인 기여보다는 각 성분이 서로 조화를 이루고 있었다.
Ampliciline was synthesized from 6-amino-pencillanic acid (6-APA) and D-.alpha. phenylglycine methyl ester by using amplicilin synthesizing enzyme from Peudomonas melanogenum (IAM 1655). The whole cell enzyme was immobilized by entrapping it in the polyacrylamide gel lattices. The polymer used in the enzyme entrapment was made from 150 mg per ml of acrylamide monomer and 8 mg per ml of N, N'-methylenebisacrylamide. About 200 mg/whole cell enzyme was mixed in the polymer for entrapment. The maximal activity retention after immobilization was 56%. The optimal pH values for the whole cell enzyme and the immobilized whole cell enzyme were 6.0 and 5.9, respectively. The optimal temperature for the enzyme activity were the same for both type of preparations. The enzyme stabilities against pH and heat increased for immobilized whole cell enzyme. Immobilized cell was more stable especially in the acidic condition while both type were found to be very suceptible to thermal inactivation at a temperature above 4.deg.C. The kinetic constants obtained from Lineweaver-Burk plot based on two substate reaction mechanism showed somewhat higher value for immobilized whole cell enzyme as compared to the whole cell enzyme : the Km value for 6-APA were 7.0 mM and 12.5 mM while Km values for phenylglycine methyl ester were 4.5 mM and 8.2 mM, respectively. Using the immobilized whole cell enzyme packed in a column reactor, the productivity of ampiciline was studied by varying the flow rate of substrate solution. At the space velocity, SV, 0.14 hr$^{-1}$ the conversion was 45%. Operational stability found in terms of half life was 30 hr at SV = 0.2 hr.
순수 정제한 스쿠알렌 색소(DSSQ(4-distearylamino phenyl-4'-dimethylaminophenylsquaraine) 를 Langmuir Blodgett 방법으로 $SnO_2$ 전극위에 단분자막으로 도포하였다. DSSQ 용액의 최대 흡수 파장은 630 nm 이었으나, $SnO_2$ 전극에 도포한 상태는 최대흡광파장 위치가 530 nm로 이동되어 스쿠알렌 집합체를 나타내었다. 이 집합체를 열처리하였더니 최대흡광 위치는 620~680 nm 로 이동되었다. 스쿠알렌 집합체에서의 에너지 이동 관계를 알기 위하여 광전류를 측정하였다. 광전류의 action spectrum은 흡수스펙트럼과 거의 같은 경향을 보였으며, 열처리한 시료의 광전류 action 스펙트럼도 처리전과 같은 결과를 나타내었다. 이때의 양자수율은 약 0.3%이었다. 용액내의 빛의 tunneling 효과를 보기 위하여 $SnO_2$전극과 DSSQ 색소사이에 스테아린산을 2~8층으로 각각 도포하고 광전류를 측정하였더니, 광전류가 현저히 감소하였다. 2층을 더 도포한 시료에서는 광전류가 전혀 나타나지 않았다. 또한 전해질 용액에 질소를 통하였을 경우에는 광기전력이 현저히 감소하고, 산소를 통하였을 때는 같은 정도로 증가하는 것으로 보아 전해질의 용존 산소가 전자 주게 역할을 하고 있음을 추정할 수 있었다.
Glycine이 포함된 dipeptide인 glycyl-L-valine, L-valyl-glycine, glycyl-DL-alanine, glycyl-DL-serine 및 glycyl-L-aspartic acid의 중수용액속에서의 양성자 자기공명스펙트럼이 실온에서는 pH의 함수로 연구되었다. 이들 스펙트럼의 분석으로부터 $C_{\alpha}H,\;C_{\beta}H\;및\;C_rH$양성자의 chemical shift는 pH에 따라 일단계의 적정곡선으로 변하고 있으며 spin-spin coupling constant는 거의 변하지 않고 있음을 알 수 있다. Dipeptide 용액속에 있는 구성 아미노산의 $C_{\alpha}H\;C_{\beta}H\;및\;C_rH$양성자의 chemical shift가 각각 두개의 다른 값들로 나타나는 것은 이들 용액속에 두개의 자기적으로 서로 다른 site들이 들어있음을 말해준다. 이 연구에서는 다섯개 dipeptide의 구조를 양성자 자기공명스펙트럼에 의해 확인하였으며 결과는 앞으로 oligopeptide에서의 구조 변화, conformation, 구성 아미노산의 순서 결정등을 양성자 자기공명스펙트럼의 분석에 의해 알아낼 수 있음을 암시하고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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