Oxidative and thermal degradation of alkanolamines for a promising $CO_2$ capture technology of absorption might cause decrease in $CO_2$ capture efficiency and formation of hazardous byproducts. In this study, characteristics of a representative absorbent of monoehtanolamine (MEA) were examined for a long term operation using a laboratory scale absorption system. An $CO_2$ absorption system with ID 56 mm and absorption zone height 100 cm was developed for the characterization. Absorption solution of 30 wt% MEA was circulated at 100 mL/min to treat air with 15% $CO_2$ and 1 ppm NO at 10 L/min. Temperatures of absorber and stripper were maintained at $40^{\circ}C$ and $120^{\circ}C$, respectively. For the course of 5 weeks continuous operation, MEA concentration was decreased approximately by 70% and $CO_2$ removal efficiency was dropped from 95% to 65%. Ionic byproducts of $NH_4{^+}$, $NO_2{^-}$, and $NO_3{^-}$ were accumulated up to 48 g/mL, 0.2 g/mL, and 1.5 g/mL, respectively, tracking the variation of MEA concentration. Formation of various organic byproducts were also observed.
아민 흡수 공정에서 아민은 $O_{2}$ 및 고온에 의해 비가역반응을 일으키며, 이러한 현상을 열화반응이라 한다. 열화반응은 아민의 가치를 떨어뜨릴 뿐만 아니라 부식, fouling과 같은 문제를 일으킨다. 따라서, 본 연구에서는 여러가지 화학흡수제(MEA; monoethanolamine, AMP; 2-amino-2-methyl-propanol, DAM; 1,8-diamino-p-menthane)를 이용하여 i) 50, $120^{\circ}C$에서의 흡수평형, ii) $CO_{2}$ 및 $CO_{2}/O_{2}$ 계에서 흡수제의 열화에 따른 농도변화 및 초기열화속도상수, iii) 산소 $(O_{2})$에 의한 열화 영향을 살펴보았다. DAM은 흡수영역에서 MEA와 AMP에 비해 400~270% 높은 흡수평형부하를 보이며, MEA나 AMP에 비해 흡수/재생영역에서 흡수평형부하가 커 흡수능이 우수하였다. $CO_{2}$계에서 DAM의 초기열화속도상수는 $2.254{\times}10^{-4}$$cycle^{-1}$로 MEA와 AMP의 $2.761{\times}10^{-4}$$cycle^{-1}$, $2.416{\times}10^{-4}cycle^{-1}$에 비해 작아 열화가 늦게 진행되며, $O_{2}$ 주입시 초기열화속도상수는 1.3배 증가하여 2배 증가한 MEA보다 열화 영향이 적었다. 이러한, 일련의 열화반응은 GC chromatogram에서 새로운 peak의 생성과 FT-IR spectrum 분석을 통하여 확인할 수 있었다.
이산화탄소 포집을 위해 가장 일반적으로 이용되고 있는 방법은 알카놀아민인 모노에탄올아민(MEA) 용매를 이용한 가역적 화학흡수이다. 이러한 MEA 용매는 $CO_{2}$와 반응성이 우수한 반면 다른 흡수제에 비해 연소배가스에 포함되어 있는 이산화탄소, 산소 및 기타 산성가스들에 의한 흡수제의 성능저하, 부식 및 열화현상을 유발하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 정유공정의 스팀 리포밍공정으로부터 열화된 MEA 시료를 이용하여 연구되었다. 일반적으로 사용되는 흡수제인 MEA 용매와 열화된 용매의 성능을 비교 분석하였다. MEA 30 wt% 흡수제와 열화물(DP) 20 wt% + PZ 10 wt% 흡수제의 경우 흡수용량이 각각 $0.5365mol_{CO2}/mol_{absorbent}$와 $0.5939mol_{CO2}/mol_{absorbent}$로 증진제(PZ)에 의해 흡수능이 향상되었음을 확인하였다. 반면 흡수속도는 MEA 30 wt% 흡수제가 $1.1610kg_{f}/cm^2{\cdot}min$로 열화물(DP) 20 wt% + PZ 10 wt% 흡수제의 $0.5310kg_{f}/cm^2{\cdot}min$보다 높게 나타났으나, 열화물 30 wt% 단독으로 사용하였을 때 $0.3525kg_{f}/cm^2{\cdot}min$보다는 향상되었다. 따라서 적합한 증진제의 선정을 통해 열화물도 $CO_{2}$ 흡수제로서 재사용할 수 있다는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 기-액 평형장치와 반응열 측정장치를 이용하여 2-methylpiperidine (2MPD), 3-methylpiperidine (3MPD), 4-methylpiperidine (4MPD) 흡수제의 이산화탄소 흡수특성을 연구하였다. 기-액 평형장치를 이용하여 각 흡수제의 이산화탄소 흡수능을 알아보았고, 흡수평형 후의 흡수액을 핵자기공명장치(nuclear magnetic resonance spectroscopy: NMR)로 분석하여 종 형성을 확인하였다. 추가적으로 반응열 측정장치를 이용하여 흡수능에 따른 반응열을 제시하였다. 실험결과 2MPD, 3MPD, 4MPD 흡수제는 작용기 위치에 따라 다른 특성을 나타내었다. Ortho 위치에 메틸기를 가진 2MPD는 입체장애효과로 인하여 흡수반응에서 특이성이 나타났으나 3MPD와 4MPD는 ($H_2O$-piperidine-$CO_2$) 시스템에서 반응 특이성이 나타나지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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