For reliable determination of mechanical characteristics of adhesively bonded joints used e.g. as input data for computer-aided design of complex components, the thick-adherend tensile-shear test according to ISO 11003-2 is the most important material testing method. Although the total displacement of the joint is measured across the polymer layer directly in the overlap zone in order to minimize the influence of the stepped adherends, the substrate deformation must be taken into account within the framework of the evaluation of the shear modulus and the maximum shear strain, at least when high-strength adhesives are applied. In the standard ISO 11003-2 version of 1993, it was prescribed to perform the substrate deformation correction by means of testing a one-piece reference specimen. The authors, however, pointed to the excessive demands on the measuring accuracy of the extensometers connected with this technique in industrial practice and alternatively proposed a numerical deformation analysis of a dummy specimen. This idea of a mathematical correction was included in the revised ISO 11003-2 version of 2001 but in the simplified form of an analytical method based on Hooke's law of elasticity for small strains. In the present work, it is shown that both calculation techniques yield considerably discordant results. As experimental assessment would require high-precision distance determination (e.g. laser extensometer), finite element analyses of the deformation behavior of the bonded joint are performed in order to estimate the accuracy of the obtained substrate deformation corrections. These simulations reveal that the numerical correction technique based on the finite element deformation modeling of the reference specimen leads to considerably more realistic results.
스크린 프린팅된 Ag 박막과 에폭시 수지로 코팅된 폴리이미드 사이의 계면접착력을 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 정량적으로 구하였다. 스크린 프린팅된 Ag 박막과 에폭시 수지 코팅된 폴리이미드 사이 필 강도는 $164.0{\pm}24.4J/m^2$이었다. 오븐에서 $120^{\circ}C$ 조건에서 24시간 동안 열처리 한 Ag/폴리이미드의 필 강도는 $220.8{\pm}19.2J/m^2$로 증가하였고, $85^{\circ}C/85%$ 상대습도 조건에서 120시간 동안 유지한 Ag/폴리이미드의 필 강도는 $84.1{\pm}50.8J/m^2$로 감소하였다. 전계방출형 주사전자현미경과 XPS를 통해 박리된 시편 표면을 분석한 결과, 열처리 및 고온/다습조건처리 시 스크린 프린팅 Ag 박막과 에폭시 수지 코팅층 사이의 계면접착력은 에폭시 수지와 수분 사이의 가수분해 결합 반응으로 인해 계면접착력 증가 및 감소하는 경향과 밀접한 연관성이 있는 것으로 판단된다.
제 1 급 와동이 모사된 비관통형 치아 시편에 수복된 복합레진의 중합 수축시 발생하는 AE 신호를 실시간으로 검출한 후 이를 분석하였다. 시간대별 발생 분포를 살펴보면, 광조사 초기에 중합 수축이 급격히 진행되는 제 I 구간에서 AE event 가 많이 관찰되었다. 제 I구간 후 AE event 발생 빈도가 낮아져 AE 가 별로 관찰되지 않은 제II구간이 있었는데, AE 신호의 발생이 적은 PMMA 는 치아에 비해 구간이 길었으며 AE 검출이 잦았던 스테인리스스틸 모형은 제 II 구간이 짧았다. AE 활성도를 나타내는 구간 특성은 수복재와 와동의 계면부에서 일어나는 균열의 발생빈도를 나타내는 것으로 사료되며 젤화점 직후의 제I 구간에서 AE 가 집중적으로 관측되는 바, 수복재와 와동 사이의 갭 형성은 바로 젤화점 직후에 만들어졌음을 가리킨다. 신호의 최대 진폭은 25-45dB 이었고 1 차 중심 주파수는 100-200kHz 와 240-400kHz 영역의 신호들이 발생하였으며 이는 레진이나 접착층의 파괴에 해당하였다.
추진제, 라이너 그리고 내열재간의 접착력을 향상시키기 위한 연구를 수행하였다. 내열재에 아무런 처리하지 않은(Bare) 상태보다는 피막처리제를 적용한 것이 접착력 향상에 유리하였다. 라이너 도포 두께가 증가할수록 내열재와 추진제간의 접착력이 향상되는 것을 확인하였으며, 라이너 경화는 24시간 경화 시간이 필요하며, 그 이상의 과경화는 접착력에 불리한 영향을 끼친다. 또한 결합제를 적용할 때가 적용하지 않을 때보다 접착력에 유리하다는 것을 알 수 있었으며, 결합제 함량이 증가할수 록 접착력도 상승하였다. 결합제 종류에 따른 접착력 변화는 HX-868이 HX-752보다 접착력이 소폭 향상되었다.
본 연구에서는 3차원 다층 미세유체 디바이스를 제작하기 위한 접착제로서 불소화 에틸렌 프로필렌(fluorinated ethylene propylene, FEP) 나노입자를 연구하였다. FEP 분산 용액을 1500 rpm에서 30초 동안 단순 스핀 코팅하여 기판에 3 ㎛ 두께의 균일하게 분포된 FEP 나노 입자 층을 형성하였다. FEP 나노입자는 300 ℃에서 1시간 동안 열처리 후 소수성 박막으로 변형되었으며, FEP 나노입자를 이용하여 제작된 폴리이미드 필름 기반 미세유체 디바이스는 최대 2250 psi의 압력을 견디는 것을 확인하였다. 마지막으로 기존의 포토리소그래피로 제작하기 어려운 16개의 마이크로 반응기로 구성된 3차원 다층 미세유체 디바이스를 FEP가 코팅된 9개의 폴리이미드 필름을 간단한 1단계 정렬로 성공적으로 구현하였다. 개발된 3차원 다층 미세유체 디바이스는 화학 및 생물학의 다양한 응용을 위한 고속대량 스크리닝, 대량 생산, 병렬화 및 대규모 미세유체 통합과 같은 강력한 도구가 될 가능성이 있습니다.
본 연구에서는 항암제인 taxol의 $^{111}In$ 방사성표지화합물을 합성하여 암진단제로서의 이용 가능성을 보기 위한 기초 연구를 수행하였다. Taxol의 $^{111}In$ 표지화합물을 얻기 위해 taxol구조에서 C-13의 곁가지에 있는 C-2' 부분의 hydroxyl기를 DTPA anhydride 및 succinic anhydride와 반응시켜 taxol-DTPA와 2'-hemisuccinyltaxol을 합성하였다. 반응수율은 taxol-DTPA 접합체의 경우 34%이었으며, 2'-hemisuccinyltaxol은 80%이었다. MTT법을 사용하여 HT29, B16, P388, CT26 세포주에서 taxol-DTPA와 2'-hemisuccinyltaxol의 세포독성능실험에서는 taxol 보다는 못미치나 그 세포독성이 유지됨을 확인하였다. 합성된 taxol 유도체들을 리간드 교환법과 직접법을 사용하여 In-111을 표지하였다. Taxol-DTPA 접합체의 In-111 표지반응의 경우, 리간드교환법은 반응도중 침전이 생겨 반응이 어려워 직접법으로 In-111 표지화합물을 얻을 수 있었으며 그 표지수율은 100%이었다. 2'-hemisuccinyltaxol은 두 방법을 모두 시도하였으나 반응이 진행되지 않음을 확인하였다. In-111의 taxol-DTPA 접합체 및 2'-hemisuccinyltaxol에 대한 표지반응 수율은 HPLC, paper, instant thin-layer chromatography를 실시하여 결정하였다. Li-pophilicity의 실험에서는 친수성임이 확인되었으며, 세포결합능의 실험에서는 HT29, B16, P388, CT26 세포주와의 결합이 매우 낮음을 나타내었다. 혈청단백 질과의 결합능을 보기위하여 30% trichloroacetic acid 법을 수행하였으며, 약 30%정도만이 혈청단백질과 결합하여 그 값이 크지 않았다.
담수산 잉어과(Cyprinidae), 황어아과(Leuciscinae)에 속하는 버들치(Chinese minnow; Rhynchocypris oxycephalus)의 난자형성과정과 성숙난 난막의 미세구조를 광학현미경과 전자현미경으로 관찰한 결과는 다음과 같다. 난원세포의 세포질은 호염기성이었고 핵 내에 다수의 인들이 분포하고 있었다. 제1난모세포의 경우 난황포가 단지 난세포 가장자리에만 배열되어 있었고 난막의 형성은 관찰되지 않았다. 제2난모세포에서는 난막이 형성되었고 제1난모세포에 비해서 난황포가 점점 핵 쪽으로 증식된 경향을 보였다. 발생이 진행됨에 따라서 호염기성 물질들은 점점 감소하는 경향을 보였고 후에 난막 주위에만 국한적으로 분포하였으며, 난막의 두께와 난자의 크기는 점점 증가되었다. 배란된 성숙난 난막의 표면은 미세융모와 같은 구조물들에 의하여 덮혀 있었고 동물극 쪽에 깔떼기 형태의 난문이 발견되었다. 난막의 단면을 확인한 결과 부착성 외층과 섬유상 내층 모두 2층으로 구성되어 있었다. 이상과 같이 버들치의 난자형성과정은 난세포의 크기 증가, 난황낭의 축적, 염기성 물질의 감소, 난막발달 및 두께의 증가로 요약될 수 있으며 이 패턴은 잉어과의 공통적인 특징으로 생각된다. 그러나 배란된 성숙난 난막의 미세구조적 특징들은 이 종만이 가지는 종특이성으로 종을 분류하는 데 이용될 수 있다.
폐목재의 재활용으로 인한 보드의 물리 기계적 특성이 하락하는 경향이 있다. 그 원인으로는 가공되어 있던 재료를 재활용함에 있어 그 형상이 불균질하고 기존의 접착제 성분과 이물질로 인한 보드 품질의 불균일과 저하를 초래한다. 또한 접착제에 포함되어 있는 포름알데히드로 인해 높은 방산량을 가지게 된다. 이러한 제품의 질적 하락이 수입되는 파티클보드와의 가격 및 품질 경쟁력 약화로 이어져 국내 보드 산업의 문제점으로 대두되고 있다. 따라서 본 연구에서는 최근 파티클보드의 원재료로 사용되고 있는 합판 정재단 부산물을 이용한 보드를 제조하고 각각의 제조 조건별 물리 기계적 특성을 평가하였다. 그 평가결과로 베니어 적층 복합보드를 EMDI 수지를 이용하여 4~16 mesh의 일반적인 chip 크기로 중층을 제작했을 때 휨강도가 57.7 $N/mm^2$로 OSB 측정결과 26.8 $N/mm^2$에 비해 215% 높은 휨강도를 나타냈으며 7.1~17.3%의 두께팽창률은 내수성을 지닌 보드로서 적합함을 보였다. 또한 0.7 ppm의 포름알데히드 방산량은 E1등급의 평균값 1.5 ppm과 E0 등급 최대값 0.7 ppm의 조건에 충족하며 이러한 결과는 바닥 깔개용 OSB를 대체 가능할 것으로 사료된다.
본 연구는 상아질 혼성층의 교원섬유를 가수분해하는 효소인 MMPs (Matrix metalloproteinses)의 억제제로 알려진 chlorhexidine (CHX)을 적용 후 결합강도를 측정하였으며, 이를 각각 열순환 처리 후 결합강도를 측정하였다. 또한 주사전자현미경으로 접착계면에서의 파괴 양상을 비교 분석하였다. 우식이 없는 발거한 32개의 제3대구치의 교합면 상아질을 노출시키고 GI그룹에서는 dentin conditioner를 처리 후 2% chlorhexidine을 적용시키고, 산부식 접착제 그룹에서는 인산 산부식을 시행하고 2% chlorhexidine을 적용 후 3단계 산부식형 상아질 접착제 (Scotchbond Multipurpose, SM), 2단계 산부식형 상아질 접착제 (Single Bond, SB)를 도포하고, 자가부식 접착제 그룹에서는 2% chlorhexidine 적용 후 자가부식 상아질 접착제 (Clearfil Tri-S, TS)를 도포한다. 이후 복합 레진 (Z-250)과 GI (Fuji-II LC)를 충전한 시편을 $1\;mm^2$의 단면을 갖는 beam으로 제작하여 열순환 하지 않거나, 10,000회 열순환 ($5\;{\sim}\;55^{\circ}C$)하였다. Universal testing machine (EZ-test; Shimadzu, Japan)에서 cross head speed 1 mm/min로 인장력을 가하여, 미세인장결합강도를 측정하였다. 실험 결과는 유의수준 0.05 level에서 two-way ANOVA를 이용하여 통계분석하였다. 그 후 파절된 시편의 파괴 양상을 현미경 (SEM)으로 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다; 1. 2% CHX을 적용한 모든 실험군에서 상아질과의 미세인장결합강도가 증가하였고, 열순환은 상아질과의 미세인장결합강도를 감소시켰다 (P > 0.05). 2. CHX 적용 후 열순환 한 군은 CHX을 적용하지 않고 열순환한 군에 비하여 상아질과의 미세인장결합강도가 높았으며, 특히 GI와 TS군에서 유의한 차이를 나타내었다 (P < 0.05). 3. 파괴 양상 분석 결과, 혼성층에서의 접착성 파괴를 보이며, CHX을 적용하면 혼성층 기저부에서 상부로 파괴 부위가 옮겨가는 양상을 나타내었다. 이상의 연구 결과를 토대로, MMPs 억제제인 2% CHX은 글래스 아이오노머 시멘트와 상아질 접착제의 초기 미세인장결합강도에는 영향을 미치지 않으며, CHX 적용이 접착내구성을 유지하는데 도움이 되었다.
The depth and patterns of demineralization according to the difference in concentration and application time of phosphoric acid were observed through the transmission electron microscope, and shear bond strengths to the acid -conditioned dentin were then measured and compared with the TEM results. To investigate the influence of polymer addition into the phosphoric acid and the effect of difference in concentration and application time of the acid, the specimens were randomly divided into 9 groups. Among the specimens, the exposed dentin surfaces were acid-conditioned with 10% polymer-thickened phosphoric acid(All Bond 2, Bisco, U.S.A.) and aqueous 10%, 20%, 30%, 40% phosphoric acid for 20 seconds, The rest of the specimens were acid-conditioned with 10% phosphoric acid for 15s, 30s, 60s, 120s respectively. The specimens were immersed in 4% glutaraldehyde in 0.1M sodium cacodylate buffer and postfixed with 1 % osmium tetroxide without decalcification and then observed under a JEOL Transmission Electron Microscope(JEM 1200 EX II, Japan). After the specimens were acid-conditioned as the above, primer and adhesive resin were applied to blot-dried dentin and shear bond strengths were then measured and analysed. The results were as follows : 1. The intertubular demineralization depth of 4.0-$5.0{\mu}m$ in 10% polymer-thickened phosphoric acid gels was similar or slightly deeper than that of 4.0-$4.5{\mu}m$ in aqueous 10% phosphoric acid solution. 2. The intertubular demineralization depth of aqueous 20%, 30% and 40% phosphoric acid solution was 6.5-$7.0{\mu}m$, 6.5-$7.5{\mu}m$ and 9.0-$15.0{\mu}m$ respectively. It showed that the depth of dentin demineralization is partly related to the concentration of phosphoric acid solution. 3. The intertubular demineralization depth of aqueous 10% phosphoric acid solution in application time for 15s, 30s, 60s and 120s was 2.5-$3.0{\mu}m$, 4.0-$6.0{\mu}m$, 6.5-$7.0{\mu}m$ and 8.5-$14.0{\mu}m$ respectively. It showed that the depth of dentin demineralization is directly related to the application time of phosphoric acid solution. 4. The partially demineralized dentin layer between demineralized collagen layer and unaffected dentin was showed to a width of 0.5-$1.0{\mu}m$ in lower concentration groups treated with aqueous 10% phosphoric acid for 20s, 60s, 120s and 20% phosphoric acid for 20s. 5. The demineralization effect at the border of intertubular-peritubular junction was less evident than that in the peritubular and intertubular dentin. The collagen fibers in the intertubular dentin had a random orientation, whereas those that lined the tubules were circumferentially aligned. The cross-linkage of dentinal collagen in demineralized collagen layer was clearly seen. 6. A statistically significant difference of bond strengths according to the difference in phosphoric acid concentration did not exist among the groups treated with 10%, 20%, 30% and 40% acid solution (P>0.05). However, bond strengths to the treated dentin with 10% phosphoric acid solution for 30s were significantly higher than that for 120s (P<0.05).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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