석유수지는 분자량이 작고 무정형인 열가소성 수지로써 다양한 접착제 및 고무의 가공조제, 필름의 첨가제 등으로 사용되고 있다. 석유수지의 단점은 비극성이기 때문에 비극성의 폴리머와의 상용성은 우수하나 아크릴 및 우레탄, 폴리아마이드와 같은 극성기를 포함하는 폴리머와의 상용성은 좋지 않다. 그뿐만 아니라, 최근 석유수지의 원료로 사용되는 나프타 크래킹 공정에서 나오는 부산물의 양이 가스 크래킹의 확대 적용으로 인해 줄어들고 있는 상황이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 석유수지 원료로 극성기를 포함하면서 지속 가능한 신규 원료인 소르빅산으로 일부 대체하고자 하였다. 기존 석유수지 원료인 DCPD 모노머와 블루베리로부터 생성되는 소르빅산은 열중합에 의해 Diels-Alder 반응으로 성공적으로 공중합하였다. 소르빅산 변성 수소첨가 DCDPD계 석유수지는 아크릴계 접착제 배합에 적용되어 다양한 점 접착 물성이 측정되었으며, Polarity에 따른 상용성 및 연화점에 따라 최적 물성이 결정되었다.
최근 환경 규제로 인해 용제형 대신 수계형 점착제의 수요가 커지고 있으며, 물성 저하의 문제점을 보완하기 위해 쓰이는 점착부여제에도 그만큼 기대하는 요구가 커지고 있다. 따라서 본 연구에서는 하드 및 기능성 아크릴 단량체인 CHMA, IBOA, AA의 조성에 따라 수계 아크릴 점착 부여제를 합성하고, 이를 10 phr의 함량으로 점착제에 투입하여 점착부여제의 조성에 따른 물리적 특성을 비교하였다. 초기 점착력은 CHMA가 증가하고 IBOA가 감소함에 따라 감소하였고, AA 함량 증가로 인해 분자간의 결합력이 증가하였기 때문에 AA 함량이 낮을수록 더 좋은 결과를 나타내었다. 점착력은 점착부여제를 첨가함에 따라 고분자 사슬의 유동성을 높여 증가하는 결과를 나타내었으며, AA 함량이 높을수록 수소 결합이 더 많이 이루어짐으로써 더 좋은 결과를 나타내었다. 내열 유지력은 CHMA가 증가할수록 상대적으로 내열 유지력에 큰 영향을 미치는 IBOA의 함량이 감소하였기 때문에 전체적으로 감소하는 결과를 나타내었고, AA 함량이 높은 시리즈가 더 좋은 결과를 나타내었다.
아클릴계 점착제는 주로 용제를 사용하여 제조되어 왔으나 용제의 사용에 따른 화재의 위험성과 환경적인 부작용으로 인해 점차 법률적으로 규제의 대상이 되고 있음에 따라 용제를 사용하지 않는 수계 에멀젼 중합을 이용한 제조 방법이 중요하게 대두되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $40^{\circ}C$의 반응기에 methacrylic acid(MAA), n-butyl acrylate(n-BA), 그리고 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA) 등 3가지 종류의 단량체를 사용하여 유화 중합을 수행하였으며, 실험에 사용된 계면활성제는 음이온 계면활성제로 sodium dodecyl sulfate(SDS), 비이온 계면활성제로 ethylene oxide 계통을 사용하였다. 실험 결과 혼합 계면활성제 시스템에서의 전환율이 단일 계면활성제 시스템에서의 전환율보다 더 높게 나왔으며, 비이온 계면활성제만을 사용한 유화중합은 안정성이 떨어져 상 분리가 일어났다. 반면에 음이온 계면활성제 또는 혼합 계면활성제를 사용한 유화 중합 시스템은 매우 안정한 상태를 유지하여 12주 이상의 저장 안정성을 보였다. 혼합 계면활성제 시스템에서 에멀젼 입자는 비이온 계면활성제 시스템 비해 작은 크기를 가지며, 계면활성제의 양이 증가할수록 입자 크기는 감소하였다. 계면활성제의 형태와 사용량, 그리고 혼합 비율 등은 에멀젼 입자의 Tg와 분자량에 거의 영향을 미치지 않았다. 실험 결과를 종합하여 보면, 50개의 침수성기를 가지고 소수성 chain의 탄소수가 16~18인 비인온 계면활성제를 40~60% 정도 사용한 약 4 g 정도의 혼합 계면활성제 시스템이 에멀젼의 안정성과 접착력에서 가장 최적의 제조 조건임을 알 수 있었다.
본 연구는 건축자재로 널리 사용되는 PVC 바닥상재의 표면을 스크래치로부터 보호하기 위하여 기존에 사용하는 광경화형 우레탄-아크릴 수지에 내마모성을 향상시킨 광경화형 하드 코팅액 개발에 관한 것이다. PVC 바닥상재용으로 사용되는 내마모성이 없는 우레탄-아크릴 수지에 $Al_2O_3$(Al-160SG-3), $Al(OH)_3$(SH-8W) 및 $SiO_2$(KS-5000) 등 서로 다른 내마모성을 지닌 물질을 분말 형태로 수지의 양 대비 함량(wt%)을 $10{\sim}30%$로 변화하여 첨가한 후 링밀(Ring Mill)을 사용, 배합하여 수지의 내마모성을 향상시킨 하드 코팅액을 제조하였다. 제조한 하드 코팅액은 코팅층의 두께조절이 가능한 코팅(Bar-coating)을 사용하여 PVC 바닥상재에 코팅 한 후 내마모성, 연필경도, 부착력, 코팅두께 등의 코팅층 표면물성을 평가하였다. 연구결과, 수지에 $Al_2O_3$ 분말 30%를 혼합하여 제조한 하드 코팅액이 내마모성 1등급, 연필경도 H, 부착력 100%로 가장 좋은 물성을 보였으며, 전반적으로 입자크기가 작고, 분말 함량이 많을수록 또한 코팅두께가 두꺼워 질수록 경도 및 내마모성이 우수한 것으로 나타났다.
Using various compositions of thermally conductive inorganic fillers with boron nitride (BN) and aluminum oxide ($Al_2O_3$), solventless UV-curable thermally conductive acrylic pressure sensitive adhesives (PSAs) were prepared. The base of the PSAs consists of 2-ethylhexyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, and isobornyl acrylate.The compositions of the thermally conductive inorganic fillers were 10, 15, 20, and 25 phr in case of BN, and 20:0, 15:5, 10:10, 5:15, and 0:20 phr in case of $BN/Al_2O_3$. The adhesion properties like peel strength, shear strength, and probe tack, and the thermal conductivity of the prepared PSAs were investigated with different thermally conductive inorganic filler contents. There were no significant changes in photo-polymerization behavior with increasing BN or $BN/Al_2O_3$ content. Meanwhile, the conversion rate and transmittance of the PSAs decreased and their thermal stabilities increased with increasing BN content. Their adhesion properties were also independent of the BN or $BN/Al_2O_3$ content. The dispersibility of BN in the acrylic PSAs was better than that of $Al_2O_3$ and it ranked the thermal conductivity in the following order: BN > $BN/Al_2O_3$ > $Al_2O_3$.
본 연구는 2-ethylhexyl acrylate와 2-hydroxyethyl acrylate 기본구조에 isobornyl acrylate와 tetrahydrofurfuryl acrylate(THFA)의 조성비를 변화시키면서 광중합된 4원 공중합체를 합성한 후 가교제로 1,6-hexanediol diacrylate가 혼합된 시럽을 제조하였다. 합성한 시럽에 UV-광원을 조사시켜 점착제를 제조한 후 점착특성과 광학특성을 고찰하였으며 시럽의 기본물성인 고형분, 점도, 및 분자량 분석도 수행하였다. THFA의 함량이 증가할수록 시럽의 분자량은 감소하였으나 고형분은 반대로 증가하였다. 점착제의 박리강도는 THFA의 함량에 따른 반비례관계를 나타내고 점착제의 표면에너지는 비례관계를 나타내었다. 또한 모든 점착제에서 92% 이상의 광투과도와 1.0%이하의 haze값, 그리고 1.0 이하의 색차계값을 보여주었다.
2-Ethylhexyl acrylate와 2-hydroxyethyl acrylate의 기본구조에 다양한 곁사슬 화학구조를 가지는 단량체의 종류를 변화시키면서 광중합된 고투명 3원 공중합체 시럽을 합성하였다. 시럽에 가교제로 1,6-hexanediol diacrylate와 광개시제를 혼합한 후 UV-광원을 조사시켜 점착제(PSAs)를 제조하여 점착특성과 광학특성을 고찰하였다. PSAs의 점착물성은 단량체 종류에 따른 조성비에 크게 의존하고 있으나, 광학적 특성이 유사함을 확인하였다. 상대적으로 부피가 큰 분자이면서 헤테로 원소를 포함하고 있는 IBOA, THFA, ACMO 단량체가 n-BA, VAc, CHA 단량체보다 좋은 점착물성을 보여주었다.
카르복실화 스티렌-부타디엔 라텍스의 중합시간은 사용되는 부타디엔 모노머가 공액 이중결합을 가진 화학적 구조로 인하여 라디칼 중합시 홀 전파의 비편재화로 인해 아크릴 에멀젼의 제조시 보다 중합시간이 매우 길다. 또한 라텍스 자체가 고분자와 분산매의 분리 없이 사용되기 때문에 라텍스의 안정성은 대단히 중요하다. 물성의 저하없이 반응시간을 단축하기 위하여 기존에 사용하던 연쇄이동제인 사염화탄소 대신 tert-dodecylmercaptane 과 ${\alpha}$-methylstyrene dimer를 혼합 사용하여 반응시간을 14시간에서 12시간으로 줄일 수 있었다. 반응 성장단계에서 아크릴산의 투입량을 0.3 part로 제한하여 라텍스의 점도 상승을 막고 초기중합단계 직후에 아크릴아미드를 0.1 part 첨가하여 라텍스 입자의 내부영역과 외부영역의 고분자 사슬의 상호간확산을 막아 단단하면서도 접착력을 유지할 수 있는 라텍스의 합성 결과를 얻었다.
본 연구는 lithium disilicate glass-ceramic과 상아질 간의 결합력에 대한 임시 수복재와 임시 충전재의 효과를 평가하기 위함이 목적이었다. 60개의 발치된 치아를 자가중합형 레진에 포매한 후 교합1/3 부위를 절단하였고, 무작위로 15개씩 4그룹으로 나누었다. 그런 후 lithium disilicate glass-ceramic을 다음과 같이 그룹으로 나누어 상아질에 접착시켰다: 아무 처리도 하지 않은 그룹(그룹A), ALIKETM (GC America Inc.)를 적용한 그룹(그룹 B), Luxatemp$^{(R)}$ Automix plus (DMG, Germany)를 적용한 그룹(그룹 C), Fermit$^{(R)}$ (Ivoclar Vivadent, Leichtenstein)를 적용한 그룹(그룹 D). 모든 시편들을 24시간 증류수에 담가 보관한 후, 1 mm/min의 crosshead speed로 만능시험기(Zwick 1456 41, Zwick, Germany) 상에서 전단 결합 강도를 측정하였다. 모든 그룹 간에 결합력의 통계학적 유의성은 없었으며, 파절양상은 대부분 시편에서 접착성(adhesive)과 응집성(cohesive)이 복합적으로 보이는 혼합형(mixed type)을 보였다. 본 실험의 제한된 조건 하에서는 임상에서 lithium disilicate glass-ceramic을 상아질에 접착시, 임시 수복재나 임시 충전재의 영향이 그리 크지 않을 것으로 판단되었다.
Statement of problem. Adhesives in dentistry playa major role in the success of restorative treatments. In the treatment of all ceramic restoration it is needed to find the adequate bond strength between enamel and dentin. Purpose. The purpose of this study was to evaluate shear bond strength of resin cement bonded to extracted human uncut enamel, cut enamel, and dentin in vitro. Material and methods. Ten freshly extracted anterior teeth without any previous restorative treatments were chosen. The extracted teeth were embedded in PMMA cold acrylic in the shape of a cylinder, 25 mm in diameter by 25 mm in height. The bonding system used was as follow: Uni-Etch (32% phosphoric acid), One-Step adhesive, Duolink resin cement. The specimens were acid etched and rinsed with water. Two layers of One-Step adhesive were coated with a disposable brush on the uncut enamel. VIP curing light at $500mV/cm^2$ was used to cure the adhesive. For cut enamel shear bond test, the specimen used for uncut enamel was further reduced approximately $0.3{\sim}0.5mm$ using a laminate preparation diamond bur (0.3 mm in depth). The specimens were subsequently treated with 320-grit SiC paper followed by 600-grit SiC paper and cleaned with distilled water. The bonding procedure on the cut enamel was same as uncut enamel bonding procedure. For dentin bonding test, the specimen used for cut enamel was further reduced approximately $0.5mm{\sim}1.0mm$ using a laminate preparation diamond bur (0.5 mm in depth of diamond cutting). The amount of reduction was evaluated with the silicone mold. The specimens were subsequently treated with 320-grit SiC paper followed by 600-grit silicon carbon paper and cleaned in distilled water. The bonding procedure on the dentin was same as uncut enamel bonding procedure. All samples were mounted and secured on the Ultradent shear bond test sample holder, and Ultradent restricted shear bond testing device was used with Universal Instron machine until fracture. Analysis of variance (ANOVA) test was performed comparing the result at P<0.05. Multiple comparison (Tukey) was used to compare each groups. Result. The result showed that the mean value in shear bond strength of resin cement bonded to uncut enamel, cut enamel and dentin were 27.04 Mpa, 30.25 Mpa and 26.39 Mpa with respect. Conclusion. Within the limitation of this study, the mean value of the shear bond strength of cut enamel was higher than those of uncut enamel or dentin. However there existed no statistical differences between three different human dentition substrates due to increased adhesive characteristics.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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