응집이 없는 단분산의 $PMSQ/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 300 nm 크기의 $TiO_2$ seed가 분산되어 있는 메탄올 수용액과 MTMS (Methyltrimethoxysilane)를 메탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ seed 표면에서 MTMS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었으며, 모든 반응은 질소분위기에서 행하였다. 교반속도, 반응온도, $[H_2O]/[MTMS]$, $[MTMS]/[TiO_2]$ 등을 변화하여 입자의 크기 및 형태에 영향을 주는 인자들을 조사한 결과, [MTMS]=0.2 M, $[NH_4OH]=0.6M$, $[H_2O]/[MTMS]=100$, $[MTMS]/[TiO_2]=10-50$이고 실온에서 서서히 교반한 경우 단분산된 약 $1-2{\mu}m$의 크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다. 얻어진 입자에 대한 소수성을 물에 대한 접촉각 측정을 통해 조사한 결과 거의 180도에 가까운 접촉각을 보임으로써 복합입자의 소수성이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 자외선 차폐효과도 UV 투과도 측정을 통해 조사되었다.
수원 화령전 운한각의 단청기법 조사를 위해 단청시편의 유기물 성분을 분석하였다. 분석 대상은 운한각 내합 주변의 주홍과 금 단청시편이며, IR과 열분해/GC/MS분석법을 사용하였다. 분석 결과 IR에서는 C-O, C=O, OH에 해당하는 흡수peak가 나타났으나, 아교, 옻, 건성유와는 다른 스펙트럼을 보였다. 온라인메틸화 후 열분해/GC/MS 분석에서 methyl 7-(2,3-dimethoxyphenyl)heptanoate 등 옻에서 기인하는 성분과 nonanedioic acid, dimethyl ester 등 건성유에서 기인하는 성분이 검출되었다. 이로부터 단청에 옻과 건성유가 사용되었을 것으로 추정되었다. 아교 등 동물성 교착제에서 기인할 수 있는 1H-pyrrole, 3-methyl도 소량 검출되었다. 유기물의 탄소연대는 17세기 말~20세기 초로 나타났다. 단청에서 옻이 검출된 것은 처음으로 문헌상으로만 전해지는 옻칠 단청의 실체를 파악할 수 있는 자료가 될 것으로 기대된다.
Near-infrared spectroscopy (NIRS), a noninvasive optical method, utilizes the characteristic absorption spectra of hemoglobin in the near-infrared range to provide information on cerebral hemodynamic changes in various clinical situations. NIRS monitoring have been used mainly to detect reduced perfusion of the brain during orthostatic stress for three common forms of orthostatic intolerance (OI); orthostatic hypotension, neurally mediated syncope, and postural orthostatic tachycardia syndrome. Autonomic function testing is an important diagnostic test to assess their autonomic nervous systems for patients with symptom of OI. However, these techniques cannot measure dynamic changes in cerebral blood flow. There are many experimentations about study of NIRS to reveal the pathophysiology of patients with OI. Research using NIRS in other neurologic diseases (stroke, epilepsy and migraine) are ongoing. NIRS have been experimentally used in all stages of stroke and may complement the established diagnostic and monitoring tools. NIRS also provide pathophysiological approach during rehabilitation and secondary prevention of stroke. The hemodynamic response to seizure has long been a topic for discussion in association with the neuronal damage resulting from convulsion. One critical issue when unpredictable events are to be detected is how continuous NIRS data are analyzed. Besides, NIRS studies targeting pathophysiological aspects of migraine may contribute to a deeper understanding of mechanisms relating to aura of migraine. NIRS monitoring may play an important role to trend regional hemodynamic distribution of flow in real time and also highlights the pathophysiology and management of not only patients with OI symptoms but also those with various neurologic diseases.
Brownmillerite 산화물 $Ca_{1-x}$Sr$_{x}$FeO$_{2.5}$ (x = 0, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0)의 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선회절 분석법과 Mossbauer 분광법을 이용하였다. 먼저 적정 조성의 전구체(precursor)를 합성한 후 산소가 결핍된 분위기에서 열처리함으로서 여분의 산소가 제거된 다결정 시료분말을 얻었다. Rietveld방법을 사용한 x-선 분석 결과, 시료의 결정구조는 공간군 Pcmn(x = 0, 0.3), Icmm(x = 0.5, 0.7, 1.0)인 orthorhombic 구조를 가지며, Sr의 함량이 증가함에 따라 격자상수가 모두 증가하였다. Neel 온도(T$_{N}$)이하에서의 Mossbauer 스펙트럼은 조성에 관계없이 면적비 1:1인 날카로운 12선이 관측되었다. 분석 결과 이들은 팔면체 자리와 사면체 자리의 Fe 이온에 기인하며 각각 -0.3 mm/s와 0.4 mm/s 정도의 전기4중극자 분열 값을 갖는 것으로 나타났다. T$_{N}$ 이상에서의 Mossbauer 스펙트럼은 조성에 관계없이 1.6 mm/s 정도의 전기4중극자 분열 값을 갖는 이중선으로 나타났다. T$_{N}$은 Sr의 함량이 증가함에 따라 760K에서 710K까지 단조 감소하였다. 두 공명흡수선의 면적 비는 조성에 관계없이 거의 1:1로 나타났다. Debye온도 분석결과 Fe이온이 사면체자리에서 더 견고하게 결합되어 있음을 알았다.어 있음을 알았다.
The purpose of this study was to examine the mechanism of improving acid resistance of Nd-YAG laser irradiated tooth enamel and determine the most effective energy density for improving acid resistance. The bovine tooth enamel were lased with a pulsed Nd-YAG laser. The energy densities of exposed laser beam were varied from 10 to $70\;J/cm^2$. To investigate the degree of improving acid resistance by irradiation, all the samples were submerged to demineralize in 0.5 N $HClO_4$ solution for 1 minute. After 1 minute, 0.05 % $LaCl_3$ was added to the solution for interrupting the demineralization reaction. The amounts of dissolved calcium and phosphate in the solution were measured by using an atomic absorption spectrophotometer and the UV/VIS spectrophotometer, respectively. To examine the mechanism of improving acid resistance, X-ray diffraction analysis, infrared spectroscopy, and scanning electron microscopy were taken. The X-ray diffraction pattern of the samples were obtained in the $10^{\circ}{\sim}80^{\circ}2{\theta}$ range with $Cu-K{\alpha}$ radiation using M18HF(Mac Science Co.) with X-ray diffractometer operating at 40 KV and 300 mA. The infra-red spectra of the ground samples in 300 mg KBr pellets 10 mm diameter were obtained in the $4000cm^{-1}\;to\;400cm^{-1}$ range using JASCO 300E spectrophotometer. The scanning electron microscopy was carried out using JSM6400(JEOL Co.) with $500{\sim}2000$ times magnification. The results were as follow 1. The concentration of calcium dissolved from laser irradiated enamel with $50J/cm^2$ was significantly lesser than that of unlased control group (p<0.05) 2. From the result of the X-ray diffraction analysis, $\beta$-TCP, which increases acid solubility, was identified in lased enamel but the diffraction peaks of (002) and (004) became sharp with increasing energy density of laser irradiation. This means that the crystals in lased samples were grown through the c-axis and subsequently, the acid solubility of enamel decreased. 3. The a-axis parameter was slightly increased by laser irradiation, whereas the c-axis parameter was almost constant except for a little decrease at $50J/cm^2$. 4. In the infra-red spectra of lased enamels, phosphate bands ($600{\sim}500cm^{-1}$), B-carbonate bands (870, $1415{\sim}1455cm^{-1}$), and A-carbonate band ($1545cm^{-1}$) were observed. The amounts of phosphate bands and the B-carbonate bands were reduced, on the other hand, the amount of the A-carbonate band was increased by increase the energy density. 5. The SEM experiments reveal that the surface melting and recrystallization were appeared at $30J/cm^2$ and the cracks were observed at $70J/cm^2$. From above results, It may be suggested that the most effective energy density for improving acid resistance of tooth enamel with the irradiation of Nd-YAG laser was $50J/cm^2$. The mechanism of improving acid resistance were reduction of permeability due to surface melting and recrystallization of lased enamel and reduction of acid solubility of enamel due to decrease of carbonate content and growth of crystal.
단결정 성장을 위한 $MgGa_2Se_4$ 다결정은 수평 전기로에서 합성하였으며, 결정구조는 rhombohedral이고 격자상수 $a_0$는 3.953 ${\AA}$, $c_0$는 38.890 ${\AA}$였다. $MgGa_2Se_4$ 단결정박막은 HWE(Hot Wall Epitaxy) 방법으로 반절연성 GaAs(100)기판에 성장시켰다. 단결정박막의 성장 조건은 증발원의 온도 $610^{\circ}C$, 기판의 온도 $400^{\circ}C$에서 진행되었으며 성장 속도는 0.5 ${\mu}m/h$였다. 단결정박막의 결정성은 이중 결정 x-선 회절곡선의 반폭치와 X-선 회절무늬의 ${\omega}-2{\theta}$로부터 구하여 최적 성장 조건을 알 수 있었다. Hall 효과는 van der Pauw 방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293 K에서 각각 $6.21{\times}10^{18}/cm^3$, 248 $cm^2/v{\cdot}s$였다. $MgGa_2Se_4$/SI(Semi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수 스펙트럼을 10 K에서 293 K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 구한 에너지 갭 $E_g(T)$는 varshni 공식 $E_g(T)=E_g(0)=({\alpha}T^2/T+{\beta})$을 잘 만족함을 알 수 있었다. 여기서 $E_g(0)=2.34\;eV$, ${\alpha}=8.81{\times}10^{-4}\;eV/K$, ${\beta}=251\;K$였다.
수평 전기로에서 $MnAl_2S_4$ 다결정을 합성하여 HWE(Hot Wall Epitaxy)방법으로 $MnAl_2S_4$ 단결정 박막을 반절연성 GaAs(100)기판에 성장시켰다. $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 성장 조건은 증발원의 온도 $630^{\circ}C$, 기판의 온도 $410^{\circ}C$였고 성장 속도는 $0.5{\mu}m/hr$였다. 이때 $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 결정성의 조사에서 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)의 반폭치(FWHM)도 132 arcsec로 가장 작아 최적 성장 조건임을 알 수 있었다. $MnAl_2S_4$/SI(Semi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수를 293 K에서 10 K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 band gap $E_g(T)$는 Varshni 공식에 따라 계산한 결과 $E_g(T)=3.7920eV-(5.2729{\times}10^{-4}eV/K)T^2/(T+786K)$였다. $MnAl_2S_4$ 단결정 박막의 응용소자인 photocell로 사용할 수 있는 pc/dc 값이 가장 큰 광전도셀은 S 증기분위기에서 열처리한 셀로 $1.10{\times}10^7$이었으며, 광전도 셀의 감도(sensitivity)도 S 증기분위기에서 열처리한 셀이 0.93로 가장 좋았다. 또한 최대 허용소비전력(MAPD)값도 S 증기분위기에서 열처리한 셀이 316 mW로 가장 좋았으며, S 증기분위기에서 열처리한 셀의 응답시간은 오름시간 14.8 ms, 내림시간 12.1 ms로 가장 빠르게 나타나, $MnAl_2S_4$ 단결정 박막을 S 분위기에서 $290^{\circ}C$로 30분 열처리한 photocell이 상용화가 가능할 것으로 여겨진다.
DFA (Difructose anhydride)는 특유의 구조적인 안정성 때문에 당뇨병 환자를 위한 당원으로써 적합하다는 연구가 보고 되어 있다. DFA에는 4가지 type이 있는데 inulin에 의한 DFA I DFA III DFAV가 있고 levan에 의한 DFA IV가 있는 것으로 알려져 있다. 특히 DFA IV는 당뇨병 환자를 위한 당원 뿐 만 아니라 rat을 이용한 연구에서 칼슘의 흡수를 도와 준다는 보고가 있었다. 이러한 DFAIV를 생성하는 데 쓰이는 Microbacterium sp. AL-210에서 유래한 LFTase (Levan fructotransferase)의 wild-type과 mutants (D63A, D195N, N85S)의 구조적 특성을 밝히기 위해 정제하였다. LFTase의 wild-type과 mutants들을 대량 발현시킨 후 흡착 크로마토그래피, 이온교환 크로마토그래피 그리고 젤 여과 크로마토그래피를 이용하여 고순도로 분리 정제하였으며 이를 SDS-PAGE를 통하여 확인하였다. 분리 정제된 단백질을 JNET 이차 구조 예측 프로그램, solubility 측정, CD (원 편광 이색성 분광편광계), fluorescence spectroscopy (형광분석법), DSC (시차주사열량계)를 이용하여 분석하였다. 또한 다중 정렬과 2차 구조 예측 프로그램을 이용하여 wild-type의 2차 구조를 분석하였다. Solubility 측정에서 가장 적합한 온도는 $55^{\circ}C$, 최상의 pH는 7.5로 나타났다. CD 분석에서 wild-type과 비교한 결과 다른 mutant에 비해 N85S의 $\alpha$-helix가 많이 감소한 것과 $\beta$ strand와 random coil이 증가한 것을 확인하였다. 또한 DSC 분석을 통해 wild-type이 다른 mutants에 비해 안정적인 구조를 지닌 것을 확인하였다. 형광분석에서 N85S가 wild-type과 가장 유사하게 나타났으며 D63A와 D195N은 wild-type에 비해 높은 강도를 나타내었다. 또한 wild-type의 sequence를 Exo-inulinase from Aspegillus awamori, a plant fructan 1-exohydrolase from Cichorium intybus 그리고 invertase from Thermotogo maritime (Tm)의 sequence와 다중 정렬한 결과 Exo-inulinase와 높은 identity를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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