본 연구에서는 기체 분리를 위한 제올라이트 세라믹 멤브레인 제조에 적합한 입자크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트를 TPAOH : $SiO_2$ : $H_2O$의 적합한 조성으로 합성하였으며 그 특성을 분석하였다. 실리카 원으로는 TEOS, LUDOX AS-40, CAB-O-SIL을 사용하고, TPAOH와 함께 출발물질로 하여 특정 조성의 TPAOH, $SiO_2$, $H_2O$ gel을 합성하고, $NaH_2PO_4$ 및 다양한 산 염기를 결정화 촉진제로 사용하였다. 합성시간을 단축할 수 있는 방법의 일환으로 저온에서 2단계 온도 변화법을 적용한 수열합성법으로 TPA-Silicalite-1을 합성하였으며 XRD, SEM, BET, TGA 등을 사용하여 분석하였다. 그 결과, 2단계 온도 변화법을 사용하고, 결정화 촉진제로서 $NaH_2PO_4$를 사용하였을 때가 최적의 합성 조건으로 입자크기100 nm, 비표면적 $416m^2/g$의 TPA-Silicalite-1 분말을 제조할 수 있었다.
다양한 Si/Al 몰비를 지닌 MTT 제올라이트를 합성하여 methanol-to-olefin(MTO) 반응에서 촉매의 산성도가 미치는 영향을 조사하였다. Si/Al 몰비를 조절하기 위해 N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-디아미노프로판을 구조유도물질(SDA)로 사용하였으며, 알루민산나트륨의 함량을 달리하여 $20SiO_2$ : 30SDA : x (=0.25~1.25)$NaAlO_2$ : 2NaOH : $624H_2O$ 조성으로 모액을 제조한 후 433 K에서 4일 동안 수열 합성하였다. 알루민산나트륨의 함량이 감소함에 따라 MTT 제올라이트의 입자 크기가 증가하였으며 또한 산점의 양도 감소하였다. 제조한 MTT 제올라이트의 촉매 활성을 평가하기 위해 673 K에서 공간속도(WHSV)가 $1.2h^{-1}$인 조건으로 MTO 반응을 수행한 결과, Si/Al 몰비가 24인 H-MTT (1.00Al) 촉매가 900분까지 90% 이상의 전환율을 유지함을 확인하였다.
2D SiC fiber-SiC (SiC/SiC) composites were fabricated via slurry infiltration and a stacking process. The effects of the additive composition and content in SiC slurries and the effect of the sintering time on the sintered density and strength of SiC/SiC composites were investigated. A slurry containing $Al_2O_3-Y_2O_3-MgO$ (AYM) additives led to a higher strength compared to a slurry containing $Al_2O_3-Y_2O_3-CaO$ (AYC) additives. The sintered density increased as the sintering time increased and showed a maximum (>98%) at 4 h. In contrast, the flexural strength increased as the sintering time increased and showed a maximum (615 MPa) at 6 h. The relative density and flexural strength increased as the additive content increased.
4H-SiC power metal-oxide-semiconductor field effect transistors (MOSFETs) have been developed to achieve lower specific-on-resistance (Ron,sp), and the gate oxides have been thermally grown. The poor channel mobility resulting from the high interface trap density (Dit) at the SiO2/4H-SiC interface significantly affects the higher switching loss of the power device. Therefore, the development of novel fabrication processes to enhance the quality of the SiO2/4H-SiC interface is required. In this paper, NO post-oxidation annealing (POA) by using the conditions of N2 diluted NO at a high temperature (1,300℃) is proposed to reduce the high interface trap density resulting from thermal oxidation. The NO POA is carried out in various NO ambient (0, 10, 50, and 100% NO mixed with 100, 90, 50, and 0% of high purity N2 gas to achieve the optimized condition while maintaining a high temperature (1,300℃). To confirm the optimized condition of the NO POA, measuring capacitance-voltage (C-V) and current-voltage (I-V), and time-of-flight secondary-ion mass spectrometry (ToF-SIMS) are employed. It is confirmed that the POA condition of 50% NO at 1,300℃ facilitates the equilibrium state of both the oxidation and nitridation at the SiO2/4H-SiC interface, thereby reducing the Dit.
(0.3${\sim}$2.1) $SiO_2:\;(0.10{\sim}0.50)\;CTABr:\;0.15{\sim}0.23)\;TMAOH:\;(20{\sim}100)\;H_2O$의 비를 가진 겔 혼합물을 실온에서 정한 시간 동안 숙성시킨 다음, $150^{\circ}C$ 에서 48시간 동안 수열 반응시킨다. 합성과정에서 측정된 pH는 TMAOH와 실리카의 농도에 따라 변화되었으며, pH의 변화는 생성물의 상에 영향을 주었다. 생성물의 상은 X-선 회절기로 측정되었다. 0.19에서 0.23 범위에서 TMAOH 비율이 증가함에 따라, 겔의 염기성이 증가하고, 생성물 내 판상이 증가한다. TMAOH의 비가 0.19 이하에서는 pH가 감소하면서 육각상이 감소한다. $SiO_2$의 농도가 낮은 경우, 판상의 양이 증가하고, 높은 농도에서는 과다한 실리카원으로 인하여 MCM-41의 결정성이 저하된다. 결정성이 가장 우수한 MCM-41이 합성된 혼합물의 농도비는 $1.0\;SiO_2:\;0.27\;CTABr:\;0.19\;TMAOH:\;40\;H_2O$이었으며, 이 겔의 초기 pH와 24시간 동안 숙성 후의 pH와 $150^{\circ}C$에서 2일간 반응 후의 pH는 각각 12.3, 1 1.5, 10.5였다. MCM-41의 결정성을 높히기 위해서는 숙성이 필수적이며 하루 정도의 숙성이 가장 적당하였다. 하루 이상의 숙성은 육각상의 비율을 감소시킨다.
This work describes the coloration, chemical stability of $SiO_2$ and $SnO_2$-coated blue $CoAl_2O_4$ pigment. The $CoAl_2O_4$, raw materials, were synthesized by a co-precipitation method and coated with silica ($SiO_2$) and tin oxide ($SnO_2$) using sol-gel method, respectively. To study phase and coloration of $CoAl_2O_4$, we prepared nano sized $CoAl_2O_4$ pigments which were coated $SiO_2$ and $SnO_2$ using tetraethylorthosilicate, $Na_2SiO_3$ and $Na_2SiO_3$ as a coating material. To determine the stability of the coated samples and their colloidal solutions under acidic and basic conditions, colloidal nanoparticle solutions with various pH values were prepared and monitored over time. Blue $CoAl_2O_4$ solutions were tuned yellow color under all acidic/basic conditions. On the other hand, the chemical stability of $SiO_2$ and $SnO_2$-coated $CoAl_2O_4$ solution were improved when all samples pH values, respectively. Phase stability under acidic/basic condition of the core-shell type $CoAl_2O_4$ powders were characterized by transmission electron microscope, X-ray diffraction, CIE $L^*a^*b^*$ color parameter measurements.
유기금속 화합물 $C_{16}H_{35}B_{10}IrS_2Si$를 o-carborane으로 출발하여 $Cp^*Ir(S_2C_2B{10}H_{10})$을 합성하고, $Me_3SiCHN_2$를 가하여 합성하였다. X-선 회절법을 이용하여 $C_{16}H_{35}B_{10}IrS_2Si$ 화합물의 분자구조를 규명하였다. 이 화합물의 결정학적 자료는 monoclinic, space group $P2_1/n$, $a=10.1986(12)\;{\AA}$, $b=14.834(5)\;{\AA}$, $c=17.139\;{\AA}$, ${\beta}=92.24(2)^{\circ}$, Z=4, $V=2591.0(14)\;{\AA}^3$이다. 결정 구조는 직접법으로 해석하였으며, 완전행렬최소자승법을 정밀화 하였으며 5080개의 회절 반점에 대하여 최종 신뢰도 인자 R=0.053인 분자모형을 구하였다.
Hydrogenated amorphous silicon(a-Si : H) layers, 120 nm and 50 nm in thickness, were deposited on 200 $nm-SiO_2$/single-Si substrates by inductively coupled plasma chemical vapor deposition(ICP-CVD). Subsequently, 30 nm-Ni layers were deposited by E-beam evaporation. Finally, 30 nm-Ni/120 nm a-Si : H/200 $nm-SiO_2$/single-Si and 30 nm-Ni/50 nm a-Si:H/200 $nm-SiO_2$/single-Si were prepared. The prepared samples were annealed by rapid thermal annealing(RTA) from $200^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$ in $50^{\circ}C$ increments for 30 minute. A four-point tester, high resolution X-ray diffraction(HRXRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning probe microscopy(SPM) were used to examine the sheet resistance, phase transformation, in-plane microstructure, cross-sectional microstructure, and surface roughness, respectively. The nickel silicide on the 120 nm a-Si:H substrate showed high sheet resistance($470{\Omega}/{\Box}$) at T(temperature) < $450^{\circ}C$ and low sheet resistance ($70{\Omega}/{\Box}$) at T > $450^{\circ}C$. The high and low resistive regions contained ${\zeta}-Ni_2Si$ and NiSi, respectively. In case of microstructure showed mixed phase of nickel silicide and a-Si:H on the residual a-Si:H layer at T < $450^{\circ}C$ but no mixed phase and a residual a-Si:H layer at T > $450^{\circ}C$. The surface roughness matched the phase transformation according to the silicidation temperature. The nickel silicide on the 50 nm a-Si:H substrate had high sheet resistance(${\sim}1k{\Omega}/{\Box}$) at T < $400^{\circ}C$ and low sheet resistance ($100{\Omega}/{\Box}$) at T > $400^{\circ}C$. This was attributed to the formation of ${\delta}-Ni_2Si$ at T > $400^{\circ}C$ regardless of the siliciation temperature. An examination of the microstructure showed a region of nickel silicide at T < $400^{\circ}C$ that consisted of a mixed phase of nickel silicide and a-Si:H without a residual a-Si:H layer. The region at T > $400^{\circ}C$ showed crystalline nickel silicide without a mixed phase. The surface roughness remained constant regardless of the silicidation temperature. Our results suggest that a 50 nm a-Si:H nickel silicide layer is advantageous of the active layer of a thin film transistor(TFT) when applying a nano-thick layer with a constant sheet resistance, surface roughness, and ${\delta}-Ni_2Si$ temperatures > $400^{\circ}C$.
In order to synthesize monodispersed spherical silica fine particles, we investigated the reaction of hydrolysis of 0.05∼4.0 mole Si(OC2H5)4-0.01∼7.60mole NH3 -0.24∼38.40 mole H2O-2.62∼16.88mole C2H5OH systems. The range of the composition of solution which spherical silica particles were formed was enlarged according to an increase in concentration of Si(OC2H5)4. Larger particles were obtained at higher molar ratios of Si(OC2H5)4/C2H5OH, NH3/H2O and H2O/Si(OC2H5)4 and at a lower reaction temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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