• 분석과학
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• 제31권2호
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• pp.96-105
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• 2018

이 연구는 발암 의심 물질인 nitrosamine 화합물의 유기 전구물질인 8종의 이차 지방족 아민 화합물의 분석 방법을 개선한 후, 지표수 및 수돗물에서의 농도 분포를 측정하고자 실시하였다. 여과한 물 시료(200 mL)에 10 M NaOH (8 mL)와benzenesulfonyl chloride (2 mL)를 첨가하고 $80^{\circ}C$에서 30분 동안 교반한 후, 10 M NaOH (10 mL)를 첨가하여 30분 동안 교반하였다. 실온으로 식힌 물 시료에 35 % HCl를 첨가하여 pH를 5.5-6.0로 조절한 후, dichloromethane (50 mL)을 가하여 진탕기로 30분 동안 추출하였고, 이 추출 과정은 한 번 더 반복하였다. 추출액(100 mL)을 0.05 M $NaHCO_3$ 수용액(15 mL)으로 씻어준 후 $Na_2SO_4$(4 g)로 건조하였다. 여과액은 회전증발기와 질소가스를 사용하여 0.1 mL까지 농축한 후, GC-MS로 이차 지방족 아민에 대해 분석하였다. 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)로 0.9969-0.9996이었다. 방법검출한계는 $0.01-0.20{\mu}g/L$이었고, 반복성 및 재현성은 RSD로 나타낼 때 모두 10 % 이내이었다(6.6-9.4 %). 퍼센트 오차로 나타낸 정확도는 $0.6{\mu}g/L$에 대해 2.4-6.1 %이었다. 확립된 분석 방법을 5개의 지표수와 82 개의 수돗물에 대해 분석하였다. Dimethylamine은 모든 물 시료에서 검출되었으며, 농도는 평균 $0.79{\mu}g/L$이었고 범위는 $0.20-2.54{\mu}g/L$이었다. 따라서 본 연구에서는 지표수 및 수돗물 중 이차 지방족 아민에 대한 분석 방법을 개선하였으며, 지역 및 계절별 농도 분포를 파악하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제35권1호
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• pp.235-246
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• 2018

모란은 항염증작용, 항알레르기작용, 항균작용, 중추억제, 위액분비억제, 진경작용 등의 약리활성이 있을 뿐 아니라 항산화작용, 미백작용 등이 보고되면서 화장품 원료, 미용식품으로 다양하게 활용 가능성이 탐색되고 있다. 모란의 뿌리, 잎 및 꽃에서 추출용매와 온도, 시간에 따른 추출액 중 성분의 함량 변화를 비교하였다. Paeoniflorin과 paeonol을 지표성분으로 하여 두 성분의 함량을 동시에 정량분석하기 위한 HPLC 분석법을 설정하고 분석 배치마다 검량선과 QC용 검체를 사용하여 시스템적합성을 확인하면서 시료 분석을 실시하였다. Paeonol은 뿌리에서만 검출되었고 잎과 꽃에서는 검출되지 않았으며, paeoniflorin은 잎, 꽃에서의 농도가 뿌리에서보다 높았다. 추출용매와 섞을 때 뿌리의 절도는 구입 당시의 조각을 그대로 사용할 때보다 적당한 크기로 분쇄한 후 사용할 때 두 성분 모두 높은 농도로 추출되었다. 추출용매로는 30% 1,3-butylene glycol을 사용할 때 농도가 가장 높았다. 추출온도와 시간은 고온, 장시간 일수록 농도가 높아지는 경향을 보였으나 $75^{\circ}C$, 4 h 이상에서는 농도 상승이 완만했으며, paeonol은 8 h까지 지속적으로 농도가 상승하는 경향을 보였다. 뿌리, 잎, 꽃의 배합 비율은 2+2+1g/0.5kg로 할 때 두 지표성분의 함량 기준에 도달 가능하다고 판단하였다. 최종적으로 원재료를 2+2+1g/0.5kg로 배합하고 30% 1,3-butylene glycol을 추출용매로 사용하여 $75^{\circ}C$에서 4 h 동안 추출하는 방법이 두 지표성분의 활성 농도 기준과 원재료 및 제조공정상의 비용을 함께 고려할 때 적절한 조건이라고 판단하였고, 이 조건에서 10 kg 규모까지 추출액 제조 단위를 스케일업 하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제28권2호
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• pp.158-164
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• 2006

축산 관리시설로부터 발생하는 악취와 이를 저감하려는 연구들이 국내에서 활발히 진행되고 있다. 축산 관리시설로부터 발생하는 악취를 저감시키기 위해서는 주요 악취 기인 화합물 및 이들의 발생 메커니즘이 규명되어져야 하는데, 이를 위해 정확하고 객관적인 악취 화합물의 분석 기술이 필수적이다. 이에, 본 연구에서는 고상(固想) 미세추출법(SPME; Solid-phase microextraction)을 이용하여 현장에서 대상 화합물을 흡착하고, GC/MSD 혹은 GC/FID를 이용하여 정량 분석하여 화합물의 손실을 최소화 하는 분석 방법을 소개하고자 한다. 본 연구에서의 대상 악취 화합물은 trimethylamine(TMA), carbon disulfide($CS_2$), dimethyl sulfide(DMS), dimethyl disulfide(DMDS), acetic acid(AA), propionic arid(PA) 그리고 n-butyric acid(BA)이다. SPME-GC 검정곡선의 직선성을 나타내는 결과로 TMA의 결정계수($R^2$)는 0.984(0.056-1.437), $CS_2$는 0.996(0.039-0.999), DMS는 0.994(0.029-0.756), DMDS는 0.995(0.024-0.623), AA는 0.992(0.068-1.314), PA는 0.955(0.047-0.940), 그리고 BA는 0.976(0.036-0.712)이었다. 분석 검출한계는 AA, PA, BA, TMA, DMS, $CS_2$, DMDS에 대하여 각각 5.67, 6.39, 5.78, 25.2, 0.098, 0.363, 0.099 ppbv이었다. 본 연구에서 제안한 방법을 이용하여 계사, 돈사 및 우사에서 발생하는 악취화합물을 정량 분석하였다. 계사 내부에서 DMDS를 제외한 모든 화합물이 검출이 되었는데, 문헌에서 보고된 human odor threshold를 초과하였다.

• 대한방사선치료학회지
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• 제19권1호
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• pp.27-33
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• 2007

목 적: 본원에서는 AVM (artery vein malformation)이나 뇌종양을 치료를 위하여 뇌정위방사선수술(SRS: stereotactic radiosurgery)을 시행한다. 치료위치의 확인과 선량을 검증하기위하여 본 연구에서는 Gafchromic EBT film (Gafchromic EBT QD+, International Specialty Products, USA)을 이용 두부팬톰 내의 선량분포를 계산치와 측정치를 비교하였다. 대상 및 방법: 본 실험에서는 기존의 인체모형팬톰의 두부의 2.5 cm 두께 한 슬라이스를 5장의 0.5 cm 아크릴로 대체하여 필름을 0.5 cm 간격으로 삽입할 수 있게 하였다. 4장의 필름과 5장의 아크릴판은 팬톰 단면모양을 따라 잘랐다. 이 두부팬톰에 실제 환자치료와 같은 절차로 SRS head ring과 localizer를 장착 후 0.5 cm 간격의 CT 영상을 얻어 치료계획을 수립하였다. 6 MV의 광자선을 2 cm 크기의 SRS cone을 장착하여 5개의 arc beam으로 300 cGy의 선량을 전달하였다. 필름 교정을 위해서 각각의 필름에 0, 50, 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 cGy의 선량을 조사하여 교정곡선을 얻었다. 3시간 후 팬톰내의 필름을 스캔하고 흑화도에 따른 선량으로 교정하였다. 뇌정위방사선수술의 평가를 위해 Gafchromic EBT 필름을 이용 두부팬톰 내 치료 위치를 확인하고 선량을 측정하여 계산 값과 비교하였다. 결 과: Gafchromic $EBT^{(R)}$ 필름의 선량교정 곡선은 900 cGy까지 선형을 잘 유지하였다. 모든 단면에 걸쳐 Gafchromic $EBT^{(R)}$ 필름을 이용한 두부팬톰 내 필름으로 측정한 선량과 치료계획장치(XKnife, Radionics, USA)로 계산된 선량의 차이는 5% 이내 였다. 결 론: 본 실험에서 2차원적 선량분석만이 가능한 GafChromic EBT 필름을 적층시켜 모든 슬라이스의 선량을 확인할 수 있었으며, Gafchromic $EBT^{(R)}$ 필름을 이용한 정위방사선수술에서 정도관리의 방법으로 가능할 것으로 사료된다.

• 한국지리정보학회지
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• 제23권2호
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• pp.53-69
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• 2020

산업화와 도시개발로 인한 불투수층 면적의 증가는 수문순환 체계를 왜곡시켜 심각한 건천화를 야기한다. 이를 관리하기 위해 건천화의 정량적인 평가 및 예측이 가능한 하천건천화 영향평가 기술이 필요하다. 본 연구에서는 분포형 수문모형(Drying Stream Assessment Tool and Water Flow Tracking, DrySAT-WFT)과 시계열 GIS자료를 활용하여 전국 5대강 유역의 댐·보 유역을 대상으로 하천유입량 감소원인 평가를 실시하였다. 이를 위해 5개 하천건천화 영향요소(토양침식, 산림성장, 도로-하천 단절, 지하수이용, 도시개발)를 선정하여 1976년부터 2015년까지 GIS 기반의 시계열 공간자료를 연대별로 구축하였다. DrySAT-WFT는 2005~2015년까지 8개의 다목적댐(충주댐, 소양강댐, 안동댐, 임하댐, 합천댐, 섬진강댐, 주암댐, 용담댐) 및 4개의 유량 관측지점(오수천, 미호천, 마륵, 초강)에 대해 하천유량 검보정을 실시하였고, 검보정 결과 결정계수(R²)는 평균 0.76(0.66~0.84), Nash-Sutcliffe 모형효율은 평균 0.62(0.52~0.72)의 값을 보였다. 이를 토대로 2010년대(2006~2015)의 기상조건을 기준으로 연대별(1980년대: 1976~1985, 1990년대: 1986~1995, 2000년대: 1996~2005, 2010년대: 2006~2015) GIS자료를 이용하여 댐·보 유역의 하천유입량 변화를 계산하므로서 각 영향요소별 하천유입량 감소 기여비율을 산정하였다. 모의결과, 1980년대를 기준으로 5대강 유역평균 2010년대 풍수량(Q95)은 4.1~6.3%의 감소율을 보였고, 평수량(Q185)은 6.7~9.1%의 감소율을 보였으며, 갈수량(Q355)은 8.4~10.4%의 감소율을 보였다. 하천건천화 영향요소 중에서 지하수 이용량의 증가로 인한 기저유량 감소(하천건천화 기여율: 40.5%)가 가장 큰 영향을 주었으며, 다음으로는 산림성장에 의한 증발산량 증가(하천건천화 기여율: 29.0%)로 나타났다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권2호
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• pp.210-219
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• 2017

손바닥선인장으로부터 기능성식품 개발을 위하여 최적의 에탄올 추출물 탐색과 HPLC-PDA 분석방법에 의한 validation을 실시하였다. 지표성분으로 dihydrokaempferol (DHK)과 3-O-methylquercetin(3-MeQ)을 선정하여 표준화를 실시하였으며 검출법 확립을 위한 정량분석은 Luna RP-18 칼럼($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$)을 이용하여 1% 인산용액과 아세토니트릴을 전개 용매로 사용하였다. 용출은 1.0 mL/min의 유속으로 기울기 용출(gradient elution) 방법을 이용하였으며, 280 nm 파장에서는 DHK를, 360 nm 파장에서는 3-MeQ를 검출한 피크 면적을 이용하여 검량곡선을 작성하여 분석하였다. 본 연구에서 확립한 분석법으로 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 회수율을 검색하였다. DHK의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 0.9998의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 97% 이상의 회수율과 3% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. 3-MeQ의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 1의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 95% 이상의 회수율과 7% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. DHK의 검출한계는 $1.38{\mu}g/mL$, 정량한계는 $4.18{\mu}g/mL$로 나타났으며, 3-MeQ의 검출한계는 $3.49{\mu}g/mL$, 정량한계는 $10.6{\mu}g/mL$로 나타났다. 손바닥선인장 에탄올 추출물(OFSEs)은 70과 $80^{\circ}C$에서 50, 70, 80% 에탄올로 3, 4, 5, 6시간 동안 각각 추출하였으며, 지표물질의 검량곡선을 활용하여 각각의 OFSEs로부터 두 종의 지표물질 함량을 분석하였다. 본 시험법으로 분석한 지표물질의 함량은 $80^{\circ}C$에서 추출한 70% OFSE가 DHK $26.42{\pm}0.65mg/OFS100g$, 3-MeQ $3.88{\pm}0.29mg/OFS100g$의 함량을 나타내 가장 우수하게 나타났다. 다양한 OFSEs에 대하여 DPPH 자유 라디칼 소거효능과 쥐의 간 균질액을 이용한 지질과산화 저해 효능에 대한 항산화 효능은 지표물질의 함량이 가장 높은 70% OFSE에서 우수한 효능을 나타내 본 연구에서 확립한 원료 표준화를 위한 적합한 분석법임이 검증되었다. 따라서 본 연구를 통하여 HPLC-PDA를 이용한 손바닥선인장 에탄올 추출물의 DHK와 3-MeQ의 분석법은 개별인정형 건강 기능식품 기능성 원료 개발을 위한 유용한 자료로 활용될 것으로 생각한다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제43권6호
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• pp.955-961
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• 2014

본 연구에서는 비타민 C 분석법을 검증하고 국내산 고구마 22품종과 조리방법에 따른 고구마의 비타민 C 함량을 분석하였다. 비타민 C 분석법을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 확인하였다. 그 결과 직선성의 상관계수 값이 0.9999이었으며, 검출한계는 $0.03{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.10{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 5%이하, 정확성인 회수율은 95% 이상으로 우수하였다. 고구마 품종별 AA, DHA 및 TA 함량은 각각 37.76(신율미)~89.25(주황미), 23.37(신자미)~63.94(신율미) 및 68.52(신자미)~115.95(주황미) mg/100 g 범위로 품종에 따라 큰 차이를 보였다. 고구마의 평균 AA, DHA 및 TA 함량은 각각 $56.98{\pm}12.53$, $36.46{\pm}9.03$ 및 $93.44{\pm}12.00mg/100g$이었으며, 대부분 품종의 AA 함량은 40~70 mg/100 g 범위에, DHA 함량은 20~40 mg/100 g 범위에, TA 함량은 70~90 mg/100 g 범위에 존재하였다. 그리고 육질색 종류에 따른 평균TA 함량은 일반고구마와 주황색고구마가 자색고구마에 비해 유의적으로 높은 것으로 나타났다. Steaming, baking 및 frying 처리에 따른 AA, DHA 및 TA 함량은 조리 처리 후 10.61~58.41, 2.57~52.81 및 14.54~49.92% 범위로 유의적으로 감소하였고, baking 처리가 steaming 및 frying 처리에 비해 함량 감소량이 큰 것으로 나타났다. 고구마의 비타민 C 함량은 품종 및 조리방법에 따라 변이가 큰 것으로 나타났으며, 추후 연구의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권9호
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• pp.1091-1096
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• 2017

목단피의 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량 분석 및 원료의 표준화를 위하여 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 기존의 보고된 분석법을 개선하여 분석법을 개발하고 확립된 분석법에 대한 분석법 검증을 실시하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 목단피 추출물의 머무름 시간이 일치하였으며, 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인하여 분석법의 특이성을 검증하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검량선은 상관계수 값이 각각 1.0000, 0.9998로 나타나 우수한 직선성을 보여주어 분석에 적합함을 확인하였다. 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중간농도, 고농도의 표준물질을 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인하였으며, oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정밀성은 각각 0.70~3.19%, 1.74~2.43% 수준으로 확인되었으며, 일내 정밀성은 0.32~0.92%, 0.62~2.28% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정 결과 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정확성은 98.33~102.11%, 97.72~118.12%를 나타내었으며, 일내 정확성은 98.44~101.56%, 97.10~112.00% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검출한계는 각각 $0.23{\mu}g/mL$, $0.25{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $0.71{\mu}g/mL$, $0.77{\mu}g/mL$로 나타내어, 저농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 분석법 검증 결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증하였다. 또한, 검증된 분석법을 이용하여 목단피 추출물 시료 중 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량을 분석한 결과 oxypaeoniflorin $6.43{\pm}0.20mg/dry\;weight\;g$, paeoniflorin $20.25{\pm}0.37mg/dry\;weigh\; g$의 함량을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과 목단피의 지표성분인 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 HPLC를 이용한 동시분석방법이 적합한 분석방법임이 검증되었다.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.76-82
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• 2012

본 연구는 혈청 중 두타스테라이드의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI-MS/MS를 이용한 신뢰성 있는 분석법을 개발하고, 분석방법의 타당도를 검증하고자 수행하였다. 내부표준물질인 베클로메타손을 첨가한 혈청을 methyl tert-butyl ether (MTBE)를 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 추출하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 MRM(multiple reaction monitoring)방법으로 확인한 두타스테라이드와 베클로메타손의 mass transition은 각각 m/z 529.6${\rightarrow}$461.5, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 6.45분, 5.46분이었다. 검량선은 0.5~30.0 ng/mL의 농도 범위에서 $R^2$=0.9999의 높은 직선성을 나타내었으며, 정량한계와 회수율은 각각 0.5 ng/mL와 66~72% 이었다. 일내에 대한 정밀도는 3.5~5.5%, 정확도는 85.7~89.9% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 4.2~5.8%, 정확도는 90.8~95.8% 이었다.

• Journal of Plant Biotechnology
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• 제42권1호
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• pp.60-70
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• 2015

본 연구의 목적은 적외선 분광스펙트럼 데이터를 이용하여 대두 종자내의 지방산 함량을 동시에 예측할 수 있는지 여부를 조사하기 위한 것이다. 총 153종의 대두(Glycine max Merrill) 종자로부터 적외선 분광스펙트럼 및 지방산의 함량을 기체크로마토그라피 분석을 통하여 확인하였다. 적외선 분광스펙트럼 조사결과 대두는 단백질이나 아미노산의 amide bond region ($1,700{\sim}1,500cm^{-1}$), 핵산이나 인지질의 phosphodiester groups ($1,500{\sim}1,300cm^{-1}$) 그리고 탄수화물 등 다당류의 sugar region ($1,200{\sim}1,000cm^{-1}$)에서 계통별로 큰 차이가 이루어짐을 알 수 있었다. 총 29라인의 대두 계통별 시료로부터 지방산 함량을 조사한 결과 총 지방산의 함량은 건조 시료 0.1 g 당 $185.57{\mu}g$에서 $325.9{\mu}g$으로 계통간에 차이가 있었음을 알 수 있었으며 평균 함량은 $244.48{\mu}g$이었다. PLS regression 분석을 이용하여 총 5개 지방산(팔미틱산, 스테아릭산, 올레익산, 리노레익산 그리고 리노레닉산) 함량 예측 calibration models의 실측 검증 결과, 팔미틱산($R^2=0.8002$), 올레익산($R^2=0.8909$) 그리고 리노레익산($R^2=0.815$)은 회귀분석 상관계수가 0.8 이상으로 정확도 높음을 알 수 있었다. 그러나 스테아릭산($R^2=0.4598$)과 리노레닉산($R^2=0.6868$)의 경우 상관계수가 0.7 이하로 상대적으로 예측정확도가 낮음을 알 수 있었다. 본 연구에서 확립된 기술은 지방산의 조성 변환을 통하여 새로운 대두 품종 개발을 위한 계통선발 과정에서 매우 효율적인 수단으로 활용이 가능할 것으로 사료된다. 더 나아가 본 기술은 대두는 물론 대두 유래 농산물이나 식품의 품질 검증 수단으로 활용이 가능할 것으로 기대된다.