Experimental Ti-13%Zr and Ti-13%Zr-5%Cu alloys were made in an argon-arc melting furnace. The grade 2 CP Ti was used to control. The alloys were cast into phosphate bonded $SiO_2$ investment molds using an argon-arc casting machine, and The hardness and microstructures of the castings were investigated in order to reveal their possible use for new dental casting materials and to collect useful data for alloy design. The hardness of the Ti-13%Zr-5%Cu alloy(379Hv) became higher than that of Ti-13%Zr(317Hv) alloy, and the hardness of this alloys became higher than that of CP Ti(247Hv). Increasing in the hardness of the Ti-13%Zr-5%Cu alloy was considered to be solid solution hardening as the Ti-Zr system shows a completely solid solution for both high temperature $\beta$phase and low temperature $\alpha$ phase and also the inclusion of the eutectoid structure($\alpha Ti+Ti_{2}Cu$). No martensitic structures are observed in the specimen made of CP Ti, but Ti-13%Zr and Ti-13%Zr-5%Cu alloys show a kind of martensitic structure. Ti-13%Zr-5%Cu shows the finest microstructure. From these results, it was concluded that new alloys for dental casting materials should be designed as Ti-Zr-Cu based alloys.
Zr합금의 재결정에 미치는 Sn 영향을 조사하기 위해서 Zr-xSn (x=0.5, 0.8, 1.5, 2.0wt.%) 합금을 판재로 제조하여 $300^{\circ}C-800^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리하였다. 열처리 온도에 따른 Zr합금의 경도, 미세조직 및 석출물 특성을 미소경도계, 광학 현미경 및 투과 전자 현미경을 이용하여 조사하였다. 냉간가공된 Zr-xSn 합금은 회복, 재결정, 결정립 성장의 전형적인 거동을 나타냈으며, 냉간가공재의 재결정은 $500^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$ 범위에서 완료되었다. Sn량이 증가함에 따라서 합금의 재결정온도는 증가하였고 재결정후의 결정립 크기는 감소하였다. 경도 변화는 미세조직 변화와 잘 일치하는 경향을 보였다. 실험 결과로부터 냉간 가공된 Zr합금의 재결정은 아결정립의 합체 및 성장기구에 의해서 일어나는 것으로 평가되었다.
The effects of Zr on the mechanical workability and tensile strength of Cu-Ni-Mn-Sn-Al alloys have been investigated and the following results were obtained. The mechanical workability of Cu-Ni-Mn-Sn-Al alloys are increased with addition of Zr. And the surface cracks of specimen were not produced in Zr added Alloys. Especially in condition of hot-worked beyond the 90% working ratio, Zr contained specimen showed intra-granule crack propagation but Zr-free specimen showed inter-granule mode. The tensile strength have maximum value in 0.05% Zr contained alloy. The aging mechanism of Cu-Ni-Mn-Sn-Al alloys were varied by Zr addition.
Electrochemical characteristics of Ti-30Ta-xZr alloys coated with HA/TiN by using magnetron sputtering method were studied. The Ti-30Ta containing Zr(3, 7, 10 and 15wt%) were 10 times melted to improve chemical homogeneity by using a vacuum furnace and then homogenized for 24hrs at $1000^{\circ}C$. The specimens were cut and polished for corrosion test and coating, and then coated with HA/TiN, respectively, by using DC and RF-magnetron sputtering method. The analyses of coated surface and coated layer were carried out by using optical microscope(OM), field emission scanning electron microscope(FE-SEM) and X-ray diffractometer(XRD). The electrochemical characteristics were examined using potentiodynamic (-1,500 mV~ + 2,000 mV) and A.C. impedance spectroscopy(100 kHz ~ 10 mHz) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The microstructure of homogenized Ti-30Ta-xZr alloys showed needle-like structure. In case of homogenized Ti-30Ta-xZr alloys, a-peak was increased with increasing Zr content. The thickness of TiN and HA coated layer showed 400 nm and 100 nm, respectively. The corrosion resistance of HA/TiN-coated Ti-30Ta-xZr alloys were higher than that of the non-coated Ti-30TaxZr alloys, whic hindicate better protective effect. The polarization resistance($R_p$) value of HA/TiN coated Ti-30Ta-xZr alloys showed $8.40{\times}10^5{\Omega}cm^2$ which was higher than that of non-coated Ti-30Ta-xZr alloys.
Zr 합금의 재결정 거동 및 미세조직 변화에 미치는 열처리 온도 및 시간의 영향의 조사하기위하여 순수 Zr과 Zircaloy-4, Zr-0.88n-0.4Nb-0.4Fe-0.2Cu, Zr-1Nb 합금을 냉간가공한 후 $400^{\circ}C$~$900^{\circ}C$에서 각각 30분~5000분 동안 열처리하였다. 열처리 온도에 따른 Zr합금의 경도, 미세조직 및 석출물 특성을 미소경도기, 광학 현미경 및 투과 전자 현미경을 이용하여 조사하였다. 냉간 가공채는 $400^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$ 범위에서 재결정이 일어났는 데 합금원소가 증가함에 따라 재결정온도가 상승했고 결정립 성장이 억제되었다. 그리고 합금원소 증가에 따른 경도증가 영향이 재결정 이후에도 지속되었다. 열처리 온도 및 시간에 비례하여 재결정 이후 결정립 크기는 증가한 반면 경도변화는 상대적으로 미미하였다. Fe나 Cu가 Zr에 첨가될 경우 회복중 경도증가가 수반되는데, 이는 회복중 생성과 관련이 있는 것으로 사료된다.
The Cu-based bulk glassy alloys in Cu-Zr-Ti-Ni systems were prepared by means of copper mold casting. The Cu-based bulk glassy alloys samples were tested by X-ray diffractomer (XRD), differential scanning calorimeter, scanning electron microscopy (SEM), Instron testing machine and Vickers hardness instruments. The result indicated that the prepared Cu-Zr-Ti-Ni alloys were bulk glassy alloys. The temperature interval of supercooled liquid region (${\Delta}T_x$) was about 45.48 to 70.98 K for the Cu-Zr-Ti-Ni alloy. The Vickers hardness was up to 565 HV for the $Cu_{50}Zr_{25}Ti_{15}Ni_{10}$ bulk glassy alloy. The $Cu_{50}Zr_{25}Ti_{15}Ni_{10}$ bulk glassy alloys were annealed in order to obtain nanocrystals. The results showed that the Vickers hardness was raise up to 630 HV from 565 HV. As shown in XRD results, the amorphous alloys changed to nanocrystals, which were $Cu_8Zr_3$, $Cu_3Ti_2$ and CuZr, improved the hardness. The SEM analysis showed that the compression fractured morphology of amorphous alloys was brittle fracture, and the fracture morphology after annealing was ductile fracture. This proved that annealing of amorphous to nanocrystals can improve the plasticity and toughness of amorphous alloys.
핵 연료 피복관 재료로 샤용되고 었는 Zr 합금의 부식특성을 개선하기 위하여 Zn-xSn 2원계 합금과 Zr-0.4Nb-xSn 3원계 합금을 제조하여 부식특성을 평가하였다. 부식 실험은 $360^{\circ}C$ 물 분위기의 mini-autoclave에서 수행하였다. 2원계 합금의 경우 Sn이 0.5, 0.8, 1.5wt.% 첨가된 합금에서는 15일에서 속도천이가 발생한 후 급격한 부식 가속 현상이 나타녔으나, 2.0wt.% 가 첨가된 합금의 경우 80일까지의 부식 실험에서도 천이 현상을 보이지 않는 매우 높은 부식 저항성을 보였다. 3원계 합금에서는 Sn 함량이 증가할수록 부식이 증가하는 경향을 보였다. 이러한 경향은 2원계 합금과 3원계 합금에서 Sn의 고용도 차, 미량 첨가된 Nb의 영향 및 석출물의 특성과 관련이 잇는 것으로 생각된다. 또한 Zr-xSn, Zr-O.4Nb-xSn 합금의 부식은 tetragonal-$ZrO_2$의 분율과 수소 흡수율에 의해서 제어될 수도 있다.
Zr-Mn-Ni 3성분계 합금으로서 $ZrMn_2Ni_x$ (x=0.0, 0.3, 0.6, 0.9 and 1.2) 합금을 제작하여 이들의 수소저장특성과 전기화학적 특성을 조사한 결과 $ZrMn_2Ni_x$ 모든 조성에서 C14 Laves phase가 형성되었다. 여러 합금 중에서 $ZrMn_2Ni_{0.6}$ 합금이 비교적 활성화가 빨리 이루어졌고(약 11회 싸이클 후), 방전용량이 가장 컸다(최대 45mAh/g). 모든 합금에서 6M KOH 전해질에 Zr이 가장 잘 용해되었다. $ZrMn_2Ni_{0.6}$ 합금은 다른 합금들에 비해 Mn과 Ni이 더 많이 용해되었다. $ZrMn_2Ni_{0.6}$ 합금이 비교적 활성화가 빨리 이루어지고 방전용량이 컸는데, 이에 따른 활발한 충 방전으로 인하여 Zr, Mn, Ni이 많이 용해되어 나온 것으로 사려된다.
Purpose: The purpose of this study was to investigate the electrochemical characteristics of nanotubular Ti-25Nb-xZr ternary alloys for dental implant materials. Materials and Methods: Ti-25Nb-xZr alloys with different Zr contents (0, 3, 7, and 15 wt.%) were manufactured using commercially pure titanium (CP-Ti), niobium (Nb), and zirconium (Zr) (99.95 wt.% purity). The alloys were prepared by arc melting in argon (Ar) atmosphere. The Ti-25Nb-xZr alloys were homogenized in Ar atmosphere at $1,000^{\circ}C$ for 12 hours followed by quenching into ice water. The microstructure of the Ti-25Nb-xZr alloys was examined by a field emission scanning electron microscope. The phases in the alloys were identified by an X-ray diffractometer. The chemical composition of the nanotube-formed surfaces was determined by energy-dispersive X-ray spectroscopy. Self-organized $TiO_2$ was prepared by electrochemical oxidation of the samples in a $1.0M\;H_3PO_4+0.8wt.%$ NaF electrolyte. The anodization potential was 30 V and time was 1 hour by DC supplier. Surface wettability was evaluated for both the metallographically polished and nanotube-formed surfaces using a contact-angle goniometer. The corrosion properties of the specimens were investigated using a 0.9 wt.% aqueous solution of NaCl at $36^{\circ}C{\pm}5^{\circ}C$ using a potentiodynamic polarization test. Result: Needle-like structure of Ti-25Nb-xZr alloys was transform to equiaxed structure as Zr content increased. Nanotube formed on Ti-25Nb-xZr alloys show two sizes of nanotube structure. The diameters of the large tubes decreased and small tubes increased as Zr content increased. The lower contact angles for nanotube formed Ti-25NbxZr alloys surfaces showed compare to non-nanotube formed surface. The corrosion resistance of alloy increased as Zr content increased, and nanotube formed surface showed longer the passive regions compared to non-treatment surface. Conclusion: It is confirmed that corrosion resistance of alloy increased as Zr content increased, and nanotube formed surface has longer passive region compared to without treatment surface.
Microstructural characteristics and strengthening behavior in Mg-5wt%Zn-0.6wtZr alloys have been investigated by a combination of optical, secondary electron and transmission electron microscopy, differential thermal analysis, and hardness and tensile, creep property measurements. The result have been compared with those of Mg-5wt%Zn alloys. The as-squeeze cast microstructure consisted of dendrite ${\alpha}-Mg$, interdendrite or intergranular $Mg_7Zn_3$ and fine dispersoids of $ZnZr_2$. The size of secondary solidification phases in Mg-5wt%Zn-0.6wtZr alloys was significantly smaller than that of the Mg-5wt%Zn alloys due to the existence of fine dispersoid of $ZnZr_2$ which also effected the refinement of grain size. TEM study showed that the main cause of age hardening is formation of fine rodlike ${\beta}_1\;'$ precipitates as well as fine $ZnZr_2$ dispersoids. Due to the observed microstructural characteristics mechanical propeties of Mg-5wt%Zn-0.6wtZr alloys was found to be superior to those of Mg-5wt%Zn alloys.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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