나노급 다이아몬드는 최근 폭발법이나 증착법에 의한 신공정으로 100 nm 이하의 분말형태의 제조가 가능하다. 나노급 다이아몬드의 소결을 이용하면 이상적인 연마기기의 제작이 가능하다. 이러한 나노급 다이아몬드의 소결 공정에서 생기는 비이상적인 나노결정의 결정립성장과 다이아몬드 결합장애를 방지하기 위해서 나노급 무기물을 균일하게 코팅하는 공정개발이 필요하다. 본 연구에서는 나노급 다이아몬드의 소결 특성을 향상시키기 위해서 ALD(atomic layer deposition)을 이용하여 진공에서 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 ZnO 박막을 코팅해 보았다. 나노급 다이아몬드 분말 전면에 경제적으로 ZnO ALD를 위해서 기존의 기계적 진동효과 또는 전용 fluidized bed reactor를 대치하여 새로이 20 mm 석영튜브 안에 다이아몬드 분말을 넣고 다공성 유리필터로 막은 후 펄스와 퍼지 공정시의 압력에 의한 다이아몬드의 부유를 이용한 변형된 fluidized bed 공정을 채용하였다. 다공성 유리필터로 양쪽이 막힌 석영튜브 안에 전구체 DEZn (diethylzinc : $C_4H_{10}Zn$)와 반응기체 $H_2O$를 사용하여 ZnO 박막을 캐니스터 온도 $10^{\circ}C$에서 원자층증착하였다. 공정 순서 및 반응물질 주입 시간은 DEZn pulse-0.1초, DEZn purge-20초, $H_2O$ pulse-0.1초, $H_2O$ purge-40초와 같이 설정하였으며, 이 네 단계를 1 cycle로 정의하여 100 cycle 반복 실시하였다. 다이아몬드 분말과 ZnO 박막이 증착된 다이아몬드 분말의 미세구조를 확인하기 위하여 투과전자현미경 (transmission electron microscope)을 이용하였다. TEM 측정결과, ALD 증착 전 나노급 다이아몬드 분말의 직경이 약 $70{\sim}120\;nm$이었고 사면체, 육면체 등의 다양한 형태를 보임을 확인하였다. ZnO 박막이 ALD코팅된 다이아몬드 분말의 직경은 약 $90{\sim}150\;nm$이었고, 다이아몬드 분말과 ZnO의 명암차이에 의해 약 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 균일한 ZnO 박막이 다각형 형태의 다이아몬드 파우더 표면에 성공적으로 증착되었음을 확인하였다.
Petroleum a vital commodity affecting every aspect of 21st century. Toxicity and adverse effects of sulphur as catalyst in petroleum products is of great concern required development of techniques for desulphurization in compliance with the International standards. Installation of desulphurizing units costs over $200 million per unit placing economic burden on developing countries like Pakistan. Present study analysis of commercial fuels (station petrol and jet fuel JP8) on gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) identified sulphur concentration of 19.94 mg/L and 21.75 mg/L, respectively. This scenario urged the researcher to attempt synthesis of material that is likely to offer good adsorption capacity for sulphur. Following protocol of sol-gel method, transition metals (Ni, Cu, Zn) solution is gelated with tetraethoxysilane (TEOS; silica precursor) using glycerol. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) spectra revealed bonding of Zn-O, Cu-O, and Ni-O by stretching vibrations at $468cm^{-1}$, $617cm^{-1}$, and $468cm^{-1}$, respectively. Thiophene and Benzothiophene mixed in n-heptane and benzene (4:1) for preparation of Model Fuels I and II, respectively. Each of silica based metal was applied as adsorbent in batch mode to assess the removal efficiency. Results demonstrated optimal desulphurization of more than 90% following efficacy order as Si-Ni > Si-Zn > Si-Cu based adsorbents. Proposed multilayered (Freundlich) adsorption mechanism follows ${\pi}$-complexation with pseudo secnd order kinetics.
Hori, Chinatsu;Miki, Hiroki;Nagae, Masahiro;Yoshio, Tetsuo
한국분말야금학회:학술대회논문집
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한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1181-1182
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2006
Y-type barium ferrite $(Ba_2Zn_2Fe_{12}O_{22})$ was prepared by the glass-ceramic method. Glasses with composition of $0.1ZnO{\cdot}0.9(0.3Fe_2O_3{\cdot}0.5BaO{\cdot}0.2B_2O_3)$ were prepared, and the precipitation behavior of Y-type ferrite from the glass matrix was investigated by heating glass specimens at various temperature. $\alpha-BaFe_2O_4$ which is a precursor of M-type ferrite $(BaFe_{12}O_{19})$ was precipitated at about 813 K and an unknown compound, phase X, was precipitated at about 850 K. M-type ferrite and Y-type ferrite started to form at about 923 K and 1103 K, respectively. The formation of Y-type ferrite was int erpreted as the result of the reaction of M-type ferrite with a melt of phase X.
금속염 수용액과 고분자 매개체를 출발물질로 사용한 액상합성법으로 적색 파장을 방출하는 형광체를 합성하여, 태양전지 성능향상을 위한 소재로서의 적용 가능성을 검토하였다. Ca, Zn, Al, Eu 등 금속의 질산염을 사용하여 수용액을 제조하고 이것을 식물성 고분자인 전분에 함침시킨 전구체를 소결하여 CaZnAlO:Eu 형광체 분말을 합성하였다. 합성한 CaZnAlO:Eu 형광체 분말의 표면구조 및 성분분석을 주사전자현미경(SEM)과 에너지분산형 X-선분광법(EDS)으로 분석하였다. PL측정 결과 650-780nm의 근적외선영역의 발광파장을 가지는 적색형광체가 성공적으로 합성되었다. XRD 분석결과 단일상을 가진 순수한 CZA:Eu3+ 형광체가 합성된 것을 확인하였다. SEM, EDS 분석 결과 합성한 Ca14Zn6Al9.93O35:Eu3+0.07 형광체 분말의 입도가 균일하며, 부활제로 사용한 Eu 이온이 존재하고 있는 것을 알 수 있다. 합성된 CZA:Eu3+ 형광체는 자외선이나 가시광선을 근적외선영역의 파장으로 하향변환하여 태양전지의 광 흡수효율을 높일 수 있는 소재로 활용될 수 있다.
Cu2ZnSn(S,Se)4 thin film solar cells have been fabricated using sputtered Cu/Sn/Zn metallic precursors on Mo coated sodalime glass substrate without using a toxic H2Se and H2S atmosphere. Cu/Sn/Zn metallic precursors with various thicknesses were prepared using DC magnetron sputtering process at room temperature. As-deposited metallic precursors were sulfo-selenized inside a graphite box containing S and Se pellets using rapid thermal processing furnace at various sulfur to selenium (S/Se) compositional ratio. Thin film solar cells were fabricated after sulfo-selenization process using a 65 nm CdS buffer, a 40 nm intrinsic ZnO, a 400 nm Al doped ZnO, and Al/Ni top metal contact. Effects of sulfur to selenium (S/Se) compositional ratio on the microstructure, crystallinity, electrical properties, and cell efficiencies have been studied using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, field emission scanning electron microscope, I-V measurement system, solar simulator, quantum efficiency measurement system, and time resolved photoluminescence spectrometer. Our fabricated Cu2ZnSn(S,Se)4 thin film solar cell shows the best conversion efficiency of 9.24 % (Voc : 454.6 mV, Jsc : 32.14 mA/cm2, FF : 63.29 %, and active area : 0.433 cm2), which is the highest efficiency among Cu2ZnSn(S,Se)4 thin film solar cells prepared using sputter deposited metallic precursors and without using a toxic H2Se gas. Details about other experimental results will be discussed during the presentation.
원자층 증착법(ALD)을 통해 최적의 Al doped ZnO (AZO)박막을 얻기 위해 기판온도와 Al도핑농도 등의 공정변수를 조절하여 최적의 성막 조건 연구특성을 분석하였다. 증착당시 Zn와 Al의 precursors는 diethylzinc(DEZ), trimethylaluminum(TMA)을 각각 사용하였으며, reactants로는 Deionized water를 사용하였다. DEZ와 TMA의 증착비율을 통하여 1%에서 12%까지 Al의 도핑농도를 조절하였다. 이후 Hall effect measurement를 이용하여 기판온도와 Al도핑농도에 따른 AZO박막의 운반자 농도, 이동도, 저항을 분석했고, X-ray diffraction을 통하여 물리적 구조의 변화를 관측했다. 공정 최적화를 통하여 Al도핑농도의 변화가 AZO박막의 전기적 특성에 미치는 영향을 해석하였다. 또한, 공정의 최적화 이후 AZO박막을 나노 구조체 석영(quartz)기판위에 250도의 온도에서 Al ~3%의 농도로 10nm부터 150nm까지의 두께로 증착하였다. SEM 분석을 통해 나노 구조체 기판에 균일한 AZO 박막이 형성되었는지 확인하였고, AZO박막의 두께에 따른 전기적 특성 및 광 투과도를 측정한 결과 나노구조체 석영 기판위에 증착된 AZO박막은 가시광선 영역에서 80%이상의 광 투과도를 보였으며 ${\sim}10^{-3}{\Omega}cm$의 저항을 보였다.
AZO transparent conductive thin films were grown on $SiO_2$/Si and glass substrates using diethylzinc (DEZ) and trimethylaluminium (TMA) as the precursor and $H_2O$ as oxidant by atomic layer deposition. The structural, electrical, and optical properties of the AZO films were characterized as a function of film thickness at a deposition temperature of $150^{\circ}C$. The AZO films with various thicknesses show well-crystallized phases and smooth surface morphologies. The 190-nm-thick AZO films grown on Coming 1737 glass substrates exhibit rms(root mean square) roughness of 8.8 nm, electrical resistivity of $1.5{\times}10^{-3}\;{\Omega}-cm$, and an optical transmittance of 84% at 600nm wavelength. Atomic layer deposition technique for the transparent conductive oxide films is possible to apply for the deposition on flexible polymer substrates.
육방정계 우르자이츠형의 산화아연은 n형 반도체로써 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 큰 엑시톤 바인딩 에너지를 가진 물질이다. 가스센서, 발광 다이오드, 염료 감응 태양 전지, 염료오염의 분해 등의 넓은 범위에서 활용이 가능하다. 합성 시 마이크로파 수열합성법을 사용하게 되면 높은 수율, 빠른 반응속도, 에너지 절약의 장점이 있다. 아민첨가제는 수산이온 생성 및 킬레이트 효과로 인해 산화아연 입자 형상을 조정하는 역할을 한다. 본 논문에서는 전구체로는 질산아연육수화물을 사용하였고, 형상조정제로는 에탄올아민, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 헥사메틸렌테트라민을 사용하였다. 수산화소듐을 사용하여 용액을 pH 11로 조정하였다. 합성된 산화아연은 별모양, 막대형, 꽃모양, 원추형의 다양한 형상을 확인할 수 있었다. 아민첨가제에 의한 물리 화학적 특성과 광학적 특성을 분석하기 위해 XRD, SEM, EDS, FT-IR, UV-vis 스펙트럼, PL 스펙트럼을 사용하였다.
sol-gel 및 hydrothermal growth method를 이용한 zinc oxide nanorod는 제작 시 고가의 장비가 필요치 않기에 저비용 대면적 박막을 제작하는데 적합하지만 rod들의 array 및 density 조절에서 어려움을 가지고 있다. 본 연구에서는 이러한 nanorod array 형상 조절을 위하여 zinc oxide seed layer 형성 과정 중 precursor solution에 이종 나노 입자를 첨가하였다. 첨가한 seed precursor solution을 spin coating한 이후에 후처리 하여 hydrothermal method를 이용해 성장시켰다. 합성한 rod들을 optic과 FE-SEM으로 측정해 rod들의 density 변화를 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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