By comparison of the experimental results in two systems of ZnO varistors, it's appear that Sb2O3 is the indispensable element for twining in ZnO varistors and the Zn7Sb2O12 spinel acts as the nucleus to form twins. Al2O3 is not the origin of twining in ZnO varistor, but it was found that Al2O3 could strengthen the twining and form a deformation twining by ZnAl2O4 dragging and pinning effect. The inhibition ratios of grain and nonuniformity of two systems ZnO varistors increase with the increase of Al2O3 content. The twins affect the inhibition of grain growth, the mechanism could be explained follow as: twins increase the mobility viscosity of ZrO grain and grain boundary, and drag ZrO grain and liquid grain boundary during the sintering, then the grain growth is inhibited and the microstructure becomes more uniform.
본 연구는 ZnO-Bi2O3-Co3O4-MnCo3-Cr2O3-Sb2O3를 기본 조성으로 하여 Sb2O3 첨가량(0-0.09mol%) 변화에 따른 grain size와 미세구조 특성을 고찰하고자 하였다. Sb2O3가 첨가되지 않은 조성은 이상 입자 성장에 의해 거대한 ZnO grain이 생성되었으며, Sb2O3를 첨가한 조성은 Zn7Sb2O12 spinel상 생성으로 입자 성장이 억제되어 이상입자 성장이 관찰되지 않았다. Sb2O3 첨가량 증가에 따라 ZnO grain size가 현격하게 감소하였으며 그 미세구조는 조밀하고 균일한 크기의 grain분포를 나타내었다.
The structural properties that SEM photograph of ZnO varistors surface studied by fractal mathematics program were investigated to verify the relations of electrical characteristics. The SEM photograph of ZnO varistors surface were changed by binary code and the grain shape of that were analyzed by fractal dimension. The void of ZnO varistors surface was found by fractal program. The relation between grain density and electrical properties depend on fractal dimension. The grain size in ZnO varistors surface was decreased by increasing of Sb$_2$O$_3$ addition. The spinel structure was formed by Sb$_2$O$_3$addition and it was depressed the ZnO grain formation. The grain size of ZnO by Sb$_2$O$_3$addition were from 5 to 10[${\mu}{\textrm}{m}$]. Among of ZnO varistors, fractal dimension of ZnO4 was very high as a 1.764. The density of grain boundary in ZnO2 and ZnO3 varistors surface was 15[%] by formed spinal structure. The breakdown electric field of ZnO2 that fractal dimension has 1.752 was very high to be 8.5[kV/cm]. When the fractal dimensin was high, the grain shape of ZnO varistors was complex and the serial layers of ZnO grain was increased.
By comparison of the experimental results in two systems of ZnO varistors, its appear that Sb$_2$O$_3$is the indispensable element for twinning in ZnO varistors, and the Zn$_{7}$Sb$_2$O$_{12}$ spinel acts as the nucleus to form twins. A1$_2$O$_3$is not the origin of twinning in ZnO varistor, but it was found that A1$_2$O$_3$could strengthen the twinning and form a deformation twinning by ZnA$_{12}$O$_4$-dragging and pinning effect. The inhibition ratios of grain growth and nonuniformity of two systems ZnO varistors increase with the increase of A1$_2$O$_3$content. The twins affect the inhibition of grain growth, the mechanism could be explained follow as : twins increase the mobility viscosity of ZnO grain and grain boundary, and drag ZnO grain and liquid grain boundary during the sintering, then the grain growth is inhibited, and the microstructure becomes more uniform.orm.m.
Effects of grain size distribution on the breakdown voltage of ZnO varistors were investigated in the ZnO-Bi2O3-CoO-Sb2O3 and ZnO-Bi2O3-CoO-Sb2O3-Cr2O3 systems, respectively. The grain size was increased with increasing sintering temperature maintaining lognormal distribution in both systems. The width of grain size distribution of ZnO-Bi2O3-CoO-Sb2O3 system was narrower than that of ZnO-Bi2O3-CoO-Sb2O3 system. The breakdown voltage(Vb) was decreased by increasing sintering temperature(1000~135$0^{\circ}C$) and sintering time(0.5~5hr), due to the enhancement of ZnO grain growth. The current path of the ZnO varistor was dependent on the distribution of the largest grains (chains of long grains) between the electrodes.
The sintering behavior and grain growth of ZnO in 99.0mol% ZnO-1.0mol% Bi2O3 which are the basic compositions of ZnO varistor were studied. The microstructrual observation confirmed that the final sintered density was mainly determined at the initial stage of sintering, i.e. grain rearrangement and grain growth which were induced by the penetration of eutectic melts formed at eutectic temperature(74$0^{\circ}C$). But when the liquid penetration was terminated, the grain growth did not promote further densification. Activation energy of the grain growth of ZnO in the system of 99.0mol% ZnO-1.0mol% Bi2O3 was 44.8$\pm$1.8Kcal/mol.
Microstructueral development and electrical properties in ZnO-Bi2O3-ZnAl2O4 system were investigated with ZnAl2O4 content(0.1~1.0 mol%). The shrinakge of specimens started around $700^{\circ}C$ and finished at 110$0^{\circ}C$, reaching a maximum shrinkage rate at 80$0^{\circ}C$. The shrinkage rate is strongly related to the fromation of a Bi-rich liquid. The increase of the ZnAl2O4 content inhibited the grain growth of ZnO. Most of ZnAl2O4 particles located at the grain boundaries were about 2~3${\mu}{\textrm}{m}$. ZnO grain size changed little up to 110$0^{\circ}C$, but increased markedly above 115$0^{\circ}C$, especially at lower ZnAl2O4 content. Drastic decreasing in breakdown voltage(Vb) with increasing temperature is expected to be dependent on the ZnO grain size and the distribution of the largest grains between the electrode. The nonlinear I-V characteristic was significantly influenced by the ZnAl2O4 content, which exhibited a maximum value at about 15${\mu}{\textrm}{m}$ of ZnO grain size.
Pechini 방법으로 98.0 mol% ZnO, 1.0mol% $Bi_2O_3$, 0.5mol% CaO, 그리고 0.5mol% $MnO_2$ 조성의 ZnO 바리스터를 제조하여 소결거동과 전기적 특성을 관찰하였다. Pechini 방법으로 제조된 ZnO 바리스터 분말은 평균 입자크기가 $1.5\mu$m 정도이며 좁은 입도 분포를 보였다. $1100^{\circ}C$의 소결온도에서 전형적인 액상소결 과정에서 나타나는 입자성장 거동을 보였으며, 균일한 입자크기와 입계를 따라 Bi가 풍부한 액상이 고르게 분포된ZnO 바리스터를 제조할 수 있었다. 본 실험에서 비직선계수는 40~60 정도의 비교적 높은 값을 보였으며, 항복전압의 역수는 입자크기에 거의 비례하였다. 이것은 Pechini 방법으로 제조한 ZnO 바리스터가 균일한 입자크기와 균일한 액상의 분포를 갖는 바람직한 미세구조를 갖는 것을 보여 주는 것으로, Pechini 방법을 이용함으로서 ZnO 바리스터의 미세구조를 효과적으로 조절할 수 있으므로, 그 전기적 특성의 제어가 가능할 것으로 사료된다.
Low-voltage ZnO-based varistors were made by seed grain method at various sintering conditions. Their microstructure and electrical properties were investigated and comlpared with those of the ZnO varistors made by a conventional method at the same sintering condition. During the sintering process, the added seed ZnO grain rapidly grew to be a gaint grain(above 500$\mu\textrm{m}$) provinding easy current path. Therefore the breakdown voltage was lowered as much as the order of 1/10-1/5 in comparison to that of the varistor made by a conventional method. But the grain size of the giant ZnO was little influenced by sintering condition, so the breakdown voltate was also little influenced. The weight loss was decreased by the addition of the seed grain, because the giant grain decreased the evaporation area. Therefore the nonobmic property of the specimen made by seed grain method was little influencedby sintering condition. In this research the low-voltage varistor made by seed grain method showed the least leakage current when sintered at 1150$^{\circ}C$ for zero hour.
ZnO-based ceramic varistors containing NiO range 0.5 mol% to 4.0 mol% were fabricated by standard ceramic techniques. The influence of NiO on the microstructure and electrical behavior of ZnO varistor was investigated. As the content of NiO additive increases, average grain size decreased from 16.5.mu.m to 13.2.mu.m, and the amount of NiO existing in the grain interior and grain boundary region was approximately equal. NiO acted as an acceptor which decreases donor concentration due to the increase of Zn vacancy in the grain, and as a driver which migrates Zn interstitial in the depletion region toward the interface of grain boundary, which resulted in the decrease of interface state density. As a result, increasing the content of NiO additive, barrier height, nonlinear exponent, and varistor voltage decreased, and leakage current increased. Wholly, the physical and electrical properties of the ZnO varistor can be said to be affected by the NiO additive.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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