N-type semi-conducting oxides such as $SnO_{2}$, ZnO, and $ZrO_{2}$ have been known for the detecting materials of inflammable or toxic gases. Of those materials, $SnO_{2}$-based sensors are well known as high sensitive materials to detect toxic gases. And the sensitivity is improved if catalysts are added. Detecting toxic gases, especially DMMP (di-methyl-methyl-phosphonate) and DPGME (Dipropylene glycol methyl ether), was performed by a mixture of Tin oxide ($SnO_{2}$) and Zirconia ($ZrO_{2}$). The films consist of each three different mass% of Zr (from 1 mass% to 5 mass%), and they were tested by XRD, SEM, TEM, BET. Nano-structure, pore and particle size was controlled to verify the sensor's sensing mechanism. The sensors was evaluated at five different degrees (from $200^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$) and three different concentrations (from 500 ppb to 1500 ppb). The sensors had good sensitivity of both simulants, and high selectivity of DMMP.
산업 발달에 따라 여러 유해 가스들의 양이 많아지고 그 종류가 다양해지고 있다. 이에 따라 가스센서의 필요성도 더욱 증가 하였고, 이러한 변화에 대응하기 위해 기존 가스 센서로 이용되던 $SnO_2$나 ZnO보다 더 나은 화학정 안정성과 내구성을 얻고자 2D $MoO_3$ 박막의 대면적 합성을 연구를 진행하였다. 기존 $MoO_3$ 합성에 사용되던 Pyrolysis 방식이 아닌, 플라즈마 화학기상증착법(PECVD)을 이용해 공정과정을 단순화시켜 센서 수율 증대를 목표로 하였다. E-beam avaporator을 이용해 Mo 금속 박막을 $SnO_2$ 기판 위에 증착시킨 후 $O_2$ 플라즈마를 이용한 Implantation 방식으로 박막을 합성하였고, 라만 분광법, X-ray 광전자 분광법(XPS)을 통해 $MoO_3$ 박막이 nm단위로 합성된 것을 확인하였다. 이를 바탕으로 $MoO_3$ 박막을 2D 가스센서의 소재로 적용하는 것이 가능할 것이라고 예상된다.
형광체로서 ZnS를 사용하고 BST 강유전체 박막을 절연체로 사용한 전계발광소자를 제작하고 그 특성을 조사하였다. 형광체로는 청색 및 녹색발광을 위해 각각 $ZnS:AgF_3$와 ZnS:$TbF_3$를 사용하였으며 적색을 위해 ZnS:Mn과 $ZnS:SmF_3$를 사용했다. 이들의 형광체가 증착 도중에 분해되는 것을 막기 위해 석영관에 그들을 각각 봉입해서 열처리하여 결정화시킨 후에 진공증착원으로 사용하였다. 한편 절연층으로 사용한 BST박막은 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}TiO_3$세라믹스 타겟을 사용하여 마그네트론 스퍼터링 방법으로 제조하였다. 이때 기판온도, 분위기압 및 작동기체인 $Ar:O_2$의 비가 각각 $400^{\circ}C$, 30 mTorr 및 9:1이였다. 각 형광체의 두께는 150 nm씩 합계 600 nm였고, 절연층은 상부가 400 nm 및 하두가 200 nm이었다. 이와 같이 만든 박막 전계발광소자의 발광 문턱전압은 $75\;V_{rms}$이고, 최고 휘도는 $100\;V_{rms}$에서 $3200\;cd/m^2$이었다. 그리고 절연층의 유전상수는 1 kHz에서 254이다.
MEMS기술을 이용하여 단층 실리콘 나이트라이드($Si_{3}N_4$) 다이아프램을 제조하고, 이 다이아프램상에 저항성 가열 진공증착법과 고주파 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 차례로 In막과 ZnO막을 증착하고, In의 도핑을 위해 열처리하여 $NH_3$ 가스 감지용 마이크로센서를 제작하였다. 감지막의 열처리온도에 따른 구조적 및 전기적 특성은 XRD, SEM, AFM, 4-point probe 및 Electrometer를 통하여 각각 조사하였다. 제작된 센서의 열처리온도와 인가전력에 따라 $NH_3$ 가스에 대한 감도, 선택성 및 시간응답 특성을 조사하였다. 감지막 두께 3000 ${\AA}$, 열처리온도 400$^{\circ}C$로 제조된 마이크로 센서가 히터 인가전력 366 mW에서 100 ppm의 $NH_3$ 가스농도에서 대하여 16 %, 350 ppm의 가스농도에서 대하여 23 %의 가장 우수한 감도를 나타내었다. 그러나 CO 가스 및 $NO_x$ 가스에 대한 감지특성은 관찰되지 않았다.
금속산화물 반도체 중 하나인 산화아연은 인체에 무해하고 친환경적이며, 우수한 화학적, 열적 안정성의 특성을 지니며 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 높은 엑시톤 바인딩 에너지로 인해 태양전지, 염료페기물의 분해, 가스센서 등 다양한 분야에 응용이 가능한 물질이다. 산화아연은 입자 형상 및 결정성의 변화에 따라 광촉매 활성이 변하게 된다. 따라서, 다양한 실험변수와 첨가제를 사용하여 입자를 합성하는 것이 매우 중요하다. 본 논문에서는 마이크로파 수열합성법을 사용하여 산화아연을 합성하였다. 전구체로는 질산아연을 사용하였고, 수산화나트륨을 사용하여 용액의 pH를 11로 조정하였다. 첨가제로는 계면활성제인 에탄올아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 소듐도데실설페이트, 솔비탄모노올레이트를 첨가하였다. 합성된 입자는 별모양, 원추형, 씨드형태, 박막형태의 구형의 형상을 보였다. 합성된 산화아연의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, TGA을 통하여 확인하였고, 광학적 특성은 UV-vis spectroscopy, PL spectroscopy, Raman spectroscopy으로 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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