$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 KOH 수용액의 반응으로부터 얻은 침전물을 $100^{\circ}C$에서 24 시간 동안 숙성시켜 정방정상 지르코니아를 제조한 후 수열합성 조건을 변화시킴으로써 비등방성 형상의 나노 결정형 지르코니아 분말을 합성하였다. 수열합성 시 반응온도와 반응시간이 증가할수록 정방정상인 구형 입자는 감소하고 상대적으로 단사정상 spindle-like 입자와 막대상 입자가 증가하였다. NaOH 용액의 농도가 증가함에 따라 입성장과 함께 정방정상에서 단사정상으로의 상전이가 촉진되었으며, 저온에서 반응시간이 짧은 경우 합성한 분말들은 반응초기에 응집된 입자들이 NaOH 용액에 부분적으로 용해되면서 응집입자 및 결정입자 크기가 감소되어 비표면적이 증가하였다가 반응시간이 길어지고 반응온도가 높아짐에 따라 입성장에 의하여 점차 비표면적이 감소하였다.
본 연구에서는 MA 방법을 사용하여 $Al_3$Nb 금속간화합물의 조성에 Zr을 첨가하여 $Al_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$ 합금분말을 제조한 후 이에 따른 상변화 거동 및 미세구조특성을 분석하였다. MA는Al$_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$의 조성으로 Al, Nb, Zr 원료분말과 arc meltinly된 $Al_3$Nb, $Al_3$Zr 금속간화합물 분말을 사용하여 300rpm의 회전속도로 20시간 동안 MA하였다. 이때의 정상상태의 원료분말은 약 4$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 12~18nm의 결정립크기를 가졌으며, arc melting된 분말은 약 2$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 14nm의 결정립크기를 가지는 분말을 얻을 수 있었다 원료분말과 금속간화합물 분말의 MA 기구는 상이한 거동을 나타내었으며, 분말의 내부변형량은 원료분말이 금속간화합 분말보다 내부변형량이 더 많이 축적되었다. 이는 원료분말의 MA 경우 냉간 압접과 파괴가 반복적으로 진행되었지만 금속간화합물 분말은 취약한 화합물상이어서 냉간압접 보다는 파괴가 지배적으로 진행되었기 때문이다. 원료분말을 MA하였을 경우에는 Al (Nb.Zr)$_2$상이 형성되었으나 금속간화합물 분말로 MA하였을 경우에는 3원계 화합물상이나 비정질상으로 상변태 되지 않고 단지 두 합금상이 분쇄되어 나노복합화 되었다. 후속 열처리에 의해 원료분말인 경우에는 $Al_3$(Nb.Zr)의 화합물상이 쉽게 형성되었으나, 금속간화합물 분말의 경우에는 새로운 상 생성은 얼었고 단지 열처리 전의 분말내부에 쌓여있던 내부변형에너지가 약 60% 정도 감소하였다.
$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 $NH_4OH$ 수용액을 반응시켜 얻은 지르코니아 수화물을 반응조건으로 100∼250$^{\circ}$C, 1∼48시간과 1, 5 M NaOH 수용액에서 수열합성하여 결정형 나노크기의 지르코니아 분말을 제조하였다. 수열합성 온도가 낮을 경우 구형의 정방정상 나노입자가 합성되었으며, 합성온도가 증가하면서 입자크기의 증가 및 입자모양도 막대상으로 변하면서 결정상도 단사정상을 나타내었다. NaOH 용액의 몰 농도가 증가함에 따라 합성된 입자의 폭과 길가 크며 장단축비는 감소하였다. 반면에 NaOH 용액의 농도가 낮을 경우 입자 길이가 폭에 비해 상대적으로 크고, 이에 따라 장단축비가 큰 막대상 입자가 합성되었다.
ZrB2 ceramic and ZrB2 ceramic composites with the addition of SiC, WC, and SiC/WC are successfully synthesized by a spark plasma sintering method. During high-temperature oxidation, SiC additive form a SiO2 amorphous outer scale layer and SiC-deplete ZrO2 scale layer, which decrease the oxidation rate. WC addition forms WO3 during the oxidation process to result in a ZrO2/WO3 liquid sintering layer, which is known to improve the anti-oxidation effect. The addition of SiC and WC to ZrB2 reduces the oxygen effective diffusivity by one-fifth of that of ZrB2. The addition of both SiC and WC shows the formation of a SiO2 outer dense glass layer and ZrO2/WO3 layer so that the anti-oxidation effect is improved three times as much as that of ZrB2. Therefore, SiC- and WC-added ZrB2 has a lower two-order oxygen effective diffusivity than ZrB2; it improves the anti-oxidation performance 3 times as much as that of ZrB2.
Hydrous zirconia particles were prepared from $ZrOCl_2$ aqueous solution using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates, 3 mol% $YCl_3$ was added into $ZrOCl_2$ aqueous solution. During the hydrolysis of 0.5 mol/L $(Zr,Y)OCl_2$ solution at $90^{\circ}C$ a slurry solution was obtained. The ED process was used for the removal of chlorine from the slurry solution. Two kinds of slurry solution were sampled at the beginning and end of the ED process. The morphology of hydrous zirconia particles in the solution was observed using an inverted optical microscope and an FE-SEM. The hydrous zirconia particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying. Yttrium stabilized zirconia [YSZ] powder could be obtained by the calcination of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates prepared from a $(Zr,Y)OCl_2$ solution by the ED process. The coagulated dry powders were shaped and sintered at $1500^{\circ}C$ for 2 h. The sintered body showed a dense microstructure with uniform grain morphology.
The SiC-$ZrB_2$ composites were produced by subjecting a 40:60 (vol.%) mixture of zirconium diboride($ZrB_2$) powder and ${\beta}$-silicon carbide (SiC) matrix to spark plasma sintering(SPS) under argon atmosphere at 50MPa(P50) and 60MPa(P60) pressure. The relative density, 94.13% of P60 sample was lower than that, 94.75% of P50 sample. Reactions between ${\beta}$-SiC and $ZrB_2$ were not observed via x-ray diffraction (hereafter, XRD) analysis. The trend of flexural strength of SiC-$ZrB_2$ composites were in accordance with the relative density. The properties of a SiC-$ZrB_2$ composites through SPS under argon atmosphere were positive temperature coefficient resistance in the temperature range from $25^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$, and electrical resistivity of P50 and P60 sample were $6.75{\times}10^{-4}$ and $7.22{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$ at room temperature, respectively.
기계적합금법으로 Ti와 B의 혼합분말로부터 $TiB_2$분말을 제조하였고, Zr과 Ta의 Ti 치환 효과를 조사하였다. (Ti+B)의 혼합분말을 280시간 분쇄하여 $TiB_2$단일상을 얻었고 기계적합금화 도중 비정질상은 관찰되지 않았다. Ti의 일부를 원자반경이 Ti보다 큰 Zr으로 치환한 결과 기계적합금화에 걸리는 시간이 크게 감소한 반면에, 붕화물 생성열이 절대값이 $TiB_2$상보다 작은 Ta로 치환하면 280시간 분쇄하여도 단일상을 형성하지 못하였다.
Silicon carbide (SiC)-zirconium diboride ($ZrB_2$) composites were prepared by subjecting a 60:40 vol% mixture of ${\beta}$-SiC powder and $ZrB_2$ matrix to spark plasma sintering (SPS) in 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ molds. The 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ compacts were sintered for 60 sec at $1500^{\circ}C$ under a uniaxial pressure of 50 MPa and argon atmosphere. Similar composites were simulated using $Flux^{(R)}$ 3D computer simulation software. The current and power densities of the specimen sections of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were higher than those of the mold sections of the 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ mold simulated specimens. Toward the centers of the specimen sections, the current densities in the simulated SiC-$ZrB_2$ composites increased. The power density patterns of the specimen sections of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were nearly identical to their current density patterns. The current densities of the 15 $mm{\Phi}$ mold of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were higher than those of the 20 $mm{\Phi}$ mold in the center of the specimen section. The volume electrical resistivity of the simulated SiC-$ZrB_2$ composite was about 7.72 times lower than those of the graphite mold and the punch section. The power density, 1.4604 $GW/m^3$, of the 15 $mm{\Phi}$ mold of the simulated SiC-$ZrB_2$ composite was higher than that of the 20 $mm{\Phi}$ mold, 1.3832 $GW/m^3$. The $ZrB_2$ distributions in the 20 $mm{\Phi}$ mold in the sintered SiC-$ZrB_2$ composites were more uniform than those of the 15 $mm{\Phi}$ mold on the basis of energy-dispersive spectroscopy (EDS) mapping. The volume electrical resistivity of the 20 $mm{\Phi}$ mold of the sintered SiC-$ZrB_2$ composite, $6.17{\times}10^{-4}{\Omega}cm$, was lower than that of the 15 $mm{\Phi}$ mold, $9.37{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$, at room temperature.
세리아 분말은 Ce 이온의 산화, 환원 반응을 통한 산소저장능력(OSC)이 뛰어나 배기가스를 정화하는 자동차의 삼원촉매에 대표적인 재료로 사용된다. 그러나 일반적으로 세리아는 고온에서 열적 안정성이 떨어지기 때문에 금속이온을 도핑시켜 열적 안정성을 향상시켜 사용한다. 따라서 본 연구에서는 Zr 이온을 세리아 분말에 도핑시켰고, 도핑으로 인해 입자크기가 감소하면서 비 표면적 증가로 인해 그 특성은 더욱 향상되었다. 그리고 본 연구에서는 세리아 및 Zr 이온이 도핑된 세리아를 나노 크기로 합성하기 위해 수열반응법을 이용하여 합성하였다. 수열합성 조건은 pH = 11, 반응온도는 $200^{\circ}C$에서 6시간 동안 합성하였다. 수열합성법을 이용하여 합성된 세리아 및 Zr 도핑 $CeO_2$ 나노 분말의 평균 입자 크기는 약 20 nm 이하였다. 합성된 세리아 나노분말의 비표면적은 $52.03m^2/g$, Zr 이온이 도핑된 $CeO_2$ 분말의 비 표면적 $132.27m^2/g$이었다.
상압 소결법(pressureless sintering)법을 이용하여 희토류 원소인 lanthanum neodymium을 소결조제로서 첨가하여 단일상 ZrB$_{2 }$및 ZrB$_{2 }$ and ZrB$_{2 }$-ZrC 복합제를 제조하여 그 소결거동과 미세구조에 대하여 X-선회절분석, 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 조사하였다. 소결체의 특성은, 단일상 ZrB$_{2 }$의 경우 $2200^{\circ}C$에서 La 1wt%가 첨가된 경우에 상대밀도 96% 정도의 고밀도 소결체를 얻을 수 있었으며, ZrB$_{2 }$ and ZrB$_{2 }$-ZrC 복 합체의 경우 소결 조제를 첨가하지 않은 경우에 가장 놓은 밀도의 소결체를 얻을 수 있었다.
본 웹사이트에 게시된 이메일 주소가 전자우편 수집 프로그램이나
그 밖의 기술적 장치를 이용하여 무단으로 수집되는 것을 거부하며,
이를 위반시 정보통신망법에 의해 형사 처벌됨을 유념하시기 바랍니다.
[게시일 2004년 10월 1일]
이용약관
제 1 장 총칙
제 1 조 (목적)
이 이용약관은 KoreaScience 홈페이지(이하 “당 사이트”)에서 제공하는 인터넷 서비스(이하 '서비스')의 가입조건 및 이용에 관한 제반 사항과 기타 필요한 사항을 구체적으로 규정함을 목적으로 합니다.
제 2 조 (용어의 정의)
① "이용자"라 함은 당 사이트에 접속하여 이 약관에 따라 당 사이트가 제공하는 서비스를 받는 회원 및 비회원을
말합니다.
② "회원"이라 함은 서비스를 이용하기 위하여 당 사이트에 개인정보를 제공하여 아이디(ID)와 비밀번호를 부여
받은 자를 말합니다.
③ "회원 아이디(ID)"라 함은 회원의 식별 및 서비스 이용을 위하여 자신이 선정한 문자 및 숫자의 조합을
말합니다.
④ "비밀번호(패스워드)"라 함은 회원이 자신의 비밀보호를 위하여 선정한 문자 및 숫자의 조합을 말합니다.
제 3 조 (이용약관의 효력 및 변경)
① 이 약관은 당 사이트에 게시하거나 기타의 방법으로 회원에게 공지함으로써 효력이 발생합니다.
② 당 사이트는 이 약관을 개정할 경우에 적용일자 및 개정사유를 명시하여 현행 약관과 함께 당 사이트의
초기화면에 그 적용일자 7일 이전부터 적용일자 전일까지 공지합니다. 다만, 회원에게 불리하게 약관내용을
변경하는 경우에는 최소한 30일 이상의 사전 유예기간을 두고 공지합니다. 이 경우 당 사이트는 개정 전
내용과 개정 후 내용을 명확하게 비교하여 이용자가 알기 쉽도록 표시합니다.
제 4 조(약관 외 준칙)
① 이 약관은 당 사이트가 제공하는 서비스에 관한 이용안내와 함께 적용됩니다.
② 이 약관에 명시되지 아니한 사항은 관계법령의 규정이 적용됩니다.
제 2 장 이용계약의 체결
제 5 조 (이용계약의 성립 등)
① 이용계약은 이용고객이 당 사이트가 정한 약관에 「동의합니다」를 선택하고, 당 사이트가 정한
온라인신청양식을 작성하여 서비스 이용을 신청한 후, 당 사이트가 이를 승낙함으로써 성립합니다.
② 제1항의 승낙은 당 사이트가 제공하는 과학기술정보검색, 맞춤정보, 서지정보 등 다른 서비스의 이용승낙을
포함합니다.
제 6 조 (회원가입)
서비스를 이용하고자 하는 고객은 당 사이트에서 정한 회원가입양식에 개인정보를 기재하여 가입을 하여야 합니다.
제 7 조 (개인정보의 보호 및 사용)
당 사이트는 관계법령이 정하는 바에 따라 회원 등록정보를 포함한 회원의 개인정보를 보호하기 위해 노력합니다. 회원 개인정보의 보호 및 사용에 대해서는 관련법령 및 당 사이트의 개인정보 보호정책이 적용됩니다.
제 8 조 (이용 신청의 승낙과 제한)
① 당 사이트는 제6조의 규정에 의한 이용신청고객에 대하여 서비스 이용을 승낙합니다.
② 당 사이트는 아래사항에 해당하는 경우에 대해서 승낙하지 아니 합니다.
- 이용계약 신청서의 내용을 허위로 기재한 경우
- 기타 규정한 제반사항을 위반하며 신청하는 경우
제 9 조 (회원 ID 부여 및 변경 등)
① 당 사이트는 이용고객에 대하여 약관에 정하는 바에 따라 자신이 선정한 회원 ID를 부여합니다.
② 회원 ID는 원칙적으로 변경이 불가하며 부득이한 사유로 인하여 변경 하고자 하는 경우에는 해당 ID를
해지하고 재가입해야 합니다.
③ 기타 회원 개인정보 관리 및 변경 등에 관한 사항은 서비스별 안내에 정하는 바에 의합니다.
제 3 장 계약 당사자의 의무
제 10 조 (KISTI의 의무)
① 당 사이트는 이용고객이 희망한 서비스 제공 개시일에 특별한 사정이 없는 한 서비스를 이용할 수 있도록
하여야 합니다.
② 당 사이트는 개인정보 보호를 위해 보안시스템을 구축하며 개인정보 보호정책을 공시하고 준수합니다.
③ 당 사이트는 회원으로부터 제기되는 의견이나 불만이 정당하다고 객관적으로 인정될 경우에는 적절한 절차를
거쳐 즉시 처리하여야 합니다. 다만, 즉시 처리가 곤란한 경우는 회원에게 그 사유와 처리일정을 통보하여야
합니다.
제 11 조 (회원의 의무)
① 이용자는 회원가입 신청 또는 회원정보 변경 시 실명으로 모든 사항을 사실에 근거하여 작성하여야 하며,
허위 또는 타인의 정보를 등록할 경우 일체의 권리를 주장할 수 없습니다.
② 당 사이트가 관계법령 및 개인정보 보호정책에 의거하여 그 책임을 지는 경우를 제외하고 회원에게 부여된
ID의 비밀번호 관리소홀, 부정사용에 의하여 발생하는 모든 결과에 대한 책임은 회원에게 있습니다.
③ 회원은 당 사이트 및 제 3자의 지적 재산권을 침해해서는 안 됩니다.
제 4 장 서비스의 이용
제 12 조 (서비스 이용 시간)
① 서비스 이용은 당 사이트의 업무상 또는 기술상 특별한 지장이 없는 한 연중무휴, 1일 24시간 운영을
원칙으로 합니다. 단, 당 사이트는 시스템 정기점검, 증설 및 교체를 위해 당 사이트가 정한 날이나 시간에
서비스를 일시 중단할 수 있으며, 예정되어 있는 작업으로 인한 서비스 일시중단은 당 사이트 홈페이지를
통해 사전에 공지합니다.
② 당 사이트는 서비스를 특정범위로 분할하여 각 범위별로 이용가능시간을 별도로 지정할 수 있습니다. 다만
이 경우 그 내용을 공지합니다.
제 13 조 (홈페이지 저작권)
① NDSL에서 제공하는 모든 저작물의 저작권은 원저작자에게 있으며, KISTI는 복제/배포/전송권을 확보하고
있습니다.
② NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 상업적 및 기타 영리목적으로 복제/배포/전송할 경우 사전에 KISTI의 허락을
받아야 합니다.
③ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 보도, 비평, 교육, 연구 등을 위하여 정당한 범위 안에서 공정한 관행에
합치되게 인용할 수 있습니다.
④ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 무단 복제, 전송, 배포 기타 저작권법에 위반되는 방법으로 이용할 경우
저작권법 제136조에 따라 5년 이하의 징역 또는 5천만 원 이하의 벌금에 처해질 수 있습니다.
제 14 조 (유료서비스)
① 당 사이트 및 협력기관이 정한 유료서비스(원문복사 등)는 별도로 정해진 바에 따르며, 변경사항은 시행 전에
당 사이트 홈페이지를 통하여 회원에게 공지합니다.
② 유료서비스를 이용하려는 회원은 정해진 요금체계에 따라 요금을 납부해야 합니다.
제 5 장 계약 해지 및 이용 제한
제 15 조 (계약 해지)
회원이 이용계약을 해지하고자 하는 때에는 [가입해지] 메뉴를 이용해 직접 해지해야 합니다.
제 16 조 (서비스 이용제한)
① 당 사이트는 회원이 서비스 이용내용에 있어서 본 약관 제 11조 내용을 위반하거나, 다음 각 호에 해당하는
경우 서비스 이용을 제한할 수 있습니다.
- 2년 이상 서비스를 이용한 적이 없는 경우
- 기타 정상적인 서비스 운영에 방해가 될 경우
② 상기 이용제한 규정에 따라 서비스를 이용하는 회원에게 서비스 이용에 대하여 별도 공지 없이 서비스 이용의
일시정지, 이용계약 해지 할 수 있습니다.
제 17 조 (전자우편주소 수집 금지)
회원은 전자우편주소 추출기 등을 이용하여 전자우편주소를 수집 또는 제3자에게 제공할 수 없습니다.
제 6 장 손해배상 및 기타사항
제 18 조 (손해배상)
당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.