• 한국결정성장학회지
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• 제12권3호
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• pp.126-132
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• 2002

$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 KOH 수용액의 반응으로부터 얻은 침전물을 $100^{\circ}C$에서 24 시간 동안 숙성시켜 정방정상 지르코니아를 제조한 후 수열합성 조건을 변화시킴으로써 비등방성 형상의 나노 결정형 지르코니아 분말을 합성하였다. 수열합성 시 반응온도와 반응시간이 증가할수록 정방정상인 구형 입자는 감소하고 상대적으로 단사정상 spindle-like 입자와 막대상 입자가 증가하였다. NaOH 용액의 농도가 증가함에 따라 입성장과 함께 정방정상에서 단사정상으로의 상전이가 촉진되었으며, 저온에서 반응시간이 짧은 경우 합성한 분말들은 반응초기에 응집된 입자들이 NaOH 용액에 부분적으로 용해되면서 응집입자 및 결정입자 크기가 감소되어 비표면적이 증가하였다가 반응시간이 길어지고 반응온도가 높아짐에 따라 입성장에 의하여 점차 비표면적이 감소하였다.

• 한국재료학회지
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• 제11권5호
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• pp.345-353
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• 2001

본 연구에서는 MA 방법을 사용하여 $Al_3$Nb 금속간화합물의 조성에 Zr을 첨가하여 $Al_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$ 합금분말을 제조한 후 이에 따른 상변화 거동 및 미세구조특성을 분석하였다. MA는Al$_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$의 조성으로 Al, Nb, Zr 원료분말과 arc meltinly된 $Al_3$Nb, $Al_3$Zr 금속간화합물 분말을 사용하여 300rpm의 회전속도로 20시간 동안 MA하였다. 이때의 정상상태의 원료분말은 약 4$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 12~18nm의 결정립크기를 가졌으며, arc melting된 분말은 약 2$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 14nm의 결정립크기를 가지는 분말을 얻을 수 있었다 원료분말과 금속간화합물 분말의 MA 기구는 상이한 거동을 나타내었으며, 분말의 내부변형량은 원료분말이 금속간화합 분말보다 내부변형량이 더 많이 축적되었다. 이는 원료분말의 MA 경우 냉간 압접과 파괴가 반복적으로 진행되었지만 금속간화합물 분말은 취약한 화합물상이어서 냉간압접 보다는 파괴가 지배적으로 진행되었기 때문이다. 원료분말을 MA하였을 경우에는 Al (Nb.Zr)$_2$상이 형성되었으나 금속간화합물 분말로 MA하였을 경우에는 3원계 화합물상이나 비정질상으로 상변태 되지 않고 단지 두 합금상이 분쇄되어 나노복합화 되었다. 후속 열처리에 의해 원료분말인 경우에는 $Al_3$(Nb.Zr)의 화합물상이 쉽게 형성되었으나, 금속간화합물 분말의 경우에는 새로운 상 생성은 얼었고 단지 열처리 전의 분말내부에 쌓여있던 내부변형에너지가 약 60% 정도 감소하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권3호
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• pp.308-314
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• 2002

$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 $NH_4OH$ 수용액을 반응시켜 얻은 지르코니아 수화물을 반응조건으로 100∼250$^{\circ}$C, 1∼48시간과 1, 5 M NaOH 수용액에서 수열합성하여 결정형 나노크기의 지르코니아 분말을 제조하였다. 수열합성 온도가 낮을 경우 구형의 정방정상 나노입자가 합성되었으며, 합성온도가 증가하면서 입자크기의 증가 및 입자모양도 막대상으로 변하면서 결정상도 단사정상을 나타내었다. NaOH 용액의 몰 농도가 증가함에 따라 합성된 입자의 폭과 길가 크며 장단축비는 감소하였다. 반면에 NaOH 용액의 농도가 낮을 경우 입자 길이가 폭에 비해 상대적으로 크고, 이에 따라 장단축비가 큰 막대상 입자가 합성되었다.

• 한국분말재료학회지
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• 제26권6호
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• pp.455-462
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• 2019

ZrB₂ ceramic and ZrB₂ ceramic composites with the addition of SiC, WC, and SiC/WC are successfully synthesized by a spark plasma sintering method. During high-temperature oxidation, SiC additive form a SiO₂ amorphous outer scale layer and SiC-deplete ZrO₂ scale layer, which decrease the oxidation rate. WC addition forms WO₃ during the oxidation process to result in a ZrO₂/WO₃ liquid sintering layer, which is known to improve the anti-oxidation effect. The addition of SiC and WC to ZrB₂ reduces the oxygen effective diffusivity by one-fifth of that of ZrB₂. The addition of both SiC and WC shows the formation of a SiO₂ outer dense glass layer and ZrO₂/WO₃ layer so that the anti-oxidation effect is improved three times as much as that of ZrB₂. Therefore, SiC- and WC-added ZrB₂ has a lower two-order oxygen effective diffusivity than ZrB₂; it improves the anti-oxidation performance 3 times as much as that of ZrB₂.

• 한국세라믹학회지
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• 제51권5호
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• pp.466-471
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• 2014

Hydrous zirconia particles were prepared from $ZrOCl_2$ aqueous solution using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates, 3 mol% $YCl_3$ was added into $ZrOCl_2$ aqueous solution. During the hydrolysis of 0.5 mol/L $(Zr,Y)OCl_2$ solution at $90^{\circ}C$ a slurry solution was obtained. The ED process was used for the removal of chlorine from the slurry solution. Two kinds of slurry solution were sampled at the beginning and end of the ED process. The morphology of hydrous zirconia particles in the solution was observed using an inverted optical microscope and an FE-SEM. The hydrous zirconia particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying. Yttrium stabilized zirconia [YSZ] powder could be obtained by the calcination of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates prepared from a $(Zr,Y)OCl_2$ solution by the ED process. The coagulated dry powders were shaped and sintered at $1500^{\circ}C$ for 2 h. The sintered body showed a dense microstructure with uniform grain morphology.

• 대한전기학회:학술대회논문집
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• 대한전기학회 2011년도 제42회 하계학술대회
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• pp.1449-1450
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• 2011

The SiC-$ZrB_2$ composites were produced by subjecting a 40:60 (vol.%) mixture of zirconium diboride($ZrB_2$) powder and ${\beta}$-silicon carbide (SiC) matrix to spark plasma sintering(SPS) under argon atmosphere at 50MPa(P50) and 60MPa(P60) pressure. The relative density, 94.13% of P60 sample was lower than that, 94.75% of P50 sample. Reactions between ${\beta}$-SiC and $ZrB_2$ were not observed via x-ray diffraction (hereafter, XRD) analysis. The trend of flexural strength of SiC-$ZrB_2$ composites were in accordance with the relative density. The properties of a SiC-$ZrB_2$ composites through SPS under argon atmosphere were positive temperature coefficient resistance in the temperature range from $25^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$, and electrical resistivity of P50 and P60 sample were $6.75{\times}10^{-4}$ and $7.22{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$ at room temperature, respectively.

• 한국재료학회지
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• 제9권8호
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• pp.787-791
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• 1999

기계적합금법으로 Ti와 B의 혼합분말로부터 $TiB_2$분말을 제조하였고, Zr과 Ta의 Ti 치환 효과를 조사하였다. (Ti+B)의 혼합분말을 280시간 분쇄하여 $TiB_2$단일상을 얻었고 기계적합금화 도중 비정질상은 관찰되지 않았다. Ti의 일부를 원자반경이 Ti보다 큰 Zr으로 치환한 결과 기계적합금화에 걸리는 시간이 크게 감소한 반면에, 붕화물 생성열이 절대값이 $TiB_2$상보다 작은 Ta로 치환하면 280시간 분쇄하여도 단일상을 형성하지 못하였다.

• Journal of Electrical Engineering and Technology
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• 제8권6호
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• pp.1474-1480
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• 2013

Silicon carbide (SiC)-zirconium diboride ($ZrB_2$) composites were prepared by subjecting a 60:40 vol% mixture of ${\beta}$-SiC powder and $ZrB_2$ matrix to spark plasma sintering (SPS) in 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ molds. The 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ compacts were sintered for 60 sec at $1500^{\circ}C$ under a uniaxial pressure of 50 MPa and argon atmosphere. Similar composites were simulated using $Flux^{(R)}$ 3D computer simulation software. The current and power densities of the specimen sections of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were higher than those of the mold sections of the 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ mold simulated specimens. Toward the centers of the specimen sections, the current densities in the simulated SiC-$ZrB_2$ composites increased. The power density patterns of the specimen sections of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were nearly identical to their current density patterns. The current densities of the 15 $mm{\Phi}$ mold of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were higher than those of the 20 $mm{\Phi}$ mold in the center of the specimen section. The volume electrical resistivity of the simulated SiC-$ZrB_2$ composite was about 7.72 times lower than those of the graphite mold and the punch section. The power density, 1.4604 $GW/m^3$, of the 15 $mm{\Phi}$ mold of the simulated SiC-$ZrB_2$ composite was higher than that of the 20 $mm{\Phi}$ mold, 1.3832 $GW/m^3$. The $ZrB_2$ distributions in the 20 $mm{\Phi}$ mold in the sintered SiC-$ZrB_2$ composites were more uniform than those of the 15 $mm{\Phi}$ mold on the basis of energy-dispersive spectroscopy (EDS) mapping. The volume electrical resistivity of the 20 $mm{\Phi}$ mold of the sintered SiC-$ZrB_2$ composite, $6.17{\times}10^{-4}{\Omega}cm$, was lower than that of the 15 $mm{\Phi}$ mold, $9.37{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$, at room temperature.

• 한국결정성장학회지
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• 제27권6호
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• pp.309-312
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• 2017

세리아 분말은 Ce 이온의 산화, 환원 반응을 통한 산소저장능력(OSC)이 뛰어나 배기가스를 정화하는 자동차의 삼원촉매에 대표적인 재료로 사용된다. 그러나 일반적으로 세리아는 고온에서 열적 안정성이 떨어지기 때문에 금속이온을 도핑시켜 열적 안정성을 향상시켜 사용한다. 따라서 본 연구에서는 Zr 이온을 세리아 분말에 도핑시켰고, 도핑으로 인해 입자크기가 감소하면서 비 표면적 증가로 인해 그 특성은 더욱 향상되었다. 그리고 본 연구에서는 세리아 및 Zr 이온이 도핑된 세리아를 나노 크기로 합성하기 위해 수열반응법을 이용하여 합성하였다. 수열합성 조건은 pH = 11, 반응온도는 $200^{\circ}C$에서 6시간 동안 합성하였다. 수열합성법을 이용하여 합성된 세리아 및 Zr 도핑 $CeO_2$ 나노 분말의 평균 입자 크기는 약 20 nm 이하였다. 합성된 세리아 나노분말의 비표면적은 $52.03m^2/g$, Zr 이온이 도핑된 $CeO_2$ 분말의 비 표면적 $132.27m^2/g$이었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권2호
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• pp.145-151
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• 2000

상압 소결법(pressureless sintering)법을 이용하여 희토류 원소인 lanthanum neodymium을 소결조제로서 첨가하여 단일상 ZrB$_{2 }$및 ZrB$_{2 }$ and ZrB$_{2 }$-ZrC 복합제를 제조하여 그 소결거동과 미세구조에 대하여 X-선회절분석, 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 조사하였다. 소결체의 특성은, 단일상 ZrB$_{2 }$의 경우 $2200^{\circ}C$에서 La 1wt%가 첨가된 경우에 상대밀도 96% 정도의 고밀도 소결체를 얻을 수 있었으며, ZrB$_{2 }$ and ZrB$_{2 }$-ZrC 복 합체의 경우 소결 조제를 첨가하지 않은 경우에 가장 놓은 밀도의 소결체를 얻을 수 있었다.