대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.179-182
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2001
The chloride volatilization method for the recovery of zirconium and removal of uranium from zirconium containing metallic wastes formed in spent fuel reprocessing was studied using the simulated alloy waste, i.e. the mixture of Zr foil and UO$_2$/U$_3$O$_{8}$ powder. When the simulated waste was heated to react with chlorine gas at 350- l00$0^{\circ}C$, the zirconium metal changed to volatile ZrCl$_4$showing high volatility ratio (Vzr) of 99%. The amount of volatilized uranium increases at higher temperatures causing lowering of decontamination factor (DF) of uranium. This is thought to be caused by the chlorination of UO$_2$ with ZrCl$_4$vapor. The highest DF value of 12.5 was obtained when the reaction temperature was 35$0^{\circ}C$. Addition of 10 vol.% oxygen gas into chlorine gas was effective for suppressing the volatilization of uranium, while the volatilization ratio of zirconium was decreased to 68% with the addition of 20 vol.% oxygen. In the case of the mixture of Zr foil and U$_3$O$_{8}$, the V value of uranium showed minimum (44%) at 40$0^{\circ}C$ with chlorine gas giving the highest DF value 24.3. When the 10 vol.% oxygen was added to chlorine gas, the V value of zirconium decreased to 82% at $600^{\circ}C$, but almost all the uranium volatilized (Vu=99%), which may be caused by the formation of volatile uranium chlorides under oxidative atmosphere.ere.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.420-421
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2006
In the present study, ultrafined Zr-V-Fe based alloy powder prepared by a plasma arc discharge process with changing process parameters. The chemical composition of synthesized powder was strongly influenced by the process parameters, especially the hydrogen volume fraction in the powder synthesis atmosphere. The synthesized powder had an average particle size of 50 nm. The synthesized Zr-V-Fe based particles had a shell-core structure composed of metal in the core and oxidse in the shell.
A colorless and transparent zirconium oxide ($Zr_{0.73}Y_{0.27}O_{1.87}$) crystal has been synthesized by the Bridgman-Stockbager method. The gem-quality material is produced by adding 20${\sim}$25 wt.% $Y_2O_3$ (stabilizer) and 0.04 wt.% $Nd_2O_3$ (decolorising agent) to the $ZrO_2$ powder. It shows a vitreous luster with a slight oily appearance. Under a polarizing microscope, it shows isotropic nature with no appreciable anisotropism. Mohs hardness value and specific gravity is measured to be 8${\sim}$$8{\frac{1}{2}}$ and 5.85, respectively. Under ultraviolet light it shows a faint white glow. The crystal structure of yttria-stabilized zirconia with 0.27 at.% Y has been re-investigated, using single crystal X-ray diffraction, and confirmed to be a cubic symmetry, space group $Fm{\overline{3}}m$ ($O^5_h$) with a=5.1552(5) ${{\AA}}$, V=136.99(5) ${{\AA}}^3$, Z=4. The stabilizer atoms randomly occupy the zirconium sites and there are displacements of oxygen atoms with amplitudes of ${\Delta}/a{\sim}$0.033 and 0.11 along <110> and <111> from the ideal positions of the fluorite structure, respectively.
Zirconia coated NiO powders were prepared by the thermal hydrolysis of $Zro(NO_3)_2$.$6H_2O$ in a mixed solvent of alcohol and water. Amorphous zirconium hydroxide was uniformly coated on the surface of NiO powder with the thickness of 20nm. The $ZrO_2$ coating layer was crystallized to tetragonal $ZrO_2$ with the size of 40-60nm at $900^{\circ}C$. The coated NiO powder containing 15 vol% $ZrO_2$ was found to have a similar isoelectric point to that of the $ZrO_2$ The grain growth inhibition effect of the coated powders was superior to the mechanically mixed powders.
Ultra-fine zirconium carbide (ZrC) powder with nano-sized primary particles was synthesized by the carbothermal reduction method by using nano-sized $ZrO_2$ and nano-sized graphite powders mixture. The synthesized ZrC powder was well dispersed after simple milling process. After heat-treatment at $1500^{\circ}C$ for 2 h under vacuum, ultra-fine ZrC powder agglomerates (average size, $4.2{\mu}m$) were facilely obtained with rounded particle shape and particle size of ~200 nm. Ultra-fine ZrC powder with an average particle size of 316 nm was obtained after ball milling process in a planetary mill for 30 minutes from the agglomerated ZrC powder.
Zr-Ti alloy powders were successfully synthesized by magnesium thermal reduction of metal chlorides. The evaporated and mixed gasses of $ZrCl_4+TiCl_4$ were injected to liquid magnesium and the chloride components were reduced by magnesium leading to the formation of $MgCl_2$. The released Zr and Ti atoms were then condensed to particle forms inside the mixture of liquid magnesium and magnesium chloride, which could be dissolved fully in post process by 1~5% HCl solution at room temperature. By the fraction-control of individually injected $ZrCl_4$ and $TiCl_4$ gasses, the final compositions of produced alloy powders were changed in the ranges of Zr-0 wt.%~20 wt.%Ti and their purity and particle size were about 99.4% and the level of several micrometers, respectively.
Zirconium-doped $Li_{1.1}Co_{1-x}Zr_xO_2(0{\leq}x{\leq}0.05)$ powders as cathode materials for lithium ion batteries were synthesized using an ultrasonic spray pyrolysis method. Cyclic voltammetry and cyclic stability tests were performed, and the changes of microstructure were observed. The solubility limit of zirconium into $Li_{1.1}CoO_2$ was less than 5 mol%, and monoclinic $Li_2ZrO_3$ phase was formed above the limit. The Zr-doping suppressed the grain growth and increased the lattice parameters of the hexagonal $LiCoO_2$ phase. The Zr-dopiong of 1mol% resulted in the best cyclic performance in the range of $3.0{\sim}4.3V$ at 1C rate (140 mA/g); the initial discharge capacity decreased from 158 mAh/g to 60 mAh/g in the undoped powder, while from 154 mAh/g to 135 mAh/g in the Zr-doped powder of 1 mol% after 30 cycles. The excellent cycle stability of Zr-doped powder was due to the low polarization during chargedischarge processes which resulted from the delayed collapse of the crystal structure of the active materials with Zr-doping.
Powder quality, including high flowability and spherical shape, determines the properties of additively manufactured products. Therefore, the cheap production of high-quality powders is critical in additive manufacturing. Radio frequency plasma treatment is an effective method to fabricate spherical powders by melting the surface of irregularly shaped powders; in the present work, mechanically milled Zr powders are spheroidized by radio frequency plasma treatment and their properties are compared with those of commercial Zircaloy-2 alloy powder. Spherical Zr particles are successfully fabricated by plasma treatment, although their flowability and impurity contents are poorer than those of the commercial Zircaloy-2 alloy powder. This result shows that radio-frequency plasma treatment with mechanically milled powders requires further research and development for manufacturing low-cost powders for additive manufacturing.
In synthesizing hydrated zirconia powder by hydrolysis of Zr-alkoxides using ethanol as mutual solvent, three experimental parameters, namely, concentration of alkoxides and hydrolysis water and addition rate of hydrolysis water were varied systematically. Spherical, monodispersed, nonagglomerated and submicrometer sized powders were prepared at 0.3 M of Zr(n-OPr)4 and 0.05M of Zr(n-OBu)4 with wide ranges of hydrolysis water conditions i.e. 0.5-2.0M concentration and 1-20ml/min addition rate. During the hydrolsis, careful attention have to be paid to maintain homogeneous reaction by controlling the agitation of the reactant and the addition of the hydrolysis water. For more improved condition of monodispersity it was found that the key point is to shorten the self-nucleation time within several seconds as rapid as possible. In both alkoxides system, with higher concentration of alkoxide and hydrolysis water and with slow addition rate of hydrolysis water, hydrated zirconia powders synthesized showed tendency to fall in worse powder conditions.
중성자 단결정 및 분말회절실험을 이용하여 이트리아를 첨가한 저코니아 (yttria-stabilized airconia, Zr0.73Y0.27O1.87) 결정의 구조 분석을 수행하였다 시료는 입방정계로써, 공간군 Fm/equation omitted/ a=5.155(2)$\AA$, V=136.99(5), Z=4로 결정화되었고, 중성자 단결정 회절실험의 결과로 얻어진 70개의 브라그 회절반점을 이용한 최종신뢰도 R(F) 및 $\omega$R(I) 값은 각각 0.0576, 0.1057 이었다. Zr과 Y 원자 들은 이상적인 형석 (CaF2) 구조의 cation 위치에 불규칙하게 배열되어 있었으며, 산소 원자들의 대부분 (95%)은 (1/4,1/4,1/4) 위치에서 <110> 방향으로 $\Delta$/a~0.033의 크기만큼 이동하였고, 나머지 산소 원자들은 <100> 방향으로 $\Delta$/a~0.033의 변위가 존재하였다. Rietveld 분석법을 이용한 중성자 분말회절실험의 결과는 단결정 회절실험에서 보여주었던 결정학적 정보와 모든 면에서 잘 일치하고 있었으며, 정방정계의 구조에서 기인되는 몇 개의 불순상의 존재가 최종 분석된 분말 회절상에서 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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