수열 방법으로 합성한 기체 분리용 제올라이트 흡착제의 분자체 및 이온교환 특성을 파악하기 위하여 KCl, $CaCl_2$, $YCl_3$ 그리고 $InCl_3$으로 제올라이트에 함유된 Na 이온을 치환시켰다. 치환시킨 X형 제올라이트를 $25^{\circ}C$에서 $CO_2$가스로 그리고 합성 제올라이트에 대하여 $O_2$, $N_2$가스로 부피법 장치를 통해 평형 흡착 특성을 각각 비교하였다. 측정결과를 Freundlich, Langmuir 그리고 Toth형 model 식을 이용하여 변수를 파악하였으며, 제올라이트의 $CO_2-PSA$ 흡착공정에 적용가능성을 측정하기 위하여 흡착파괴실험을 실시하고, 이를 PSA 공정 simulation에 적용하였다. 여기서 X형 제올라이트는 공정 배가스에서 $CO_2$회수에 적합한 흡착제로 사용할 수 있음을 확인하였다.
정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.
Control of Sediment is very important in prawn farm due to the eruption of toxic material such as W1ionized H2S, NH3 and NO2-. In this study, column test study, column with filter media such as activated carbon, zeolite, oyster shell and iron chloride to evaluate the reduction of toxicity from sediment ammonia-N(NH3) was effectively removed by Zeolite and oyster shell. It was indicated that ammonium ion(NH4+) was removed by ion exchange of zeolite. And the ammonia in the column of oyster shell was existed as the form of NH4+, which is not toxic for prawn because oyster shell was stably kept around pH 8. Therefore, some of ammonia(NH3) was reduced by oyster shell. Hydrogen sulfide and COD were effectively removed by adsorption of activated carbon and a partial removal of hydrogen sulfide was accomplished by Oyster shell. Phosphorous was removed by activated carbon, oyster shell and iron chloride. In prawn farm, the concentration of ammonia was increased with increase of pH by algae photosynthesis in the column of activated carbon, zeolite and iron chloride, but it was revealed that pH was stably kept in the column of oyster shell.
Fe/BEA 제올라이트 촉매의 $N_2O/NO$ 동시 환원반응에서 Fe이온을 담지하는 방법이 촉매의 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. Fe/BEA 제올라이트 촉매는 함침법과 이온교환법으로 제조되었으며, 제조된 촉매의 성능을 확인하기 위하여 암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원 반응을 실시하였다. 그 결과 이온교환 촉매는 함침 촉매보다 높은 NO 및 $N_2O$ 전환율을 나타내었다. 이러한 촉매 활성의 차이를 규명하기 위하여 XRD, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$, XPS와 같은 촉매 특성 분석들이 수행되었다. 이온교환 촉매의 활성 증가는 향상된 환원 특성 및 증가된 산소 탈착 속도에 기인한 것으로 판단되며, 이온교환 촉매 제조시 촉매 활성과 관련이 있는 $Fe^{2+}$가 함침 촉매에 비해 약 1.6배 이상 형성되는 것을 XPS 분석을 통하여 확인하였다.
천연(天然) zeolite를 이용한 완효성(緩效性) K비료(肥料)를 개발(開發)하기 위하여 K포화용액(飽和溶液)에 zeolite를 첨가(添加)하여 흡착반응(吸着反應)을 유도(誘導)하였다. 표면(表面)에 K가 포화(飽和)된 zeolite(K-Zeolite)와 과잉염(過剩鹽)이 남아있는 zeolite(NW. K-Zeolite)를 조제(調製)하였다. 흡착(吸着)된 K는 쉽게 용출(溶出)되지 않았으며 서서히 지속적(持續的)으로 용출(溶出)되었다. 또 이들 K-Zeolite와 NW. K-Zeolite를 연초재배(煙草栽培)에 시용(施用)한 결과(結果) 생육초기(生育初期)에는 KCl 처리(處理)에 비해 토양중(土壤中) K함량(含量)이 적었으나 생육후기(生育後期)에는 K함량(含量)이 오히려 높았다. 따라서 K-Zeolite는 완효성(緩效性) 가리비료(加里肥料)로 이용(利用)할 수 있음이 인정(認定)되었다.
원자력시설의 고온공정에서 발생되는 방사성요오드를 제거하기 위하여 은이온 교환 합성제을 라이트를 사용하고 있는데, 담체로 사용되는 고가의 합성제올라이트 대신에 천연제올라이트를 이용하기 위한 기초연구를 수행하였다. 천연제올라이트를 NaCl 및 $NaNO_3$용액으로 전처리한 후 표면개질에 따른 표면 및 물리적 특성을 XRD, SEM-EDAX 및 BET 분석을 통하여 분석하였다. 아울러 표면개질된 천연제올라이트의 은이온 교환 특성을 $150^{\circ}C$에서 메틸요오드 흡착성능과 연관시켜 분석하였으며, 1 N $NaNO_3$ 용액으로 표면개질한 후 1.2N $AgNO_3$로 은이온교환한 경우가 가장 적합한 것으로 나타났다. 표면개질 은이온교환 천연제올라이트(Ag-SMNZ)를 이용하여 온도범위 $100{\sim}300^{\circ}C$에서 등온흡착실험을 수행한 결과, 13X의 흡착성능과 거의 비슷한 결과를 보여주었고, 은이온교환 합성제올라이트(AgX)의 최대 흡착성능과 비교하여 약 50%에 근접한 것으로 나타났다. 또한 $150^{\circ}C$와 $200^{\circ}C$에서 약간 높은 흡착성능을 가지며 탈착후 잔존량을 통해 이 온도영역에서 강한 화학흡착이 일어남을 추측할 수 있었다.
파라자일렌 분리용 흡착제로서 효과적인 결합제가 없는 제올라이트 BaX 성형체를 제조하는 방법에 대하여 검토하였다. 제올라이트 NaX 타입의 결정분말을 무기결합제인 colloidal silica sol (C.S.) 용액과 기공형성제인 microcrystalline cellulose 분말을 이용하여 구형화 한 후 소성, binderless 처리, 바륨 이온교환, 활성화 등의 단계를 거치면서 넓은 비표 면적과 우수한 강도 및 파라자일렌에 대한 선택도를 갖는 파라자일렌 분리용 흡착제를 제조하였다. 각 시료의 무기결합제$SiO_2$함량을 14.0 wt%, 18.0 wt%, 22.3 wt%로 조절하여, 무기결합제의 함량 증가에 따른 시료 강도의 변화에 대해 검토하였다. 구형화 시료의 무기결합제 함량이 증가 될수록 binderless 처리 후의 강도가 증가함을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 시료에 무게비 1 : 1 : 1로 혼합된 혼합자일렌 용액으로 $90^{\circ}C$에서 회분식 흡착실험을 수행해본 결과, 본 연구에서 제조된 binderless zeolite BaX는 파라자일렌에 선택적인 흡착능을 보임을 확인하였다. 이렇게 제조된 흡착제는 충분한 강도(0.450 kgf)와 결정화도(98.53%), BET 비표면적$(647.57m^2/g)$을 가지면서, 파라자일렌을 선택적으로 흡착함을 확인할 수 있었다.
Low Silica X (LSX) 제올라이트를 합성하여 질소 흡착 반응에 적용하였으며, 기존의 상용화된 질소흡착용 제올라이트와 질소 흡착 성능 및 그 특성을 비교하였다. LSX 제올라이트의 제조 변수로 젤 상태에서의 $Na_2O/(Na_2O+K_2O)$비와 결정화 시간을 고려하였다. $Na_2O/(Na_2O+K_2O)$ 비가 0.75일 때 LSX 제올라이트가 합성됨을 XRD, SEM 분석으로부터 확인하였다. 합성된 LSX 제올라이트는 같은 faujasite 구조를 갖는 NaY나 NaX 제올라이트보다 Si/Al 비가 작고 거의 1에 수렴함을 XRF와 FT-IR 결과로부터 확인하였다. 1A(Li, Na, K), 2A(Mg, Ca, Ba) 족 양이온으로 교환된 LSX 제올라이트에 대해 질소 흡착 테스트를 수행한 결과, 양이온의 전하밀도가 증가할수록 질소 흡착량이 증가하였으며, LiLSX의 경우 질소 흡착량이 가장 많았다. LiLSX의 $Li^+$ 이온 함량을 변화시켜 가며 질소 흡착량을 측정한 결과 Li/Al 비가 0.65 이상일 때, 질소 흡착량이 급격히 증가하였다. $Li^+$ 이온은 제올라이트 세공 내의 supercage(site III, III') 에 위치할 때, 질소 흡착점의 역할을 하였다. LiLSX 제올라이트에 $Ca^{2+}$ 이온을 이온교환시킨 결과 질소 흡착 성능이 더 향상되었는데, Ca/Al의 비가 0.26일 때 질소 흡착 성능이 가장 좋았다. LiCaLSX(Ca/Al=0.26) 제올라이트는 기존의 상용 NaX 제올라이트보다 질소 흡착 성능이 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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