• 제목/요약/키워드: Z.-M. 방법

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LC-MS/MS를 이용한 비글견 혈장 중 파록세틴의 고감도 분석 (Sensitive determination of paroxetine in canine plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS))

  • 장규영;강승우;한상범;염정록;이경률;이희주
    • 분석과학
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    • 제20권2호
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    • pp.138-146
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    • 2007
  • 본 연구에서는 비글견 혈장 중의 파록세틴을 액체상추출법(LLE)으로 전처리하고 액체크로마토그래피-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)로 신속하게 분석하는 방법을 개발하였다. 파록세틴과 내부표준물질로 사용한 플루오세틴을 TBME(tert-butyl methyl ether)로 추출하고 상층액을 취하여 건조시킨 후, 이동상 $100{\mu}L$로 재분산하여 LC-MS/MS에 주입하였다. HPLC 분석조건으로 Capcell Pak UG120($2.0{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 컬럼을 사용하였으며, 이동상은 50% 아세토니트릴(pH 3, formic acid로 조정) 용액을 사용하였고, 유량은 0.2 mL/min으로 하였다. MS/MS의 SRM(selective reaction monitoring) 방법으로 파록세틴과 플루오세틴의 선구 이온, 생성 이온을 각각 m/z $330{\rightarrow}192$, m/z $310{\rightarrow}148$로 분석한 결과 0.02~5 ng/mL의 농도범위에서 상관계수($R^2$) 0.9993으로 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 정량한계는 0.02 ng/mL이며, 정밀성은 일내 및 일간 변동계수가 7.67% 이하이고, 정확도는 92.96~102.99%로 비글견 혈장 중의 파록세틴의 약물동력학 연구에 이용될 수 있는 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성을 갖고 있음을 확인하였다.

벤튜리관 형상에 따른 배기가스 재순환 유동 특성에 관한 연구 (A Study on the Flow Characteristics of the Flue Gas Recirculation with the Change of Venturi Tube Shape)

  • 하지수;심성훈;김대연
    • 한국가스학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.12-18
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    • 2019
  • 자동차 엔진이나 소각로 등의 연소기기에서 질소산화물을 저감하기 위한 여러 가지 방법 중에 배기가스 재순환 방법이 널리 쓰이고 있다. 본 연구에서는 고온의 배기가스를 재순환 유입하기 위해 벤튜리 튜브를 사용할 경우에 상온의 공기 노즐 출구 위치를 변화하여 고온의 배기가스를 재순환 유입하는 최적 위치를 도출하기 위해 전산 열유체해석을 통해 살펴보았다. 또한 상온의 공기 노즐 출구에 원뿔을 설치한 경우에 대한 배기가스 재순환 유입량 특성을 고찰하였다. 공기 노즐 출구 위치를 배기가스 재순환 유입 출구의 시작위치(z=0)에서 끝 위치(z=0.6m)로 변화하였을 때 유선과 온도 분포 변화를 관찰하였으며 배기가스 재순환 유입량비와 혼합가스 출구의 평균온도로 정량적으로 비교하였다. 본 연구를 통하여 상온의 공기 노즐 출구 위치는 z=0.15m(1/4L)에서 재순환 유입량과 출구에서의 평균온도가 가장 최대가 되는 것을 알 수 있었다. 또한 공기 노즐 출구에 원뿔을 설치하면 공기 노즐 출구의 속도가 증가하여 배기가스 재순환 유입량이 약 2배 증가하고 혼합가스 출구 온도도 $116^{\circ}C$ 증가하는 것을 알 수 있었다.

무기체계 임베디드 소프트웨어에 대한 TFM 기반 시스템 테스트 모델 설계 및 적용 (Design and Application of the TFM Based System Test Model for the Weapon System Embedded Software)

  • 김재환;윤희병
    • 정보처리학회논문지D
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    • 제13D권7호
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    • pp.923-930
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    • 2006
  • 본 논문에서는 무기체계 임베디드 소프트웨어의 시간 요소를 고려한 TFM(Time Factor Method) 기반의 시스템 테스트 모델을 설계하고, 적용사례를 통하여 결과를 제시한다. 이를 위해 무기체계 임베디드 소프트웨어의 특징과 시스템 테스트 그리고 객체지향 모델의 표현방법인 UML 표기법에 대하여 알아보고, 시스템 테스트 모델 설계를 위한 TFM 접근 방법으로 시간 요소를 고려한 테스트 방법과 시간 요소 측정 방법 그리고 테스트 케이스 선정 알고리즘을 제시한다. 무기체계 임베디드 소프트웨어의 TFM 기반 시스템 테스트 모델은 세 가지 요소 (X,Y,Z) 로 구성되며, 'X' 에서는 최대시간경로를 선정하는 알고리즘을 통해 테스트 케이스가 도출되고, 'Y' 에서는 Sequence Diagram과 관련된 객체를 식별하고, 'Z'에서는 Timing Diagram을 통하여 식별된 각 객체들의 실행시간을 측정한다. 또한 제안한 W:M 기반 시스템 테스트 모델을 '다기능 미사일 방어시스템'에 적용하여 테스트 케이스를 추출하는 방법을 제시한다.

정팔면체 [Co(III)-$O_3N_3$], 정사면체 [M(II)-$O_2N_2$] 및 정사각형 [M(II)-$O_2N_2$] 형태 착물의 쌍극자모멘트의 계산 [M(II) = Ni(II) 또는 Cu(II)] (Calculation of the Dipole Moment for Octahedral [Co(III)-$O_3N_3$], Tetrahedral [M(II)-$O_2N_2$] and Square Planner [M(II)-$O_2N_2$] Type Complexes [M(II) = Ni(II) or Cu(II)])

  • 안상운
    • 대한화학회지
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    • 제22권5호
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    • pp.295-303
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    • 1978
  • 정팔면체[Co(III)-$O_3N_3$], 정사면체[M(II)-$O_2N_2$] 및 정사각형형[M(II)-$O_2N_2$]형태 착물의 쌍극자모멘트를 중심이온의 valence basis sets와 리간드의 single basis 궤도함수($2p_z$)를 사용하여 spherical harmonics의 전개방법에 의하여 계산하였다. 이들 착물에 대하여 계산한 쌍극자모멘트의 값이 실험치와 일치하였다.

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GC/MSD를 이용한 간장 중 3-MCPD와 1,3-DCP의 오염도 조사 (Survey of Contaminants of 3-MCPD and 1,3-DCP in Soy Sauce Using GC/MSD)

  • 김명길;김영숙;이명진;김재관;김경아;박은미;고환욱;손진석
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.153-158
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    • 2006
  • 2005년 6월부터 9월까지 경기도내에서 유통되고 있는 간장류 105개에 대하여 CC-MSD을 이용하여 3-MCPD와 1,3-DCP의 오염도를 살펴보았다. 간장에 대한 3-MCPD의 검출률을 살펴보면 17.1%로 나타났고 검출수준은 최저 0.02mg/kg에서 최고 0.27mg/kg이였다. 식품공전에 고시된 잠정허용기준(0.3mg/kg)을 초과하는 검체는 없었고 1,3-DCP는 모든 시료에서 검출되지 않았다. 본 연구에서는 유도체화 방법으로 정량성 있는 BSA를 이용한 Silylation방법을 이용하였는데 이는 유도체 반응 후에 후 처리할 필요가 없어 비교적 간편하게 이용되는 방법이다. BSA-MCPD와 BSA-DCP의 머무름 시간은 11.30min, 10.12min이며 BSA-MCPD와 BSA-DCP의 mass spectra상에서 각각 m/z 147, 219, 239, 103, 116, m/z 93, 165, 95, 151, 185, 149들이 특징적인 이온으로 나타났다. BSA-MCPD의 주된 이온인 m/z 147은 $(CH_3)_3Si-O+=Si(CH_3)_2$로 TMS유도체의 특징적인 이온이다. 또한 TMS유도체의 구조 규명에 손쉽게 사용될 수 있는 $(M-15)^+$ 이온이 BSA-MCPD와 BSA-DCP에서 각각 m/z 239, 185로 확인되었다.

공침산화법에 의한 육방정 페라이트 $Co_2$Z(${Ba_3}{Co_2}{Fe_{24}}{O_{41}}$)의 생성 (Formation of Hexagonal Ferrite $Co_2$Z(${Ba_3}{Co_2}{Fe_{24}}{O_{41}}$) Prepared by Coprecipitation-oxidation Method)

  • 신형섭
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권11호
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    • pp.1023-1029
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    • 2001
  • 육방정 페라이트 $Co_2$Z(B $a_3$ $Co_2$F $e_{24}$ $O_{41}$ )를 여러 공침-산화 방법으로 제조하여 생성과정을 연구하였으며, 적절한 제조 방법을 결정하였다. 산화 및 공침 순서를 다르게 하여 $Ba^{2+}$, $Co^{2+}$, F $e^{2+}$ 등의 염화물 혼합 수용액으로부터 $Co_2$Z 조성의 수산화물을 제조하였다. 그리고 열처리 온도에 따른 생성상의 변화를 열분석(DTA/TGA), 분말 X-선 회절분석, 주사전자현미경 등을 이용하여 관찰하였다. $Co_2$Z 상은 출발물질이 비정질에 가까운 산수산화철($\delta$-FeOOH)일 경우에만 관찰되었으며, $Ba_3$F $e_{32}$ $O_{51}$ , BaF $e_{12}$ $O_{19}$ (M형), $Ba_2$ $Co_2$F $e_{12}$ $O_{22}$ (Y형)로부터 생성되었다. 염화물 혼합 수용액을 산화시킨 다음 침전하여 합성한 공침물은 110$0^{\circ}C$부터 $Co_2$Z가 생성되었다.

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LC-ESI/MS/MS를 이용한 소고기와 우유에서의 클렌부테롤 분석 (Analysis of clenbuterol in bovine muscle and milk by LC-ESI/MS/MS)

  • 홍세령;정지윤;박혜진;이순호;이종옥
    • 분석과학
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    • 제21권6호
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    • pp.535-542
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    • 2008
  • 본 연구에서는 소고기와 우유에서의 클렌부테롤의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI/MS/MS을 이용한 방법을 개발하였다. 클렌부테롤과 내부표준물질로 클렌부테롤-D9을 사용한 시료를 가수분해 한 후 에틸아세테이트로 추출하고 농축하였다. 그리고 추출물을 20% 메탄올에 용해하여 HLB 카트리지로 정제한 후 $C_{18}$ 칼럼을 이용한 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 높은 감도를 얻기 위하여 positive ion mode에서 SRM(selected reaction monitoring)방법을 이용하였다. MS/MS의 SRM방법으로 클렌부테롤과 클렌부테롤-D9의 선구이온(precursor ion), 생성이온(product ion)을 각각 m/z 227${\rightarrow}$203, m/z 286${\rightarrow}$204로 분석한 결과 소고기에서의 클렌부테롤의 정량한계와 회수율은 각각 $0.2{\mu}g/kg$과 84.3~91.1%이었고, 우유에서의 정량한계와 회수율은 각각 $0.05{\mu}g/kg$과 87.7~98.3%이었다.

전기이중층의 임피던스 파라미터 I. 백금전극을 사용한 전해쎌 임피던스 파라미터의 결정방법 (Impedance Parameters of Electrical Double Layer I. A Determination Method of Electrolytic Cell Impedance Parameter on the Platinum Electrode)

  • 황김소;김은식
    • 대한화학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.273-281
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    • 1986
  • 본 연구는 임피던스 파라미터(전기이중층 내의 미분용량 $C_d$, 용핵저향 $R_Q$, 전하이동저항 $R_t$,및 흡착유사용량 $C{\phi}$)를 결정하기 위해 정확한 측정식을 얻는데 주력하낟. 정현파가 정상상태에 있을 때 복소수함수 ${\omega}$중의 허수부분만을 으용하여 구한 전체임피던스식은 낮은 주파수에서 $|Z_{LF}|=1/{\omega}_{1C\phi}{\sqrt{1+{{\omega}_1}^2/{\omega}^2}$에, 높은 주파수에서는 $|Z_{HF}|={\omega}_2/({\omega}_1{\omega}_3C{\phi})({\omega}^2+{{\omega}_2}^2){\sqrt{{({\omega}^2+{\omega}_2{\omega}_3)}^2+{({\omega}_2{\omega}-{\omega_3{\omega})^2}}$에 따름을 나타낸다. 이들 임피던스 파라미터의 계산에 필요한 전체임피던수, 위상각 및 쎌전류값을 .5M $NA_2SO_4$ 또는 1M NaCl, 19.373% 해수, 1M HCl, 1M $KNO_3$ 지지전해질과 이들의 지지전해질내에 각각 $10^{-2}M Kl$ 또는 6mM DBNA를 첨가하여 20~60Hz 범위에서 실험적으로 측정하였다. 본 연구에서 유도한 식은 임피던스 파라미터 $C_d,\;C_{\phi},\;R_t$$R_Q$의 값들이 각각 $15{\sim}4{\mu}F/cm^2,\;162{\sim}758{\mu}F/cm^2,\;11.5{\sim}57.6ohm{\cdot}cm^2$$0.5{\times}10^{-2}{\sim}4.1{\sim}10^{-2}\;ohm{\cdot}cm^2$임을 보여준다.

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KOMPSAT-2 입체영상의 자동 기하 보정 (Automatic Geometric Calibration of KOMPSAT-2 Stereo Pair Data)

  • 오관영;정형섭
    • 대한원격탐사학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.191-202
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    • 2012
  • KOMPSAT-2와 같은 고해상 위성영상은 대상영역의 3차원 위치결정을 위하여 RPC(Rational Polynomial Coefficient)가 포함된 자료를 제공한다. 그러나 RPC로 계산된 영상기하는 일정량의 편이(systematic errors)를 지니고 있는 상태이며, 이를 보정하기 위해서는 수 개 이상의 지상기준점(ground control point)이 필요하다. 이에 본 논문에서는 지상기준점 없이 입체영상(stereo pair)과 SRTM(Shuttle Radar Topography Mission) DEM(Digital Elevation Model) 사이의 대응점(tie point)만을 이용하여 자동으로 영상 기하를 보정하는 효과적인 방법을 제안하였다. 이러한 방법은 4가지 단계를 포함 한다: 1) 대응점 추출, 2) 대응점에 대한 지상좌표 결정, 3) SRTM DEM을 이용한 지상좌표의 보정, 4) RPC 보정 모델의 파라미터 결정. 우리는 KOMPSAT-2 입체영상을 이용하여 제안된 방법의 성과를 입증하였다. 검사점(check point)을 통해 계산된 RMSE(Root Mean Square Error)는 X와 Y, Z방향으로 각각 약 3.55 m, 9.70 m, 3.58 m를 나타냈다. 이는 SRTM DEM을 이용하여 RPC가 지닌 편이를 X, Y 및 Z 모든방향에 대하여 10 m이내의 정확도로 자동보정할 수 있다는 것을 의미한다.

옥수수수염에 함유된 Flavonoids의 분리 및 동정 (Isolation and Identification of Flavonoids from Corn Silk)

  • 김선림;김미정;이유영;정건호;손범영;이진석;권영업;박용일
    • 한국작물학회지
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    • 제59권4호
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    • pp.435-444
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    • 2014
  • 본 연구는 옥수수수염에 함유된 flavonoid 계열의 물질인 maysin, luteolin 7-O-neohesperidoside, luteolin 3'-methyl ether 7-glucuronosyl-($1{\rightarrow}2$)-glucuronide 및 polyphenol성 물질인 chlorogenic acid을 추출 및 분리하는 방법에 관한 것으로, 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 수정되지 않은 옥수수수염의 메이신 함량은 출사 후 3일에 함량이 최대치에 도달하고, 그 후 감소되는 것으로 나타났으며, 방임수분된 옥수수수염의 메이신 함량은 출사후 지속적으로 감소되는 것으로 나타나 화분의 수분 여부에 따라 메이신 함량에 많은 차이가 있음을 알 수 있었다. 2. 채취한 옥수수수염에 에탄올을 가하여 9일간 상온에서 추출 후 엽록소, 지질 및 당질 등을 제거시키고, $C_{18}$ column chromatography를 수행하여 분취물 I, II, III, IV를 얻었다. 3. 분취물의 흡광도를 분석한 결과 분취물 I은 327 nm 및 239 nm에서 최대 흡수 파장(${\lambda}_{max}$)을 나타내었고, 분취물 II는 339 nm 및 274 nm, 분취물 III는 345 nm 및 277 nm, 분취물 IV는 352 nm, 270 nm, 및 257 nm 에서 최대 흡수파장을 나타내었다. 4. 분취물 I은 m/z $355[M+H]^+$인 chlorogenic acid(3-(3,4-dihydroxycinnamoyl)quinic acid, $C_{16}H_{18}O_9$)이었으며, 분취물 II는 chlorogenic acid와 m/z $653[M+H]^+$인 luteolin 3'-methyl ether 7-glucuronosyl-($1{\rightarrow}2$)-glucuronide ($C_{28}H_{28}O_{18}$)를 함유한 혼합물, 분취물 III는 chlorogenic acid와 m/z $595[M+H]^+$인 luteolin 7-O-neohesperidoside ($C_{27}H_{30}O_{15}$) 및 luteolin 3'-methyl ether 7-glucuronosyl-($1{\rightarrow}2$)-glucuronide를 함유한 혼합물이었고, 분취물 IV는 m/z $577[M+H]^+$인 maysin ($C_{27}H_{28}O_{14}$, 2"-O-${\alpha}$-L-rhamnosyl-6-C-(6-deoxy-xylo-hexose-4-ulosyl)luteolin 임을 각각 확인 하였다. 5. 옥수수수염의 알코올 추출물로부터 분리된 분취물 I은 옥수수수염 생체 100 g 당 (수분함량 약 92%) 35 mg/100 g, 분취물 II는 48 mg/100 g, 분취물 III는 46 mg/100 g, 분취물 IV는 138 mg/100 g을 얻을 수 있었다.