Dislocation dipoles were formed in the early stage of deformation of Y-CSZ single crystal at high temperatures. And the dipoles were pinched off to break into dipoles loops by dislocation climb. Dislocation loop annealing was peformed in Y-CSZ single crystal to evaluate the diffusivity of cation which was the rate-controlling ion.
Yttria stabilized zirconia single crystals show plastic deformation at high temperatures by activating dislocations. The plastic deformation is highly dependent on crystallographic orientation. When the samples were deformed at different orientations, stress-strain curves changed by operating different slip systems. The strength of samples was also highly dependent on crystallographic orientation, i.e., samples without yield drop showed higher strength than that of samples exhibiting yield drop. The slip systems in the sample deformed along <112>, <111> and <001> agreed with the theoretical values of the plastic deformation, following Schmid's Law. Dislocations play a major role in the plastic deformation of this crystal. At the early stages of plastic deformation, all samples exhibited dislocation dipoles and, in the later stages, dislocation interactions occurred by forming nodes, tangles and networks. In this study, three different orientations, [11-2], [111] and [001] were employed to explain the plastic deformation behavior. A microstructural analysis was performed to elucidate the mechanism of the plastic behavior of this crystal.
Yttria stabilized zirconia (Y-CSZ) single crystals show plastic deformation at high temperatures by activating dislocations. The effect of strain rate on the plastic behavior of this crystal was studied. As increasing strain rate from $\varepsilon=1.04\times10^{-5} sec^{-1}$ to $2.08\times10^{-5} sec^{-1}$ the yield drop was suppressed and resulted in higher Young's modulus and yield stress. Dislocation structures of the strained crystals were analyzed using a transmission electron microscope to elucidate the plastic behavior of these crystals. In the early stage of plastic deformation, dislocation dipoles and prismatic dislocation loops were formed in both samples. However, dislocation density was increased by increasing strain rate. Strong sessile dislocations were observed in the sample with higher strain rate, which may cause the higher work hardening.
It was grown ZrO2:10 mol% Y2O3 single crystals doped with 1 wt% of rare earth metal ion (Ce, Pr, Nd, Er, Eu) by Skull Method. Grown crystals showed Ce:orange-red, Pr:golden-yellow, Nd:lilac, Er:pink, Eu:light pink due to dopant effect. It was examined color centers in light absorption pattern of visible region (λ= 300~700 nm); in as grown samples, absorption by Ce4+, (Pr4+, Pr3+), Nd3+, Er3+, Eu3+ ions were important, and in samples after vacuum annealing, decrease of absorption by Pr4+ ion and increase of absorption by Pr3+ ion was important, and absorption by Ce3+, Eu2+ was important due to reduction of activator.
Yttria-Stabilized Cubic Zirconia Crystals with Various Y2O3 amounts (6-15mol%) were grown by the Skull melting technique. The modeling of the nucleation at the Skull bottom and the best growth condition were studied. The abrupt changes in generator heating Power and lowering rate of crucible caused the dendritic growth in the grown crystal. The optimum condition of cubic Zirconia single crystals was obtained when the lowering rate was gradually increased. The effect of Y2O3 amounts on the perfection adn the color of the grown crystal were determined. The darkish color generated in the crystals added Y2O3 amounts over 12mol% was eliminated by the annealing in air at 1200$^{\circ}C$ for 24hrs.
스컬(skull)용융법에 의해 성장시킨 코발트($Co^{2+}$)가 도핑(doping)된 $25{\sim}50wt%$의 서로 다른 $Y_2O_3$ 함량을 가진 이트리아 안정화 큐빅지르코니아(YSZ) 단결정을 $N_2$ 분위기 $1000^{\circ}C$에서 5시간 동안 열처리하였다. 적갈색의 단결정들은 각각 보라색 또는 청색으로 변화되었으며, Co가 첨가(doping) 된 처리 전 후의 YSZ들은 직경 6.5, 두께 2 mm의 웨이퍼 또는 직경 10 mm의 라운드브릴리언트 컷(round brilliant cut)으로 연하 하였으며, 광학적 또는 구조적 특성은 UV-VIS 분광광도계와 XRD(X-ray diffraction)로 측정하였으며, $Co^{2+}\;(^4A_2(^4F)\to{^4P})$ 및 $Co^{3+}$에 의한 흡수, 에너지 간격(energy gap) 및 격자 매개 변수(lattice parameter)변화가 분석되었다.
등축정계의 결정구조를 지니는 무색 투명한 저코니아($Zr_{0.73}Y_{0.27}O_{1.87}$) 결정을 $Y_2O_3$를 안정제로 사용하여 Bridgman-Stockbager법(또는 Skull 용융법)으로 합성하였다. 육성된 결정은 유리광택을 나타내며 동시에 약간의 지방 광택도 띤다. 저코니아 결정은 편광현미경하에서 등방성을 나타내며 이방성의 징후는 발견되지 않는다. 모스 경도는 $8{\sim}8\frac{1}{2}$이고 비중은 5.85이다. 자외선하에서는 약한 백색 형광을 낸다. 단결정법으로 결정한 저코니아의 결정구조는 등축정계이며, 공간군은 $Fm3m({O^5}_h)$이다. 단위포 상수(a)는 $5.1552(5){\AA}$이며, $V=136.99(5){\AA}$, Z=4, R=0.0488이다. 저코니움 원자는 각 모서리에 산소 원자가 자리잡고 있는 육면체의 중심에 위치하고 있으며, 각 산소 원자는 저코니움 원자로 되어 있는 사면체의 중심에 위치하고 있다. 결국 8:4의 배위수가 성립하는 구조를 하고 있다.
$YBa_2Cu_3O_{7-x}$ 초전도 필름을 초음파에 의한 aerosol spray 법을 이용하여 YSZ (yttria stabilized zirconia) 및 SrTi$O_3$의 (100) 결정면 위에 만들었다. 초전도상은 세 단계의 과정을 거쳐서 형성되었다 : (가) 이트륨, 바륨, 구리의 질산염을 화학 양론비로 섞어 만든 용액을 250$^{\circ}C$로 가열된 기질에 분무하여, (나) 형성된 필름을 공기 중에서 550$^{\circ}C$로 예열하고, (다) 흐르는 산소 분위기에서 950$^{\circ}C$로 소결한 뒤 노냉하였다. 필름의 저하을 dc four-point probe 법으로 측정하여 액체질소 온도 이상에서 초전도성을 확인하였다.
중성자 단결정 및 분말회절실험을 이용하여 이트리아를 첨가한 저코니아 (yttria-stabilized airconia, Zr0.73Y0.27O1.87) 결정의 구조 분석을 수행하였다 시료는 입방정계로써, 공간군 Fm/equation omitted/ a=5.155(2)$\AA$, V=136.99(5), Z=4로 결정화되었고, 중성자 단결정 회절실험의 결과로 얻어진 70개의 브라그 회절반점을 이용한 최종신뢰도 R(F) 및 $\omega$R(I) 값은 각각 0.0576, 0.1057 이었다. Zr과 Y 원자 들은 이상적인 형석 (CaF2) 구조의 cation 위치에 불규칙하게 배열되어 있었으며, 산소 원자들의 대부분 (95%)은 (1/4,1/4,1/4) 위치에서 <110> 방향으로 $\Delta$/a~0.033의 크기만큼 이동하였고, 나머지 산소 원자들은 <100> 방향으로 $\Delta$/a~0.033의 변위가 존재하였다. Rietveld 분석법을 이용한 중성자 분말회절실험의 결과는 단결정 회절실험에서 보여주었던 결정학적 정보와 모든 면에서 잘 일치하고 있었으며, 정방정계의 구조에서 기인되는 몇 개의 불순상의 존재가 최종 분석된 분말 회절상에서 확인되었다.
Co(0.7 wt%)와 Pr(2.0, 3.5 및 5.0 wt%)이 첨가된 큐빅지르코니아($ZrO_2:Y_2O_3=50:50wt%$) 단결정을 스컬용융법으로 성장 후 $N_2$ 분위기에서 $1150^{\circ}C$로 5시간 동안 열처리 하였다. 갈색의 단결정들은 각각 어두운 갈녹색, 녹청색 또는 밝은 녹색으로 변화되었다. 열처리 전 후의 YSZ 단결정들을 직경 7.5, 두께 3 mm의 웨이퍼로 연마 하여 UV-VIS 분광광도계 및 XRD(X-ray diffraction)로 광학적 또는 구조적 특성 분석을 행하였다. $Co^{2+}$(약 589 nm: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_8+{\Gamma}_7[^4T_1(^4F)]$, 약 610 nm: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_8[^4T_1(^4F)]$, 약 661 nm: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_6[^4T_1(^4F)]$ 및 $Pr^{3+}$(약 450 nm: ${^3}H{_4}-{^3}P{_2}$, 약 473 nm: ${^3}H{_4}{\rightarrow}{^3}P{_1}$, 약 484 nm: ${^3}H{_4}{\rightarrow}{^3}P{_0}$)에 의한 흡수, 이온화에너지 및 격자상수 변화를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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