2011년 창덕궁의 대조전에서 내부 수리 공사 도중 훼손된 적의본이 발견되었다. 적의본에 채색되어 있는 7가지 채색 안료에 대해 P-XRF와 Micro-XRD를 이용하여 과학적으로 분석하였다. 분석결과, 연단과 군청, 코니칼사이트 또는 화록청, 바륨화이트의 혼합 안료, 석황, 연백 등이 사용된 것으로 추정된다. 또한 중앙박물관 소장 적의본과 폐슬본과의 성분 안료를 비교 검토한 결과, 중앙박물관 소장 적의본과 폐슬본은 창덕궁 대조전에서 검출된 연단 이외에도 적색에서 진사나 유기안료가 사용되었으며, 녹색과 황색 등에서는 창덕궁 대조전 적의본과 같은 안료 성분이 검출되었다. 또한 1920년대에 녹색 안료로 화록청과 같은 서양의 합성안료가 우리나라에서도 사용되기 시작한 것으로 보인다. 본 연구는 20C에 궁궐에서 사용된 안료의 성분에 대한 과학적 연구결과로 향후 동시대 회화안료의 비교 자료로 활용될 것으로 기대된다.
$Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$의 $Pb_{2+}$ 자리에 치환되어 전자주게 역할을 하는 $La^3,\; Pr^{3+,4+},\; Nd^{3+},\; Sm^{3+}$ 등이 10mol% 첨가된 단일상의 $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 소결체를 합성하여 이들의 B자리 양이온 질서배열구조를 XRD와 TEM을 이용하여 분석하였다. 전자 주게가 첨가되지 않았을 때에는 XRD패턴에서 공간군 Pm3m에 해당하는 기본 회절선(fundamental reflection) 만 검출되었으나 전자 주게가 첨가된 경우에는 $Mg_{2+}$와 $Nb_{5+}$의 1:1 질서배열로 인하여 단위포의 체적이 8배가 되어(h/2 k/2 l/2)(h,k,l 모두 홀수) 조격자 회절선(superlattice reflection)이 검출되었다. TEM 제한시야회절패턴(selected area diffraction pattern)에서는 전자 주게의 첨가 여부에 관계없이 초격자 회절점이 검출되었으나 전자 주게가 첨가된 경우에 기본 회절점에 대한 초격자 반사점의 상대적인 강도가 현저히 증가하였다. TEM 암시양상(dark field image)에서는 전자 주게가 첨가되었을 때에만 반상경계(antiphase boundary)가 관찰되었다. 이로부터 전자 주게인 $La^3,\; Pr^{3+,4+},\; Nd^{3+},\; Sm^{3+}$등이 $Pb_{2+}$를 치환함에 따라 $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$의 B자리 양이온 1:1 질서배열이 강화됨을 실험적으로 증명하였다. 얻어진 결과는 전하보상기구에 근거하여 해석하였다.
Mixed-conducting oxide powders, $BaCe_{0.9}Y_{0.1}O_{2.95}$ (BCY) and $SrCe_{0.9}Y_{0.1}O_{2.95}$ (SCY) powders have been prepared by a solid-state reaction method. Xray diffraction patterns of the prepared powders showed the sharp peaks of the $BaCe_{0.9}Y_{0.1}O_{2.95}$ and $SrCe_{0.9}Y_{0.1}O_{2.95}$ phases. The oxide powders that were prepared by attrition milling showed rather large particles and severe necking between particles in FE-SEM images as well as residual reactant ($BaCO_3$) and secondary phases ($SrCeO_3$ and $CeO_2$) in XRD patterns. The oxide powders prepared using ball milling showed particles under approximately 500 nm and typical XRD patterns of the $BaCe_{0.9}Y_{0.1}O_{2.95}$ and $SrCe_{0.9}Y_{0.1}O_{2.95}$ phases. Ceramic membranes of the $BaCe_{0.9}Y_{0.1}O_{2.95}$ and $SrCe_{0.9}Y_{0.1}O_{2.95}$ phases were fabricated by the aerosol deposition method using the oxide powders synthesized.
본 연구에서는 Mn-Co-Ni 삼성분계로 이루어진 NTC 서미스터의 cubic 스핀넬 결정구조의 변화를 고찰하고자 하였다. Mn, Co, Ni로 이루어진 산화물 원재료 분말들을 혼합하고 건조한 후 In-situ XRD 장비를 이용하여 공기분위기에서 상온부터 $1400^{\circ}C$까지 가열하면서 발생하는 결정구조 변화를 분석하였다. In-situ XRD 분석 결과 cubic 스핀넬 구조는 $900^{\circ}C$부터 존재하는 것을 확인할 수 있었으나, 온도가 $1300^{\circ}C$ 이상으로 올라갔을 때는 스핀넬 결정구조로부터 NiO의 상분리 현상이 발생하기 시작함을 관찰할 수 있었다. 이러한 NiO 상의 분리가 고온에서의 NTC 서미스터의 결정성 감소의 원인임을 알 수 있었으며, 제작된 NTC 서미스터의 표면을 FE-SEM을 이용하여 관찰하여 양품과 불량품의 차이를 분석하였다.
InAs/GaSb (8/8-ML) 응력초격자 (SLS)의 성장 변수를 최적화하기 위하여, 다양한 조건 및 모드에서 SLS 구조를 제작하여 고분해능 X선회절 (XRD) 특성을 분석하였다. 본 연구에서는 성장온도, V/III 분자선 비율, 성장일시정지 (growth interruption, GI) 등의 변화를 통하여 SLS 계면층의 응력 변조를 유도하였고, XRD 0차 위성피크의 변위로서 응력의 변화를 고찰하였다. XRD 분석 결과로부터, SLS의 결정성과 응력의 변화를 유발하는 주요 변수는 각각 성장온도와 V/III(Sb/Ga) 비율임을 보여 주었다. 압축변형을 가지고 있는 본 연구에서 제작한 SLS 시료는 V/III(Sb/Ga) 비율의 감소에 따라 인장변형으로 전환됨을 보여 주었으며, GI 모드 및 시간에 따라 응력이 민감하게 변함을 관측할 수 있었다. 본 연구 결과로부터, [InAs/GaSb]-SLS ([8/8]-ML)의 최적 성장온도와 V/III(Sb/Ga) 비율는 각각 $350^{\circ}C$와 20이고, 결정성을 극대화하고 응력완화를 감소시키기 위해서는 InAs 성장 직전 약 3초 동안의 GI방법이 유효함을 보였다.
Cobalt oxide nanostructure materials have been prepared by adding several concentrations of spectator Ni ions in solution, and analyzed by electron microscopy, X-day diffraction, calorimetry/thermogravimetric analysis, UV-vis absorption, Raman, and X-ray photoelectron spectroscopy. The electron microscopy results show that the morphology of the nanostructures is dramatically altered by changing the concentration of spectator ions. The bulk XRD patterns of $350^{\circ}C$-annealed samples indicate that the structure of the cobalt oxide is all of cubic Fd-3m $Co_3O_4$, and show that the major XRD peaks shift slightly with the concentration of Ni ions. In Raman spectroscopy, we can confirm the XRD data through a more obvious change in peak position, broadness, and intensity. For the un-sputtered samples in the XPS measurement process, the XPS peaks of Co 2p and O 1s for the samples prepared without Ni ions exhibit higher binding energies than those for the sample prepared with Ni ions. Upon $Ar^+$ ion sputtering, we found $Co_3O_4$ reduces to CoO, on the basis of XPS data. Our study could be further applied to controlling morphology and surface oxidation state.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제15권4호
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pp.189-192
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2014
Yttria-stablized zirconia (YSZ) is the most commonly used electrolyte material, but the reduction in working temperature leads to insufficient ionic conductivity. Ceria based electrolytes (GDC) are more attractive in terms of conductivity at low temperature, but these materials are well known to be reducible at very low oxygen partial pressure. The reduction of electrolyte resistivity is necessary to overcome cell performance losses. So, thin YSZ/GDC bilayer technology seems suitable for decreasing the electrolyte resistance at lower operating temperatures. Bilayer electrolytes composed of a galdolinium-doped $CeO_2$ ($Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{1.95}$, GDC) layer and yttria-stabilized $ZrO_2$ (YSZ) layer with various thicknesses were deposited by RF sputtering and E-beam evaporation. The bilayer electrolytes were deposited between porous Ni-GDC anode and LSM cathode for anode-supported single cells. Thin film structure and surface morphology were investigated by X-ray diffraction (XRD), using $CuK{\alpha}$-radiation in the range of 2ce morphol$^{\circ}C$. The XRD patterns exhibit a well-formed cubic fluorite structure, and sharp lines of XRD peaks can be observed, which indicate a single solid solution. The morphology and size of the prepared particles were investigated by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The performance of the cells was evaluated over $500{\sim}800^{\circ}C$, using humidified hydrogen as fuel, and air as oxidant.
본 연구에서는 극성 monomer인 HEMA와 GMA를 이용하여 PP를 개질한 상용화제를 제조하였고, 이를 이용하여 용융컴파운딩 방법에 의해 PP계 나노복합재료를 제조하였다. 제조한 나노복합재료는 comonomer 도입 유무에 따른 상용화제 효과를 관찰하고자 XRD를 이용하여 분산성을 확인하였고, UTM등을 통하여 기계적 성질을 측정하였다. XRD 분석 결과, comonomer가 도입된 상용화제를 이용하여 제조된 나노복합재료는 Clay의 층간삽입이 개선되어 분산성이 향상됨을 볼 수 있었다. 또한, 기계적 성질 평가 결과 GMA monomer로 개질된 상용화제를 사용하여 제조한 나노복합재료가 굴곡탄성률과 충격강도 측면에서 더 향상된 견과를 보여주었다 Comonomer를 도입하여 제조한 나노복합재료는 comonomer를 도입하지 않은 나노복합재료에 비해서 그라프팅 수율이 향상되었고, 반면에 용융지수가 감소되는 경향을 보였다. 본 연구에서 제조한 comonomer가 도입된 나노복합재료는 monomer와 comonomer의 비율이 1:1인 경우에 가장 향상된 기계적 성질과 분산성을 보임을 확인 할 수 있었다.
Park, Deuk-Kil;Park, Jin-Woo;Kim, Il;Ha, Chang-Sik
접착 및 계면
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제6권2호
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pp.1-5
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2005
Single crystals of metallocene-catalyzed isotactic polypropylene (iPP) and/or syndiotactic PP (sPP) were prepared and preliminarily characterized. The crystallization was performed utilizing 0.1 % by weight concentrations of each PP in o-xylene in the range of temperature of $40{\sim}90^{\circ}C$. Following the XRD patterns, samples were ${\alpha}$-iPP and antichiral Cell III of sPP. The XRD pattern of iPP shows three ${\alpha}$-form peaks due to the (110), (040), (130) planes at $2{\theta}=14.2^{\circ}$, $17^{\circ}$, $18.8^{\circ}$, respectively. The XRD pattern of sPP is characterized by the presence of the (020) reflection at $16^{\circ}$. The melting point ($123^{\circ}C$ and $148^{\circ}C$, respectively) of the metallocene catalyzed iPP and sPP were generally lower than that of conventional PP ($160{\sim}170^{\circ}C$) due to the misinsertion of the monomer. When metallocene-catalyzed iPP samples were crystallized isothermally from solution grown at a lower temperature, lozenge shape single crystals were observed by transmission electron microscopy (TEM).
Structures of hematite(${\alpha}$-Fe2O3), Ba-ferrite(BaFe12O19) and Zn2Y(Ba2Zn2Fe12O22) were studied by powder X-ray diffraction(XRD) method. Powder XRD patterns of the ferrites were analyzed with the Rietveld method, and the final refined R-factors were RWP<0.01 and RI<0.03. The lattice parameters refined with hexagonal crystal system were a=5.0342${\AA}$, c=13.746${\AA}$ for hematite, a=5.8928${\AA}$, c=23.201${\AA}$ for Ba-ferrite, and a=5.8763${\AA}$, c=43.567${\AA}$ for Zn2Y. In the hematite, the oxygen parameter is 0.3072 and the Fe-O distances in FeO6octahedron are 1.941${\AA}$ and 2.118${\AA}$, close to the single crystal data of Blake et al.. In the Ba-ferrite, the Fe atom in oxygen trigonal bipyramid is displaced 0.155${\AA}$ away from the BaO3 mirror plane into 4e position. In the Zn2Y, 75% of Zn is located at the oxygen terahedral site in S-block.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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