수산화인회석은 생체적합성이 뛰어나기 때문에 생체재료로 사용되고 있다. 본 연구에서는 온도, 농도, pH를 조절하여 인산수소칼슘 중간체의 가수분해반응을 통해 c면이 배향된 수산화인회석을 합성하였다. 염기조건에서 전구체의 농도가 낮을 경우 막대 형태의 수산화인회석 결정이 모여 불규칙한 형태의 입자를 만들었고 농도가 높을 경우 수산화인회석결정의 c면이 노출된 판 형태의 입자를 만들었으며 이에 따라 입자의 제타전위 차가 3 mV가 되었다. 생성물의 물리화학적 특성은 XRD, SEM, FT-IR, 제타전위측정기를 통해 평가하였다.
$SnO_2$가 도핑된 $TiO_2$ 분말을 tin (IV) bis(acetylacetonate) dichloride와 titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate)를 출발물질로, 유기염료인 quinacridone을 첨가하여 합성하였다. 반응 전후 염료의 구조를 FT-IR로 관찰하였고, 입자의 모양과 형태 및 결정의 구조는 FE-SEM과 XRD 분석기로 알아보았다. 환경오염물질로 유기염료인 indigo carmine을 선택하여 관찰한결과, 아나타제 구조를 갖는 quinacridone이 첨가된 분말을 합성하여, 가시광선 영역에서 광분해 효과를 관찰할 수 있었다.
NaX zeolite 결정을 성장시키기 위하여 ${4.12{Na}_{2}O{\cdot}{Al}_{2}{O}_{3}{\cdot}3.5{SiO}_{2}{\cdot}593{H}_{2}O$의 몰비를 가진 모액에 합성된 NaX powder(1~2$\mu\textrm{m}$)를 seed를 첨가하였다. 그 결과 초기 혼합물에 seed를 첨가하므로 결정화 시간을 감소시킬수 있었으며, 결정의 크기도 감소하는 것으로 나타났다. 하지만 결정화 시간을 증가시키면 NaX zeolite 결정은 보다 안정한 NaP zeolite와 또 다른 상으로의 전이가 발생하였다. 본 연구에서 우리는 이러한 결과에 대해서 XRD, SEM, FT-IR과 BET을 이용하여 상세하게 연구하였다.
Czochralski법을 이용하여 Er$_2$O$_3$가 첨가된 near stoichiometric조성의 LiNbO$_3$ 단결정을 Z-축의 방향으로 직경 15~20mm, 길이 25-30 mm의 크기로 성장시켰다. X-Ray Diffractometer (XRD)을 이용하여 격자상수를 조사하였고, Fourier Transform-Infrared Spectrophotometer (FT-IR)을 통하여 흡수밴드를 관찰하였다. 또한 Electron Probe Micro Analysis (EPMA)를 이용하여 결정 내에 Er의 분포를 확인하였다.
본 연구에서는 메조기공 탄소(CMK-3)를 KOH로 활성화 하여 실내공기 오염물질인 포름알데히드 흡착에 사용하였다. 활성화는 KOH 처리한 CMK-3를 $700^{\circ}C$의 반응기에서 질소분위기로 수행하였다. 활성화된 시료의 특성은 BET, XRD, XPS, FT-IR을 통해 분석하였다. 포름알데히드의 흡착능은 활성화에 의해 향상되었으며, 이는 활성화에 의해 메조기공 탄소의 산소작용기와 질소 작용기의 생성에 기인하는 것으로 판단된다.
새로운 촉매 소자로 각광 받고 있는 TS-1 Zeolite를 초기 반응액의 pH를 변화시켜 합성하였다. 반응물의 pH는 10.0에서 11.5 까지의 범위를 가지며, pH 10.4 에서는 큰 기공(8~10$\AA$)을 가진 TS-1 Zeolite(ETS-10)가 합성되는 반면 pH가 11.5에서는 작은 기공(3~5$\AA$)을 갖는 TS-1 Zeolite(ETS-4)가 합성되었다. pH의 범위가 10.4에서 11.5 내에서는 두 가지 물질이 동시에 존재하였다. 합성된 TS-1 Zeolite의 결정화, 물리적 화학적 성질은 XRD, XRF, SEM 과 FT-IR에 의해 연구되었다.
Aluminium secondary butoxide(ASB)를 출발물질로 하여 졸-겔방법에 의해 소결거 동에 미치는 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가효과에 따른 알루미나의 저온소결 가능성과 알루미나의 상전이에 대하여 TEM, DTA, XRD, FT-IR등으로 고찰을 하였다. TEM 분석결과 초기 생 성물인 boehmite가 비정질에서 단결정질로 진행되어 가고 있음을 확인하였다. 그리고 DTA 분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가한 경우 seed의 함량이 증가함에 따라 상전이 온도는 점차 낮아졌으며 약 0.4wt%일 때 seed를 첨가하지 않은 시료의 전이온도(약 1126$^{\circ}C$)에 비하여 약 7$0^{\circ}C$ 저하된 약 1056$^{\circ}C$로나타났으며 그 이상의 seedcja가에 있어서는 전이온도에 크게 영향을 나타내지 않았다. 또한 XRD분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed를 첨가하지 않은 경우 110$0^{\circ}C$이 상의 온도에서 $\alpha$상이 생성되었음을 알수 있었다. 또한 100$0^{\circ}C$이상의 온도에서 $\alpha$상이 생성 되었음을 나타내는 Al-O 흡수특성 피크가 400~1000cm-1 범위에서 나타내고 있는 것을 FT-IR 분석결과에서도 확인할수 있었다. 그리고 $\alpha$-Al2O3 seed를 약 0.4wt% 첨가시 900~ 95$0^{\circ}C$에서 $\alpha$상이 형성됨을 관찰할 수 있었다.
In this study, silver pre-treated activated carbons are transformed using sulfuric acid. From the results of adsorption, each isotherm shows a distinct knee band, which is characteristic of microporous adsorbents with capillary condensation in micropores. In order to reveal the causes of the differences in adsorption capacity and specific surface area after the samples were washed with various strengths of sulfuric acid, surface morphology and external pore structure were investigated by SEM. X-ray diffraction patterns indicated that Ag-activated carbons show better performance for silver and silver compounds removal by post-treatment with acid. The FT-IR spectra of silver-activated carbon samples show that the acid post-treatment was consequently associated with the removal of silver with an increased surface functional group containing oxygen of the activated carbon. The type and quality of oxygen groups are determined on the method proposed by Boehm. For the chemical composition microanalysis of silver-activated carbons transformed by post-treatment with sulfuric acid, samples were analyzed by EDX.
생체친화성이 증진된 생체재료를 얻기 위하여 실리콘 원료로 tetraethyl orthosilicate를 사용하여 실리콘이 치환된 hydroxyapatite를 합성하였다. XRD 분석결과 규산이나 다른 인산칼슘염을 포함하지 않는 순수한 hydroxyapatite상 만이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 성분분석 결과 3.32wt% 까지의 실리콘을 함유하였다. $^{29}$ Si MAS NMR 데이터 분석결과 실리콘은 수산화아파타이트의 결정 내에서 규산염 사면체구조를 가지는 것으로 확인할 수 있었다. FT-IR 분석결과 Si 치환 수산화아파타이트에서 수산기가 감소되는 것은 silicate group의 음전하를 보상하기위한 것으로 사료되었다.
Shell waste from the butter clam Saxidomus purpuratus and littleneck clam Ruditapes philippinarum is a large by-product of shellfish aquaculture, and it is desirable to convert it into value-added products for industrial applications. In this study, calcium carbonate (CaC) polymorphs from butter clam (BCSP) and littleneck clam (LCSP) shell powders and commercial CaC were characterized using Fourier transmission infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), and scanning electron microscopy (SEM). The results revealed that the optimal calcination conditions to eliminate organic substances and improve solubility for both BCSP and LCSP were $800^{\circ}C$ for 8 h in an electrical furnace. Calcination improved the white index of the butter clam (BCCP) and littleneck clam (LCCP) calcined powder compared with shell powders. The calcium content in BCCP (51.1%) was higher than that of LCCP (44.9%) or commercial calcium oxide (CaO, 44.7%). The XRD patterns of BCCP and LCCP were similar to that of CaO. Cubic-like crystals of CaC and irregular crystals of BCCP and LCCP were observed by SEM. The FT-IR and XRD analyses revealed the presence of calcite and aragonite in the BCSP and aragonite in the LCSP, whereas the CaC contained calcite. These results indicate that butter and littleneck clam shells are potential biomass resources for calcium carbonate and calcium oxide.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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