국내에서 생산되는 5종류 시멘트로 제조한 시멘트 경화체의 해수침식에 대한 저항성을 알아보기 위한 목적으로 2배농도 인공 해수에 각각 400일 및 800일동안 침지시켜 모르타르의 압축강도 및 길이변화를 측정한 결과, 혼합시멘트계 모르타르가 광물질혼 화재의 영향으로 포틀랜드시멘트계 모르타르와 비교하여 좋은 결과를 나타내었다. 또한 시멘트 페이스트의 XRD분석에 의한 수 화 및 반응생성물의 피크강도비를 살펴보면, 포틀랜드시멘트계 페이스트 중 저열포틀랜드시멘트의 피크강도비가 가장 작았으며, 혼합시멘트계 페이스트의 경우 portlandite 및 brucite의 피크강도비가 포틀랜드시멘트계 페이스트보다 작았다. 인공해수 침식으 로 인한 시멘트 페이스트의 공극량을 수은압입법으로 측정한 결과에 의하면 보통포틀랜드시멘트 페이스트의 총공극량이 가장 크게 나타났으나, 포틀랜드시멘트에 고로슬래그미분말 및 플라이애시를 혼합한 혼합시멘트계 페이스트의 경우 총공극량이 각각 약 56% 및 약 32 % 정도 저감되는 효과가 있었다.
상 하수 응집제인 폴리염화알루미늄(polyaluminumchloride, PAC)과 가성소다(NaOH)를 이용하여 수산화알루미늄을 합성하고, 가성소다(NaOH) 첨가량 변화에 따른 합성물 특징을 고찰하였다. 이 때 합성된 수산화알루미늄의 특징을 XRD, SEM, PSA로 분석하였다. XRD 분석 결과, NaOH 15g에서는 비정질 수산화알루미늄로, NaOH 20g에서는 깁사이트(gibbsite)(37%), 바이어라이트(bayerite)(35%), 보헤마이트(boehmite)(28%)의 혼합상(mixed phase)으로 나타났으며, NaOH 25g에서는 깁사이트(gibbsite)(67%), 바이어라이트(bayerite)(33%)로, NaOH 30g에서는 깁사이트(gibbsite) (83%), 바이어라이트(bayerite)(17%)로 나타났다. SEM 분석 결과, NaOH 25, 30g에서 판형 형태로 분석되었다. PSA 분석 결과, 수산화알루미늄의 입자 크기는 NaOH 첨가량이 증가할수록 감소하였다.
본 연구는 세라믹 압출법을 이용하여 납석기반 세라믹 반응매질을 제조하였다. 납석의 광물학적 특성은 XRD, XRF, DSC-TGA 및 제타전위분석을 실시하였으며, 납석기반의 세라믹 반응매질은 다양한 소성온도범위($500{\sim}1,300^{\circ}C$)에서 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 반응매질의 강도는 증가하였으나, 비표면적은 감소된다. 온도변화에 따른 납석의 무게손실과 구조변화를 XRD, DSC-TGA 및 SEM 분석을 통해 확인하였으며, 엽납석은 소성온도 $1,000^{\circ}C$에서 pyrophyllite dehydroxylate로 전이되며, $1,300^{\circ}C$에서 뮬라이트와 크리스토발라이트로 상변화가 발생된다. 본 연구를 통해 납석은 투수성반응벽체 적용을 위한 반응매질로서 세라믹 지지체 역할을 수행할 수 있을 것으로 판단된다.
배수공의 막힘 현상은 노후화된 터널의 가장 큰 문제점으로 보수 대책 공법이 시급한 실정이다. 현재는 Water Jet Cleaning과 배수공내 초고압수를 분사하는 방식 등으로 배수공내 생성된 스케일을 제거하고 있다. 하지만 이러한 공법은 비용이 비싸고 주기적으로 관리가 필요하다는 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 해결하고 영구적으로 배수공내 침전물 생성을 방지하기 위하여 자화장치와 퀀텀스틱 신기술을 적용하여 배수공내 스케일의 주성분인 탄산칼슘($CaCO_{3}$) 침전물을 SEM분석과 XRD분석을 통하여 관찰하였다. SEM분석과 XRD분석 결과, 자화장치를 적용하였을 경우 탄산칼슘($CaCO_{3}$)의 생성입자가 Calcite에서 Aragonite로 변화하는 것을 볼 수 있었으며, 퀀텀스틱의 경우에도 육안으로 관찰하였을 경우 스케일의 생성량이 확연히 줄어들었음을 볼 수 있었다. 전반적으로, 자화장치와 퀀텀스틱을 이용하여 배수공 내 침전물 생성을 방지하는데 효과가 있음을 확인할 수 있었다.
자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트(MMT) composite 제조를 위하여 양이온($Na^+$)교환 처리된 K-10 (Na-MMT-K)에 대한 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 개질의 특성을 규명하고 적정개질조건을 XRD 분석을 통하여 제시하였다. APS 개질된 Na-MMT-K (S-Na-MMT-K)에 대한 XRD 분석결과로서, Na-MMT-K는 K-10과 자연유래 또는 Ca-MMT에서 개질된 Na-MMT의 피크 특성들을 동시에 가지는 것이 확인되었다. 또한 S-Na-MMT-K도 동시에 두 개의 저면간격($d_{001}$) 특성들을 가짐이 관찰되었고, 그 중에서 부(001) 피크($2{\theta}=3.9{\sim}4.2^{\circ}$)와 주(001)피크($2{\theta}=8.838^{\circ}$ 근처)의 면적비(%)를 APS개질도에 대한 기준(criterion)으로 제시하였다. Na-MMT-K의 APS개질에 대한 반응전 APS 적정용해시간, 적정반응시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도는 각각 20 min, 2~3시간, 7.5 w/v% 및 $50^{\circ}C$가 도출되었다.
This study was conducted to estimate crystalline silica contents in airborne respirable dust from various manufacturing industries and to compare analytical performance of two methods of quantifying crystalline silica, X-ray diffraction(XRD) and Fourie transform infrared spectroscopy (FTIR). For this study, various manufacturing industries with a history of having pneumoconiosis cases and also known to generate dusts containing crystalline silica were investigated. These industries include: foundry, brick, potteries, concrete, and abrasive material, etc. Both personal and area respirable dust samples were collected using 10 mm, Dorr-Oliver nylon cyclone equipped with 37mm, $5{\mu}m$ pore size, polyvinylchloride (PVC) filters as collection media. In addition, total dust samples were collected side-by-side to the respirable samples. All samples were weighed before and after sampling and were pretreated according to the NIOSH sampling and analytical methods 0500, 7500, and 7602 for dust collection and quartz analysis. In addition, bulk samples were collected and analyzed by X-ray fluorescence (XRF) for minerals. In this article, only the results obtained from foundry are reported. The results from various other industries will be published in future articles. The respirable dust concentrations from personal samples by cyclone were $0.46-1.06mg/m^3$ and those from area samples were $0.34-0.73mg/m^3$. Dust concentrations of personal samples were significantly higher than those of area samples. The highest dust concentration was obtained from the personal samples of the finishing operation. Total dust concentration ranged $1.24-3.40mg/m^3$. The mean quartz contents estimated by FTIR and XRD in the personal respirable dust samples were 5.12% and 4.41%, respectively, without significant difference between them. For quartz analyses, the two techniques were highly correlated with $r^2$ ranged 0.803-0.920. But the results by FTIR were mostly higher than those by XRD. In addition, cristobalite was not detected by FTIR. Significant correlations between contents of crystalline silica and such minerals as $Al_2O_3$, CaO, $TiO_2$, and $K_2O$ suggest possible interferences from these minerals.
Wyler법으로 제조된 구리프탈로시아닌(Cupc)을 kneader, attritor, SC-mill 및 acid pasting법으로 미분쇄하여 입자 크기, 모양, 결정구조를 비교하였다. Cupc 표준물질은 산업적으로 우수한 acid pasting, kneader법으로 제조하여 사용하였고, attritor, SC-mill로 분쇄한 후, 입도분석기, 전자현미경(SEM), X-선 회절스펙트럼(XRD)으로 입자특성을 분석하여 상호 비교하였다. SC-mill의 경우, 분쇄시간에 따라 입도분석기와 전자현미경으로 측정하였을 때, 90 min간의 분쇄시간 까지는 입자크기가 감소하였으나 그 이후부터는 Cupc의 강한 응집으로 평균입자크기가 증가하였다. Attritor로부터 건식 분쇄한 Cupc는 강한 응집에 의해 입도분석기로 입자크기를 측정할 수 없었지만, XRD peak intensity로부터 최적분쇄시간을 간접적으로 예측할 수 있었다.
In order to investigate the behavior of $SiO_2$ in the molybdenum silicide powders, crystal structure of these powders was measured by XRD, in addition, surface composition and surface phase (or chemical states) and microstructure were analysed by XPS and TEM, respectively. Mo-silicide powders containing $SiO_2$ were synthesized by SHS (Self-Propagating High-Temperature Synthesis) technique. In XRD result, according to increase of $SiO_2$ contents, the crystal structure for synthesized $MoSi_2$ powders was still typical $MoSi_2$ bct without any other phases. By XPS analysis, the surface of Mo and Si source powders was covered with $MoO_3$ and $SiO_2$, respectively, and the surface of synthesized $MoSi_2$ powder was also covered with $MoO_3$ and $SiO_2$, which were stable oxides at room temperature. However, according to increase of $SiO_2$ addition, $MoSi_2$ phase in XPS spectra decreased and $SiO_2$ phase increased relatively in synthesized $MoSi_2$ powders. From the results by XPS and XRD, we found that the existent $SiO_2$ has amorphous structure. In the microstructure, the small particulates of the synthesized products added $SiO_2$ agglomerated together to form larger clusters (from ~10 nm to ~1 ${\mu}m$). From TEM, XPS, and XRD results, we found that the out layer of agglomeration of synthesized $MoSi_2$ powder is surrounded by amorphous $SiO_2$.
제주도 한라산 중산간지대 남부 지역에 분포하는 스코리아의 특성을 알아보기 위하여 이 지역 스코리아 시료들에 대한 광물 조성과 산화철의 원자가 상태 그리고 자기적 성질을 고찰하였다. XRD 분석으로부터 조성 광물을 확인하였으며, $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 통해 시료 내에 존재하는 철 화합물 특성을 조사하였다. XRD 분석으로부터 구성 광물들은 석영 및 장석 anorite가 주 성분을 이루는 장석 현무암임을 알 수 있었으며, 철 화합물로는 olivine, pyroxene, ilmenite, hematite, magnetite 등으로 구성되어 있음을 알았다. 이들 철 화합물에 관한 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광 분석으로부터 한라산 남부 지역에 분포하고 있는 스코리아는 대부분 6중 선의 초미세자기장을 나타내는 hematite와 magnetite로 구성되어 있고, olivine, pyroxene, ilmenite에 의한 2중선들도 함께 나타내고 있음을 볼 수 있었다. 이전 연구에서 발표했던 제주 서부 지역의 시료들과 비교한 결과, $Fe^{2+}$인 olivine의 I.S.와 Q.S. 값은 각각 1.22 mm/s와 3.09~3.13 mm/s로써 서로 비슷한 구조의 $Fe^{2+}$ olivine이 함유되어 있음을 알았고, $Fe^{3+}/Fe_{tot.}$의 비율은 85.90~92.82 %이었다. 이 결과로부터 서로 같은 시기에 육상 형성된 시료들임을 추정할 수 있었다. 시료 내의 magnetite에 대한 사면체(A site) 면적 비와 팔면체(B site) 면적 비(B/A)를 조사한 결과, 2보다 작은 0.22~0.55으로 나타났다.
국내에서 채광한 백운석(Ca·Mg(CO3)2) (20~30 mm)을 활용하여 Mg crown을 제조하였다. 백운석을 사용하여 경소 백운석(CaO·MgO)을 제조하기 위하여, (a) 전기로(950 ℃, 480분)와 (b) 마이크로웨이브 가열로(950 ℃, 60분)를 사용하는 공정을 적용한 결과를 서로 비교하였다. 전기로 공정의 경우에는 CaO 56.9 wt%, MgO 43.1 wt%, 마이크로웨이브 가열로 공정의 경우에는 CaO 55 wt%, MgO 45 wt%가 얻어졌다. 마이크로웨이브 가열로를 사용한 공정에서는 백운석의 탈탄산 반응 시간을 1/8로 단축하여도 경소백운석을 제조할 수 있었다. 수화 시험(hydration reaction, ASTM C110)은 경소백운석의 수화 반응성의 기준이 되는데, 전기로 공정의 경우에는 고 반응성(최고 온도 79.8 ℃/1.5 분)을 나타내었다. 이러한 수화 반응은 CaO의 수화 반응에 의해 일어나는 것을 XRD 분석 결과에서 확인할 수 있었으며, 마이크로 가열로 공정의 경우에는 저 반응성(최고 온도 81.7 ℃/19.5 분)을 나타내었다. 이러한 낮은 수화 반응성은 CaO의 수화 반응이 일어난 후에 MgO의 수화 반응이 일어나서 CaO와 MgO가 모두 수화물 형태로 되는 것을 XRD 분석 결과에서 확인하였다. 전기로와 마이크로웨이브 가열로를 사용하여 1,230 ℃, 60분, 5 × 10-2 torr의 조건에서 규소열환원 공정으로 제조한 Mg crown은 전기로 공정의 경우에 58.8 g 그리고 마이크로웨이브 가열로 공정의 경우에 74.6 g을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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