척추동물의 뼈는 hydroxylapatite [$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$, HAp]로 이루어져 있어서 용액중에 존재하는 중금속이온들의 훌륭한 이온교환제로서 잘 알려져 있다. 본 연구에서는 하소시켜 얻은 소뼈, 돼지뼈, 생선뼈를 이용한 회분식 반응조에서의 구리이온의 제거성능을 조사하였으며 이러한 결과로부터 중금속이온을 제거하기 위한 흡착제로서의 재이용성을 평가하였다. 온도를 달리하여 하소시켜 얻은 세 종류의 뼈 시료들의 표면특성은 SEM, XRD 및 FT-IR 분석을 통하여 측정하였다. SEM 촬영결과 하소온도가 높아질수록 표면이 불규칙해졌으며 작은 기공이 발달하였다. XRD 분석에서는 하소 온도가 높아질수록 피크가 발달되는 경향을 보였는데 이와 같은 현상은 HAp가 열처리에 의해 무정형 형태에서 결정형으로 바뀌었음에 기인한 것으로 여겨진다. FT-IR 분석결과 하소온도가 높아질수록 흡착된 물과 골격 내 유기물의 흡수밴드의 강도는 점차 감소되는 것을 알 수 있었다. 구리이온 제거 결과 뼈를 넣지 않은 바탕실험에서는 15% 이하의 제거율을 보였는데 하소된 뼈를 사용한 경우에는 제거율이 부가적으로 40% 이상 상승하였다. 세 종류의 동물뼈 모두에서 하소온도를 높일수록 구리에 대한 제거율은 감소하였다. 용액의 pH가 상승할수록 양이온 교환 및 침전반응을 형성할 수 있는 유리한 조건에 의해 구리이온의 제거율이 상승하였다.
점토 광물로부터 황산 처리법을 이용하여 수화 황산 알루미늄을 제조하였다. 하동 카올린 을 황산 처리하였을 때 수화 황산 알루미늄 형성에 미치는 카올린의 하소 온도와 하소 시간, 산처리 반응 온도와 반응 시간 및 황산의 농도의 영향을 조사하였다. 또한, 황산 처리된 용액으로부터 수화 황산 알루미늄이 석출되는 최적 조건을 구하였으며, 생성된 수화 황산 알루미늄을 상온에서 $1200^{\circ}C$ 까지 각각의 온도 구간에서 열처리한 분말에 대해서 XRD, TG-DTA, FT-IR, SEM, 입도 분석 및 불순물 분석을 하였다. 최적 조건 하에서, 카올린 중의 알루미나가 수화 황산 알루미늄으로 생성되는 전화율은 약 60%였고, XRD, TG-DTA, FT-IR 등의 분석 결과로 부터 생성된 수화 황산 알루미늄의 열분해 반응은 $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$이었다. 또한 생성된 수화 황산 알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소 하여 얻은 알루미나 분말의 순도는 99.99%였다.
외부 환경에 노출된 철제문화재는 환경오염요인에 직접적으로 영향을 받아 부식에 취약하다. 특히 철제유물에 있어서 활성부식을 일으키는 염화이온($Cl^-$)은 반드시 제거되어야 하지만 옥외 철제문화재는 유물의 특성상 탈염의 대상에서 제외되고 있다. 그러므로 본 연구에서는 조선시대 철비를 대상으로 보존처리 및 탈염실험을 실시하였으며, 탈염은 흡습지를 이용한 탈염방법과 기존의 침적탈염방법을 함께 실시하여 그 효율성을 비교하였다. 탈염의 평가는 실체 금속 현미경, SEM-EDS, pH측정과 이온크로마토그래피(IC), XRD분석을 통하여 알아보았다. 실체 금속현미경으로 조사된 결과 부식은 층을 이루고 있으며 금속조직은 백주철로 확인된다. 또한 탈염 전 부식물에 대한 SEM-EDS분석결과 Fe와 O가 주로 검출되었으며 특히 Cl이 2.48wt%까지 측정되었다. 탈염용액에 대한 pH와 음이온을 분석한 결과에서는 흡습지를 이용한 탈염방법도 침적탈염방법과 유사한 탈염효과를 볼 수 있었다. 마지막으로 탈염 전 후 부식물에 대한 XRD분석 결과 탈염전에는 goethite, magnetite, lepidocrocite와 akaganeite가 검출되었으나 탈염 후에는 akaganeite가 검출되지 않아 흡습지를 이용한 탈염의 효과를 확인할 수 있었다. 그러므로 본 연구를 통하여 흡습지를 이용한 탈염방법에서도 기존의 침적탈염방법과 유사한 탈염효과를 확인할 수 있었다.
선박용 디젤엔진의 NOx 환원제로 액체 우레아를 사용하는 SCR 기술이 널리 사용되고 있다. 하지만 액체 우레아 대신에 고체상의 암모늄 카바메이트를 NOx 환원제로 사용하면 저온 NOx 저감율 및 암모니아 저장용량 측면 등에서 다양한 장점이 있다. 이에 따라 본 연구에서는 암모늄 카바메이트를 EA, FTIR, XRD 방법으로 분석하여 순도를 관리하는 방법을 제시하고자 하였으며, 다양한 온도와 압력 조건에 암모늄 카바메이트가 노출되었을 때의 물질 변화 특성을 고찰하고자 하였다. 본 연구를 통하여 암모늄 카바메이트의 순도를 EA 분석을 통해 효과적으로 관리 할 수 있음을 알 수 있었으며, 선박용 디젤엔진의 SCR 시스템에 적용될 것으로 예상되는 열분해 온도 조건에서 가열과 냉각을 반복한 암모늄 카바메이트에 대한 FTIR 분석결과, 물질 특성은 변화하지 않는 것을 확인하였다. 또한, 대기 중에 장기간 노출된 암모늄 카바메이트는 암모늄 카보네이트로 물질 변화함을 알 수 있었다.
보물 제326호 이순신 유물 일괄은 장검 2점, 옥로 1점, 요대 1점, 도배 구배 2점 등 총 6점으로 구성되어 있다. 이들 유물들은 2011년 4월 28일 "충무공이순신기념관" 개관을 위해 2011년 초에 보존처리를 완료하였다. 이 때 장검 2점의 혈조 내 안료에 대한 비파괴 표면 분석을 실시한 결과 합성수지도료로 추정되었다. 본고에서는 이 합성수지도료로 추정되는 안료의 정확한 조사 및 제거에 대해 논하였다. 혈조 내 안료를 규명하기 위해 광학현미경, 전자현미경, Micro-XRF, XRD, FT-IR을 이용하여 분석하였다. 분석 결과 두께는 $10{\sim}90{\mu}m$의 단일층으로 확인되었고 성분분석 결과 Pb, Cr이 주성분을 이루고 있으며 XRD 분석을 통해 납 크로뮴 몰리브데넘 산화물로 확인되었다. 또한 접착제 성분을 확인하기 위해 FT-IR 분석을 실시한 결과 알키드 수지로 판단되었다. 이를 통해 근래에 합성수지도료로 채색한 것으로 추정된다. 이 합성수지도료는 대부분의 유기용제에 쉽게 반응하여 사용이 용이하고 금속에 영향이 없으며 쉽게 제거 가능한 아세톤을 사용하여 제거하였다. 합성수지도료 제거 과정에서 전통안료의 유무를 확인하기 위해 도료 전체를 수집하였으나 확인되지 않았다.
X-선 회절 분석방법을 통해 biphasic calcium phosphate(BCP) 분말의 Ca/P 몰 비율을 확인하고 특성을 평가하였다. 다양한 화학 양론적인 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말은 공침반응 및 하소과정을 통해 합성하였다. 1.5에서 1.67의 Ca/P 몰 비율을 가지는 분말의 조성은 초기 출발물질의 Ca/P 몰 비율, pH 10에서의 공침 과정 및$900^{\circ}C$ 열처리에 의해 정해졌다. 화학 양론적 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말의 구조, 형상 및 화학적 특성평가는 XRD의 상-정량 확인 분석을 바탕으로 주사전자현미경 및 유도 결합 플라즈마 분광분석기와 함께 수행 하였다. BCP 분말의 용해도는 $36.5^{\circ}C$ 및 pH 7.4 의 phosphate buffer solution(PBS)에서 특성평가 하였다.
박막이 얇아질수록 전기적인 특성이 좋아지려면 비정질구조가 유리하다. 비정질구조는 케리어가 공핍되는 특징을 이용하여 전도성을 높이는데 효과가 있을 수 있다. 이러한 특성을 확인하는 방법으로 전위장벽이 형성되는 쇼키접합에 대한 연구가 필요하다. 비정질구조와 쇼키접합에 대하여 조사하기 위하여 $SiO_2/SnO_2$ 박막을 준비하였으며, $SiO_2$ 박막은 Ar=20 sccm 만들고 $SnO_2$ 박막은 아르곤과 산소의 유량을 각각 20 sccm으로 혼합가스를 사용하였으며, 마그네트론 스퍼터링 방법으로 $SnO_2$의을 증착하고 $100^{\circ}C$와 $150^{\circ}C$에서 열처리를 하였다. 비정질구조가 만들어지는 조건을 알아보기 위하여 XRD 패턴을 조사하고 C-V, I-V 측정을 실시하여 Al 전극을 만들고 전기적인 분석을 실시하였다. 공핍층은 열처리과정을 통하여 전자와 홀의 재결합으로 형성되는데 $SiO_2/SnO_2$ 박막은 $100^{\circ}C$에서 열처리를 한 경우 공핍층이 잘 형성이 되었으며, 미시영역에서는 전기적으로 전류가 크게 작용하는 것을 확인하였다. $100^{\circ}C$에서 열처리를 한 비정질의 $SiO_2/SnO_2$ 박막은 XRD 패턴에서 $33^{\circ}$에서는 픽이 나타나지 않았으며, $44^{\circ}$에서는 픽이 생겼다. 쇼키접합에 의해서 거시적(-30V<전압<30V)으로는 절연체 특성이 보였으나 미시적(-5V<전압<5V)으로는 전도성이 나타났다. 케리어가 부족한 공핍층에서의 전도는 확산전류에 의하여 전도가 이루어진다. 미소영역에서 동작하는 소자인 경우에는 공핍효과에 의한 쇼키접합이 전류의 발생과 전도에 유리하다는 것을 확인하였다.
The oxidation behaviors of Ti-10Ta-10Nb alloy and Ti-6Al-4V alloy were studied in dry air atmosphere. Specimens were melted in consumable vacuum arc furnace and homogenized at $1050^{\circ}C$ for 24 h. Hot rolling was performed at $1000^{\circ}C$. Specimens of the alloys were oxidized as the temperature range $400~650^{\circ}C$ for 30 min. The oxidation behavior of the alloys was analysed by optical microscope, SEM/EDX, XRD, XPS and TGA. Immersion test was performed in 1% Lactic acid. In the microscope observation, oxide layer of Ti-10Ta-10Nb alloy was denser and thinner than Ti-6Al-4V's. The weight gains during the oxidation rapidly increased at the temperature above $600^{\circ}C$ in Ti-6Al-4V's alloy and$ 700^{\circ}C$ in Ti-10Ta-10Nb alloy. According to XRD results, oxide layers were composed of mostly $TiO_2$(rutile) phase. It was analysed that the passive film of the Ti alloys consisted of $TiO_2$ through X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) analysis.
Poly(vinylidene fluoride)(PVDF) is one of the most studied polymers in the latest date. The interest in PVDF lies in its remarkable piezoelectric and pyroelectric properties. Also, PVDF has at least four known crystalline structures(; they are referred to as the ${\alpha},\;{\beta},\;{\gamma}\;and\;{\alpha}_p$ phase or forms II, I, III and $IV_p$). In this study, the manufactured PVDF thin film through vapor deposition method had form II(; the glass at $70^{\circ}C$). This thin film was investigated by x-ray diffraction(XRD), Fourier Transform Infrared(FT-IR) spectroscopy and Differential Thermal Analysis(DTA). XRD and FT-IR indicate crystallization forms from the glass at $70^{\circ}C$ into form II.
Forsterite is a crystalline magnesium silicate with chemical formula $Mg_2SiO_4$, which has extremely low electrical conductivity that makes it an ideal substrate material for electronics. In this study, forsterite precursors were synthesized with magnesium silicate gels from the mixture of magnesium nitrate solution and various sodium silicate solution by the geopolymer technique. Precursors and heattreated powders were characterized by thermogravimetrical differential thermal analyzer(TG-DTA), X-ray diffractometer(XRD), scanning electron microscopy(SEM), Si magic angle spinning nuclear magnetic resonance(MAS-NMR), transmission electron microscopy(TEM). As the result of analysis about the crystallization behavior by DTA, the synthesized precursors were crystallized in the temperature range of $700^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$. The XRD results showed that the gel composition began to crystallize at various temperature. Also, it was found that the sodium orthosilicate based precursors(named as 'FO') began to crystallize at above $550^{\circ}C$. The FO peaks were much stronger than sodium silicate solution based precursors(named as 'FW'), sodium metasilicate based precursors(named as 'FM') at $800^{\circ}C$. TEM investigation revealed that the 100nm particle sized sample was obtained from FO by heating up to $800^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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