• 제목/요약/키워드: XRD:DSC

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착체중합법을 이용한 (Co,Mg)Al2O4 및 (Ni,Mg)Al2O4 청색 나노 무기안료 합성 (Synthesis of (Co,Mg)Al2O4 and (Ni,Mg)Al2O4 Blue Ceramic Nano Pigment by Polymerized Complex Method)

  • 손보람;윤대호;김진호;한규성;조우석;황광택
    • 한국세라믹학회지
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    • 제50권6호
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    • pp.510-517
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    • 2013
  • In this study, the properties of blue inorganic nano-pigments with a spinel structure were systematically investigated. We report the preparation of a blue ceramic nano-pigment and the Co and Ni substitutional effects on the blue color. $MgAl_2O_4$ was selected as the crystalline host network for the synthesis of cobalt and nickel-based blue ceramic nano-pigments. Various compositions of $Co_xMg_{1-x}Al_2O_4$ and $Ni_xMg_{1-x}Al_2O_4$ ($0{\leq}x{\leq}1$) powders were prepared using apolymerized complex method. The obtained powder was preheated at $400^{\circ}C$ for 5 h and then calcined at $1000^{\circ}C$ for 5 h. XRD patterns of the (Co,Mg)$Al_2O_4$ and (Ni,Mg)$Al_2O_4$ samples showed a single phase of the spinel structure in all compositions. TEM results indicated nano-sized pigments for (Co,Mg)$Al_2O_4$ and (Ni,Mg)$Al_2O_4$ with a particle size ranging from 20 to 50 nm. The characteristics of the color tones of (Co,Mg)$Al_2O_4$ and (Ni,Mg)$Al_2O_4$ were analyzed by CIE $L^*a^*b^*$ measurements. In addition, the thermal stability and the binding characteristics of (Co,Mg)$Al_2O_4$, (Ni,Mg)$Al_2O_4$ are discussed in terms of the TG-DSC and FT-IR results, respectively.

Pb-free PTC에 있어서 $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ 첨가에 따른 $BaTiO_3$ 효과 (Effect of $BaTiO_3$ according to $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ for Pb-free PTC)

  • 이미재;백종후;김세기;김빛남;이우영
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.57-58
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    • 2008
  • PTC thermistor are characterized by an increase in the electrical resistance with temperature. The PTC materials of middle Curie point were produced or that of high Curie point (above $200^{\circ}C$), it was determined that compositional modifications of $Pb^{2+}$ for $Ba^{2+}$ produce change sin the Curie point to higher temperature. PTC ceramic materials with the Curie point above $120^{\circ}C$ were prepared by adding $PbTiO_3$, PbO or $Pb_3O_4$ into $BaTiO_3$. Thereby, adding $Pb^{2+}$ into $BaTiO_3$-based PTC material to improve Tc was studied broadly, however, weal know that PbO was poisonous and prone to volatilize, then to pollute the circumstance and hurt to people, so we should dope other innocuous additives instead of lead to increase Tc of composite PTC material. In order to prepare lead-free $BaTiO_3$-based PTC with middle Curie point, the incorporation on $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$ into $BaTiO_3$-based ceramics was investigated on samples containing 0, 1, 2, 3, 4, and 50mol% of $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$. $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$ was compounded as standby material by conventional solid-state reaction technique. The starting materials were $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$, $BaCO_3$, $TiO_2$ and $Y_2O_3$ powder, and using solid-state reaction method, too. The microstructures of samples were investigated by SEM, DSC, XRD and dielectric properties. Phase composition and lattice parameters were investigated by X-ray diffraction.

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7-디하이드로콜레스테롤을 함유한 키토산 코팅 처리 Solid Lipid Nano-particle의 개발에 관한 연구 (Development of Chitosan Coated Solid Lipid Nano-particles Containing 7-Dehydrocholesterol)

  • 이근수;김태훈;이천일;표형배;최태부
    • 대한화장품학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.141-146
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    • 2005
  • 불안정한 생리활성물질들은 외부 환경에 의해 빠르게 분해된다. 그러므로 이러한 물질들을 안정화시키기 위한 캡슐화 기술은 매우 중요하다. 비타민 $D_3$의 전구체인 7-디하이드로콜레스테롤(7-DHC)은 일반인의 표피 각화세포에서 열충격 단백질(Heat Shock Protein)의 발현을 단백질과 mRNA의 수준에서 증가시키는 것으로 알려졌다. 하지만 7-DHC의 국소용 피부 제제로의 이용은 낮은 용해도와 화학적 불안정성 때문에 이용이 제한되었다. 본 연구에서 7-DHC는 나노에멀젼(NE), 고형 지질 나노 입자 (SLN) 그리고 키토산이 코팅된 고형 지질 나노 입자(CASLN)에 봉입하였다. NE와 SLN은 지질의 용융점 이상의 온도에서 고압의 호모제나이져를 통과시켜 제조하였다. CASLN은 SLN 분산액에 키토산을 용액을 첨가하여 제조하였으며 양(+)의 제타전위를 나타내었다. NE, SLN, CASLN 속에서 7-DHC의 안정도를 각각의 온도조건에서 시간의 경과에 따라 확인하였다. 열분석과 X선 회절 분석은 지질의 결정화 정도를 확인하기 위해서 수행하였다. 그 결과, CASLN은 기존의 SLN보다 불안정한 7-DHC를 효과적으로 봉입함으로서 안정성을 개선시켰다.

전기선폭발법을 이용한 Sn-Pb 나노분말의 합성 (Synthesis of Nanoscale Sn-Pb Alloy Powders by Electrical Explosion of Wire)

  • 권영순;박상하;김지순;안용배
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2003년도 춘계학술강연 및 발표대회
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    • pp.35-35
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    • 2003
  • )를 금속와이어에 인가하면 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기상태로 폭발하는 현상을 이용한 것으로 기상합성법에 속한다고 할 수 있다. 선폭법은 다른 제조법에 비해 공정이 간단하여 생산비용이 저렴하며, 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성과 금속간화합물, 융점차이가 나는 재료의 합금화 등이 가능하다. 인가에너지의 크기와 폭발 시 분위기를 제어함으로써 분말의 평균크기와 분포 제어 또한 가능하다. 본 연구는 러시아의 우수한 기초기술을 바탕으로 Pb-Sn계 합금은 전기폭발법으로 극미세분말을 제조하였으며, 분말의 형상, 상 화학조성의 변화를 조사하였다. 본 실험에 사용된 Sn-Pb계(All-Union State Standard 1499-70, 0.53mm)합금와이어는 자동시스템(1-0.6Hz)에 의해 챔버안으로 공급되었다. 이 때 임계폭발 와이어 길이는 50-80nm으로 실험을 행하였다. 챔버 압력은 1.4~2.0atm으로 유지하였다. 제조된 분말의 특성은 XRD, XRPES, SEM등을 이용하여 분말의 형상과 상, 화학조성, 표면분석을 행하였으며 DSC, TGA, BET분석을 통하여 온도변화에 따른 금속분말의 열량변화, 질량변화, 비표면적을 측정하였다. 제조된 Sn-Pb계 분말은 모두 평균 입도 117nm~220nm의 구형형상이었다. 이때 합금분말의 조성은 51.17~63.21 at%Sn, 35.47~46.37 at%Pb로 나타났다. 와이어에 인가되는 비에너지(W/Wc)가 감소된에 EK라 표면층의 Pb함량이 증가함을 보였다. 이는 와이어 내부 저항의 감소로 인한 공정시간의 지연과 Sn, Pb의 확산계수 차이에 의한 것으로 사료된다. 열분석 결과, Sn~Pb계 화합물의 융점은 167~$169^{\circ}C$로 관찰되었으며, $10^{\circ}C$/min로 $920^{\circ}C$까지 승은 하였을 때 17.1~18 wt%의 질량증가를 보였다.TEX>계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsignificant group". And the issues were high risk perception in general setting and lo

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아토르바스타틴 칼슘 고체분산체의 특성화 및 용출율 개선 (Improved Dissolution and Characterization of Solid Dispersed Atorvastatin Calcium)

  • 이준희;구정;박정수;박종학;안식일;모종현;김윤태;이종문;이해방;강길선
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제38권2호
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    • pp.111-117
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    • 2008
  • To overcome the solubility of poorly water-soluble drug, the formation of solid dispersion using a spray-dryer with polymeric material, that can potentially enhance the dissolution rate extend of drug absorption was considered in this study. $Eudragit^{(R)}$ E100 as carrier for solid dispersion is acrylate copolymer that soluble in acidic buffer solutions (below pH 5.0). It was used to increase dissolution of atorvastatin calcium as a water-insoluble drug in acidic environments. In this study, a spray-dryer was used to prepare solid dispersion of atorvastatin calcium and $Eudragit^{(R)}$ E100 for purpose of improving the solubility of drug. Atorvastatin calcium and $Eudragit^{(R)}$ E100 were dissolved in ethanol and spray-dryed. DSC and XRD were used to analyze the crystallinity of the sample. It was found that atorvastatin calcium is amorphous in the $Eudragit^{(R)}$ E100 solid dispersion. FT-IR was used to analyze the salt formation by interaction between atorvastatin calcium and $Eudragit^{(R)}$ E100. Comparative dissolution study exhibited better dissolution characteristics than the commercial drug ($Lipitor^{(R)}$) as control. The dissolution rate of atorvastatin calcium was markedly increased in solid dispersion system in simulated gastric juice (pH 1.2). This study proposed that this solid dispersion system improved the bioavailability of poorly water-soluble atorvastatin calcium.

플라스돈 S-630과 함께 분무건조된 모델 난용성 약물로서 프란루카스트의 pH 용해도 특성 및 용출률 개선 (pH Solubility Properties and Improved Dissolution of Pranlukast as an Poorly Water-soluble Model Drug Prepared by Spray-drying with Plasdone S-630)

  • 조원형;이영현;송병주;유석철;임동균;강길선
    • 폴리머
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    • 제35권4호
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    • pp.277-283
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    • 2011
  • 고체분산체는 난용성 약물의 용출률 개선을 위한 방법으로 주로 사용된다. 난용성 약물인 프란루카스트를 플라스돈 S-630과 함께 분무건조하여 고체분산체를 제조하였다. pH에 따른 프란루카스트 용해도 실험을 실시하여 높은 pH에서 약물의 용해도가 높게 나왔다. 입도 분석으로 고체분산체 내의 약물의 크기가 나노 크기로 작아진 것을 확인하였다. 표면전위를 측정하여 고체분산체가 음전하를 가지고 있는 것을 확인하였다. 주사전자현미경으로 고체분산체의 표면이 구형임을 확인하였고, 시차주사열량계와 X-선 회절 분석법을 통해 고체분산체가 무정형임을 확인하였다. 고체분산체의 용출특성을 알아보기 위해 인공장액(pH 6.8)에서 용출거동을 확인하였고, 대조실험을 위해 시판제인 오논$^{(R)}$캡슐을 사용하였다. 이 결과로 분무건조를 통한 고체분산제의 제조를 통해 난용성 약물의 용출특성을 확인하였고, 경구용 약제학적 형태를 가질 수 있는 것을 확인하였다.

주사슬에 아조벤젠기와 헥사메틸렌기를 갖는 고분자의 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of Polymers with Azobenzene and Hexamethylene Groups in Main Chain)

  • 구수진;이응재;방문수
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권4호
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    • pp.86-92
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    • 2019
  • 주 사슬에 다양한 조성의 아조벤젠기와 헥사메틸렌기를 갖는 고분자들을 쇼텐-바우만 반응을 이용하여 합성하고, 이들의 물성을 조사하였다. 합성된 고분자들의 화학 구조와 물리적 성질은 푸리에 적외선 분광법 (FT-IR), 핵자기공명 분광법($^1H-NMR$), 시차주사 열량 분석법(DSC), 열 중량 분석법(TGA), 편광 현미경법(POM), X-선 회절법(XRD)으로 조사되었다. 합성된 고분자들은 1.28에서 1.36 dL/g의 고유 점성도를 갖는 비교적 높은 분자량의 고분자들이 합성되었으며, 용해도 조사에 사용된 대부분의 용매에 잘 용해되지 않았다. 고분자 내의 아조벤젠기의 함량이 증가함에 따라 용융 전이온도($T_m$)가 급격히 높아졌으며, 아조벤젠 단위체의 함량이 50 mol% 이상인 경우 분해온도 이하에서 상 전이는 일어나지 않았다. 합성된 고분자들 중, MP-A3와 MP-A5는 넓은 액정 온도구간을 갖는 액정 고분자였으며, 약한 액정성을 갖는 네마틱 상을 나타냈다. 합성 고분자들의 이러한 성질의 차이는 trans 형태인 아조벤젠기의 선형성과 극성에서 비롯된 분자간력의 변화에 기인하는 것으로 판단된다.

반응몰비에 따른 다공성 CuO/MnO2의 제조 및 특성 연구 (Study on the production of porous CuO/MnO2 using the mix proportioning method and their properties)

  • 김완규;우달식;조남준;김영오;이학수
    • 분석과학
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    • 제28권3호
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    • pp.182-186
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    • 2015
  • 본 연구는 상온에서 과망간산칼륨 (KMnO4)과 망간아세테이트 (Mn(CH3COO)2·4H2O) 수용액을 반응시켜 초산구리 (Cu(CH3COO)2·H2O) 수용액을 공침한 다공성 CuO/MnO2 촉매에 대한 물리화학적 특성에 대해 분석하였다. 합성방법은 KMnO4과 Mn(CH3COO)2·4H2O의 반응 몰비율을 0.3:1, 0.6:1, 1:1로 반응시켜 초산구리 수용액을 망간아세테이트 투입량 대비 10~75 wt%로 공침시켜 구리이온을 담지시켰다. 제조된 촉매는 TGA/DTA, XRD, SEM 및 BET를 통해 촉매에 대한 물리화학적 특성을 분석하였고, 그 결과 반응 몰비율 변화에 따라 γ-MnO2, α-MnO2로 상변이가 이루어 졌으며, 반응 몰비율이 0.6:1 일 때 비표면적이 253 m2/g을 갖는 다공성 CuO/γ-MnO2 촉매가 제조되었다.