Park, Yang-Soon;Han, Sun-Ho;Kim, Jong-Goo;Jee, Kwang-Yong;Kim, Won-Ho
분석과학
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제19권5호
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pp.407-414
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2006
An X-ray diffractometer for spatially resolved X-ray diffraction measurements was developed to identify phase in the narrow (micron-scaled) region of high burn-up fuels and some nuclear materials. The micro-XRD was composed of an X-ray microbeam alignment system and a sample micro translation system instead of a normal slit and a fixed sample stage in a commercial XRD. The X-ray microbeam alignment system was fabricated with a microbeam concentrator having two Ni deposited mirrors, a vertical positioner, and a tilt table for the generation of a concentrated microbeam. The sample micro translation system was made with a sample holder and a horizontal translator, allowing movement of a specimen at $5{\mu}m$ steps. The angular intensity profile of the microbeam generated through a concentrator was symmetric and not distorted. The size of the microbeam was $4,000{\times}20{\mu}m$ and the spatial resolution of the beam was $47{\mu}m$ at the sample position. When the diffraction peaks were measured for a $UO_2$ pellet specimen by this system, the reproducibility ($2{\Theta}={\pm}0.01^{\circ}$) of the peaks was as good as a conventional X-ray diffractometer. For the cross section of oxidized titanium metal, not only $TiO_2$ in an outer layer but also TiO near an oxide-metal interface was observed.
암석중에 미립(직경 0.3mm내외)으로 존재하는 조암광물의 동정 및 결정학적인 배향도를 미소부 X선 회절분석기를 이용하여 측정하였다. 실험에 사용된 표품들은 $A1_{2}SiO_{5}$ 3상디형(규선석, 남정석, 홍주석)으로서 모든 표품들은 박편상의 것을 측정대상으로 하였다 측정에 이용된 X선 회절분석기는 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)축 회전 측각기 및 위치민감형 검출기로 구성되어 있으며 X선원으로는 $CuK_{\alpha}$를 사용하였으며 직경 $50\;\mu\textrm{m}$의 시준기를 사용하였다. 광물 동정은 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)축 회전 측정법에 의해 시행되었으며, 박편표면에 우세하게 나타나는 광물상의 격자면을 알아보기 위해 2(${\omega}\;{\phi}$)축 회전 측정을 실시하였고 2축 회전 측정법에 의해 우세하게 나타난 회절선에 대한 격자방향의 배향도와 극분포를 확인하기 위하여 X-선 극점도 측정을 시행하였다. 3축 회전 측정결과 측정대상 광물상에 대해 동정이 가능하였으며 2축 회전 측정과 X-선 극점도 측정결과 규선석(310), 남성석(200), 홍주석(122)극이 절단면, 즉 박편표면의 법선방향으로 잘 발달하고 있음을 확인할 수 있었다. 본 측정법은 편광현미경을 사용하여 식별이 용이하지 않은 미립조암광물의 동정과 배향도를 알아보는데 유용하게 사용될 수 있는 분석기법이다.
엑스선 회절분석기는 비파괴적인 방법으로 시료의 정보를 정성 및 정량적으로 분석할 수 있다. 엑스선 회절분석기에는 다양한 광학소자가 사용된다. 평행빔 광학소자는 광축에 평행한 빔을 통과시키고 발산하는 빔을 제거하는 역할을 한다. 와이어 컷 제작과 스테인리스 스틸 평판을 연마하여 평행빔 광학소자를 제작하였고 엑스선 영상장치를 이용하여 그 평행도를 평가하였다. 설계된 6 mrad과 매우 가까운 6.6 mrad의 평행도를 갖는 평행빔 광학소자를 제작하였다. 엑스선 영상을 이용하면 개개의 평판의 평행도를 예측할 수 있을 뿐만 아니라 다양한 광학소자 평가에도 사용될 수 있을 것이다.
X-선 회절기(X-ray diffractometer)는 시편에서 회절되는 회절빔을 이용하여 재료의 상 (phase), 집합조직 (texture), 격자상수 (lattice constant), 잔류응력 (residual stress) 등 다양한 재료물성을 분석하는 데 광범위하게 사용되는 장치이다. X-선을 이용한 정량적인 분석은 회절빔의 피크 위치를 바탕으로 수행되는 데, 장시간 X-선 회절기를 사용하게 되면 필연적으로 장치 부품에 미세 변형이 발생하게 되고, 이러한 기계적인 오차가 발생하면 정량적인 분석의 정확도가 떨어지게 된다. 본 연구에서는 미국 표준기술연구소 (National Institute of Standards and Technology, NIST)에서 제공된 잔류응력이 없는 Si 파우더를 이용하여 $2{\theta}$를 기준으로 약 30~90도 사이 구간에 대해 X-선 회절 실험을 수행하였고, NIST에서 제공된 회절빔의 피크 위치와의 비교를 통하여 X-선 회절기의 계통오차를 파악하였으며, 이러한 오차 교정이 진격자상수 (true lattice constant) 측정 등 정량적인 분석에 미치는 영향을 확인하기 위하여 잔류응력이 존재하는 180 nm 두께의 텅스텐 박막에 대한 X-선 회절 분석을 수행하였다.
KD₂PO₄ single crystals were grown from D₂O with reagent KH₂PO₄ and the crystal structure was determined by X-ray and neutron diffraction methods. The crystals are tetragonal at room temperature, I42d, with lattice parameters of a=7.4633(7), c=6.9785(5) Å and Z=4. Intensity data were collected on an Enraf-nonius CAD4 diffractometer with a graphite monochromated MoK/sub α/ radiation (λ=0.7107Å) and on the neutron four circle single crystal diffractometer with Ge(331) monochromated neutron beam (λ=0.997Å). The structure was refined by full-matrix least-square to final R and wR values of 0.030 and 0.072, respectively, for 204 observed reflections with I>2σ(I) by X-ray diffraction and to final R=0.041 and wR=0.096 for 144 observed relfecdtions by neutron diffraction. The O…O distance of 2.516(4)Å obtained by X-ray diffraction is the same as that of 2.515(4)Å by neutron diffraction. On the other hand, the O-D/H distance of 0.84(4)Å by X-ray diffraction is considerably shorter than 1.029(7) Åby neutron diffraction. Hydrogen and deuterium can be readily distinguished by neutrons. In this crystal 66% of H-positions were substituted by D and the rest 34% occupied by H. The phase transition temperature of DKDP obtained with deuteration levels is f193K. This value agrees fairly well with the result of DSC measurement. The nuclear density distribution by neutron diffraction provides an observation of the disordered state of D/H in KD₂PO₄ at room temperature.
콜레스테롤을 갖는 계면활성제를 합성하고, 이 계면활성제를 단량체와 함께 물 속에서 음파파쇄(sonication)하여 막소포(vesicle)용액을 형성한 다음, 이 용액을 건조하여 분자들이 규칙적으로 배열된 분자 다층 구조를 갖는 막을 합성하였다. 이 막에 들어 있는 단량체들을 UV를 이용하여 중합하여 고분자가 층과 층 사이에 들어 있는 분자 다층 구조를 합성하였다. 중합이 끝난 후 유기 용매를 사용하여 계면활성제를 추출하여 2차원적인 구조를 갖는 초박막 층으로 이루어진 고분자 막을 합성하였다. 분자 다층 구조들을 X-ray Diffractometer로 분석하여 다층 구조를 어느 정도 잘 하고 있는지를 살펴보았으며, 유기 용매로 계면활성제를 추출해내고 나서 남은 고분자 막의 절단한 면을 SEM으로 살펴 보았다.
Transparent conducting indium tin oxide (TC-ITO) thin films are deposited on soda lime glass by a dc magnetron sputtering technique having the unbalanced-magnet structure in order to improve the electrical/material characteristics and to avoid the surface damages. The material properties are measured by the x-ray diffractometer (XRD) and atomic force microscope (AFM). The (400) peak as the preferred orientation of <100> direction for ITO thin films is stabilized with the increase of substrate temperature. The surface roughness estimated by AFM 3D image at the substrate temperature of 40$0^{\circ}C$ is extremely uniform. The best resistivity of ITO films (5500 $\AA$ thick) at 40$0^{\circ}C$ is about 1.3$\times$10$^{-4}$$\Omega$cm on the position of 4 cm from substrate center.
국립중앙박물관이 소장하고 있는 평양 남포지역의 고구려 쌍영총 (쌍기둥무덤)벽화 편 위에 채색되어 있는 안료의 성분분석을 수행함으로서 각 색상에 따른 안료의 광물종류 확인 및 벽화의 제작기법상의 특징을 찾고자 하였다. 분석은 비파괴 성분분석기인 X-선형광분석기(X-ray fluorescence spectrometer, XRF)를 사용하여 안료의 성분원소를 확인하였고, X-선회절분석기(X-ray diffractometer, XRD)를 사용하여 벽화의 바탕 및 안료 층의 광물구조를 파악하였다. 분석결과 벽화의 채색안료 중에서 입술의 적색에는 진사/주(HgS)가 사용되었으며, 얼굴부분은 진사/주와 석회(CaCO3)를 혼합하여 채색했을 가능성이 큰 것으로 추정되었다. 그리고 가장 큰 특징으로 그림이 그려진 부분의 밑층에만 납 계통의 안료{연백[2PbCO3·Pb(OH)2]}가 검출된 사실을 꼽을 수 있다. 이로부터 쌍영총 벽화가 세코(Secco)기법으로 제작되었을 가능성이 크다는 결과를 얻을 수 있었다.
Whiskers of SiC were grown from the mixture of silica and graphite powders by Acheson method(direct heating method). The structrua, morphological and chemical characterizations have been performed by X-ray diffractometer(XRD), transmission electron microscopy(TEM), optical microscopy(OM), scanning electron microscopy(SEM), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) and energy dispersive spectrometer(EDS). The growth mechanism of SiC whiskers is also discussed.
수소원자를 포함한 강유전체 $Li(NH_4)SO_4$의 중수소 치환형인 $Li(ND_4)SO_4$ 단결정에 대해 X-선과 중성자 회절법으로 결정구조를 연구하였다. 이 결정은 상온에서 사방정계이고 공간군은 $P2_1nb$이다. 격자상수는 $a=5.2773(5)\;{\AA},\;b=9.1244(23)\;{\AA},\;c=8.7719(11)\;{\AA}$이며 Z=4이다. 한국원자력연구원의 연구용 원자로인 하나로에 설치된 중성자 4축 단결정 회절장치로 중성자데이터를 수집하였으며, X-선 회절데이터는 일본 동북대학교 물리학과에서 측정하였다. X-선 회절법으로 수집한 1450개의 독립 회절반점에 대하여 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도값 R=0.070을 얻었으며, 중성자 회절법으로는 745개의 회절반점에 대하여 R=0.049을 얻었다. X-선 회절데이터 분석 결과 결정구조 내의 수소원자 중 1개의 위치만을 얻었으나, 중성자 회절법으로는 $NH_4$ 사면체의 수소/중수소원자의 위치는 물론 H를 치환해서 들어간 D의 점유율을 정련하여 측정시료의 평균화학식이 $LiND_{3.05}H_{0.95}SO_4$임을 밝혔다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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