부산시(釜山市) 구월산(九月山)의 안산암유(安山岩類) 암석(岩石) 분포지역(分布地域)의 풍화암(風化岩)에서 토양(土壤)에 이르는 여러가지 풍화산물(風化産物) 중(中)의 구성광물(構成廣物) 특히 점토광물(粘土鑛物)에 대한 산상(産狀), 특성(特性) 및 형성과정(形成過程)을 검토(檢討)한 결과(結果)는 대체적으로 다음과 같이 요약(要約)된다. 1. 부산시(釜山市) 구월산(九月山) 지역(地域)에서 안산암유(安山岩類)를 모암(母岩)으로 하는 풍화토(風化土)에서는 카오리나이트 및 할로이사이트의 카오린광물(鑛物)과 $12{\AA}$과 $14{\AA}$에 X-선회절선을 나타내는 점토광물(粘土鑛物)들이 주(主)로 나타난다. 2. $12{\AA}$-광물(鑛物)은 운모(雲母)/버미큐라이프 혼합층광물(混合層鑛物)에 가까운 것으로 나타났으며, 이는 입자(粒子)가 다른 점토광물(粘土鑛物)에 비해 큰 것으로 운모(雲母)나 각섬석(角閃石)이 버미큐라이트로 변하는 중간단계(中間段階)에서 형성(形成)된 것으로 생각된다. 3. 이 지역(地域)에 나타나는 $14{\AA}$-광물(鑛物)로는 버미큐라이트와 스멕타이트의 중간적(中間的)인 특성(特性)을 나타내는 버미큐라이트/스멕타이트 혼합층광물(混合層鑛物)에 해당(該當)되는 것과 Al-버미큐라이트에 해당(該當)되는 것이 있다. 이들 광물(鑛物)도 풍화(風化)에 의해 카오리나이트로 변하는 중간단계(中間段階)에서 형성(形成)된 것으로 사료(思料)된다. 4. 카오린광물(鑛物)로는 $10{\AA}$과 $7{\AA}$의 할로이사이트 및 카오리나이트가 포함(包含)된다. 이 중(中)의 할로이사이트는 본(本) 지역(地域)에서 나타나는 점토광물(粘土鑛物) 중(中)에서 가장 입자(粒子)가 작은 것으로 나타나며 튜브의 길이도 비교적 짧은 것이 많다. 따라서 미립질일수록 하로이사이트의 함량이 많아지는 경향이 있다. 풍화(風化)가 아주 많이 진행(進行)된 풍화토(風化土)에는 카오리나이트가 상대적으로 많은 경향(傾向)을 나타낸다.
목적: 저온에서 열처리에 의해 소다-라임-실리카 유리 위에 강한 UV방사 나노결정 ZnO박막을 단순하고 효율적 방법으로 개선하고자 한다. 방법: 소다-라임-실리카 유리 위에 코팅되고 전열처리 및 300$^{\circ}C$의 후열처리를 행하여 제조된 나노 결정질 ZnO 박막의 결정 구조적, 표면 형상적 및 광학적 특성을 X-선 회절 분석, 전계방사 주사형 전자 현미경, 원자간력 현미경, ultra violet - visible - near infrared spectrophotometer 및 photoluminescence를 이용하여 분석하였다. 결과: 가시광 영역에서 높은 투과율과 자외부에서 뚜렷한 흡수밴드를 갖는 c-축으로 고배향된 ZnO 박막을 300$^{\circ}C$의 후열처리를 통하여 얻을 수 있었다. 비교적 뚜렷한 near band edge 발광을 보이는 photoluminescence 스펙트럼이 나타났으며, 결함에 의한 완만한 녹색 발광은 거의 관찰되지 않았다. 결론: 앞으로 본 연구는 300$^{\circ}C$ 이하의 저온에서 저렴하고 쉽게 ZnO을 기초로한 광전기 소자에 적용될 것이다.
Cu$_{0.1}$Fe$_{0.9}$Cr$_2$S$_4$에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), Mossbauer 분광기, 자기저항(Magnetoresistance;MR)법을 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자 상수는 a$_{0}$=9.9880 $\AA$이었다. 자기저항(MR)실험 결과 110 K 이하에서는 반도체적 거동을, 100 K 이상에서는 도체적인 거동을 보인다. VSM 실험결과 100 Oe 인가 자장 하에서 zero-field-cooling(ZFC)와 field-cooling(FC) 사이에 커다란 비가역적 첨점 형태가 관측되었다. 5 kOe인가 자장 하에서 포화자화값이 온도 상승과 더불어 110 K 까지 증가되는 현상이 관측되었다. 15 K∼300 K의 온도 범위에 걸쳐서 Mossbauer스펙트럼을 분석한 결과 전기사중극자 분열치가 Neel온도 이하에서 나타나기 시작하여 온도가 하강하면서 점차 증가하고 공명선의 선폭이 비대칭적으로 굵어짐을 볼 수 있었다. 이것은 동적 Jahn-Teller뒤틀림이 일어나고 있는 것으로 해석된다. Fe 이온의 전하상태는 +2이며, 초미세 자기장은 온도가 상승함에 따라 극저온에서 100 K 부근까지 증가하다가 감소하는 현상이 나타났다. 이것은 반대방향의 orbital current field(H$_{L}$)와 Fermi contact field(H$_{C}$) 사이의 상쇄효과로 해석된다.
타이타늄산바륨($BaTiO_3$)은 대표적인 강유전 물질로 유전상수가 200 이상의 값을 나타내는 물질이다. 타이타늄산바륨을 나노입자화하면 나노커패시터(nanocapacitors)와 강유전체 메모리(ferroelectric random access memories)와 같이 여러 용도로 응용 가능하다. 하지만, 나노입자의 합성방법에 따라 나노입자의 분산특성이 달라지며 이에 활용할 수 있는 분야가 달라질 수 있다. 본 연구에서는 타이타늄산바륨 나노입자를 옥살레이트법(oxalate method)과 sol-gel법(ambient condition sol method)으로 합성하고 각 방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하였다. 각각의 공정에 사용한 캡핑 에이전트(capping agent)는 poly vinyl pyrrolidone (PVP)을 옥살레이트법에 이용하였고 sol-gel법에는 tetrabutylammonium hydroxide (TBAH)를 이용하였다. 합성된 나노입자의 X-선 회절 분석 패턴을 분석하여 cubic 결정구조를 갖는 타이타늄산바륨을 확인하였다. 푸리에(Fourier) 변환 적외선 분광분석을 이용하여 나노입자의 캡핑 에이전트 결합상태와 시차주사현미경과 입도분석기를 이용한 나노입자의 크기 및 뭉침 변화를 확인하였다.
인산아연이 도포된 운모 안료(ZP/mica)를 인산, 질산아연 그리고 운모를 출발물질로 하여 제조한 후, 방청안료로 사용하였다. 주사전자현미경 및 X-선 회절분석기 등을 이용하여 제조된 안료의 형상과 결정구조를 관찰하였다. 제조된 안료와 에폭시수지를 배합하여 도막을 형성시킨 다음 전기화학적 임피던스법을 이용하여 안료의 방청성을 평가하였다. $70^{\circ}C$에서 합성된 ZP/mica 안료의 방청성이 $20^{\circ}C$에서 제조된 안료보다는 우수하다는 것을 알 수 있었다. $70^{\circ}C$에서 합성된 ZP/mica 안료표면에는 $Zn_3(PO_4)_2{\cdot}2H_2O$ 이외에도 ZnO가 동시에 생성되어 있음을 볼 수 있었다. 합성된 ZP/mica 안료의 우수한 방청성은 운모표면의 아연화합물에 의한 전기화학적 방청기구와 판상구조의 운모에 의한 장벽 방청기구의 상승작용에 기인한 것으로 생각된다.
본 논문은 수소를 연료로 하는 확산화염을 이용하여 알루미나 나노입자를 합성할 때, 합성되는 알루미나 나노입자의 특성에 미치는 화염온도의 영향을 조사하였다. 합성된 나노입자의 특성을 전자현미경 이미지, 결정구조 분석, 비표면적과 기공의 크기 분석, 화염온도 측정 등의 여러 특성분석 방법으로 조사하였다. 사용된 화염의 중심축 최고온도는 산화제의 산소농도가 19, 21, 30, 47%인 각각의 실험조건에서 1507.8K, 1593.8K, 1753.1K, 1998.7K으로 측정되었다. SEM 이미지 분석 및 BET 비표면적 측정을 통해서는 47% 산소농도인 경우에는 50 nm 수준의 독립적인 구형입자가 생성되었음을 확인할 수 있었으며, 19%와 21%의 경우에는 응집된 상태의 20-30 nm 수준의 입자를 볼 수 있었다. XRD 결과에서는 감마(${\gamma}$)-알루미나가 주를 이루는 것으로 판단되었다. 이상의 결과를 바탕으로 촉매 담체로 사용하기 위한 알루미나 나노입자를 연소합성 하기 위한 가장 적절한 조건으로 실험했던 네 경우 중에서는 산화제의 산소농도가 21%인 두 번째 경우를 선택할 수 있었다.
다결정질 $La_{1/3}Sr_{2/3}FeO_{2.96}$의 전하불균형(charge disproportionation, CD) 전이현상과 그 전이온도를 전후로 한 자기적 상호작용의 변화양상을 X-선 회절, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광계, 그리고 SQUID 자기력계를 이용하여 연구하였다. X선 분석결과, 시료의 결정구조는 공간군 R/3c인 rhombohedral 구조이며, 격자상수는 $a_{R}=5.4874\;\AA,\;a_R=60.07^{\circ}$이었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 실온까지의 범위에서 취하였다 분석결과 저온에서는 각각 $Fe^{3+}$와 $Fe^{5+}$에 기인하는 두개의 6-선 스펙트럼이 중첩되어 나타났으며 Fe 이온의 원자가가 두개의 상이한 전하 상태로 분리된 반강자성 혼합원자가 상태임을 알 수 있었다. 반면 고온에서는 $Fe^{3.6+}$에 기인하는 단일 흡수선이 관측되어 상자성의 평균원자가 상태임을 알 수 있었다. 175K부터 200K의 온도 범위에서는 이 두 상태가 혼재되어 나타났으며 이 온도 범위에서 CD전이가 발생함을 알 수 있었다. CD전이의 근원은 열적으로 발생한 전하의 도약현상으로 설명할 수 있었다. 측정된 자기이력곡선의 분석 결과, 자성원자 사이에는 강한 반강자성 상호작용이 존재하며, 온도가 CD 전이온도를 넘어 상승하면서 $Fe^{3+}-Fe^{5+}$간의 상호작용이 한층 더 강한 상호작용으로 대치됨을 알 수 있었다.
고순도의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드(nanorods)가 니켈산화물 나노입자를 촉매로 사용하고 갈륨금속분말을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법으로 합성되었다. 전계방출형 주사전자현미경을 이용하여 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 관찰한 결과, 평균직경은 약 160 nm 그리고 평균길이는 $4{\mu}m$였으며 vaporsolid(VS) 성장기구를 통하여 성장되었음을 알 수 있었다. X-선 회절시험과 고분해능 투과전자 현미경을 이용한 결정구조 분석 결과, 합성된 나노로드의 내부는 단사정계 결정구조를 가지는 단결정의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$로 이루어져 있고 외벽은 비정질 갈륨옥사이드로 이루어진 코어-셀 구조로 구성되어 있는 것을 확인하였다. 합성된 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 음극 활물질로 사용하여 전극을 제조하고 전기화학적 특성을 분석한 결과, 리튬/$\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드 전지는 첫 방전 시 867 mAh/g-$\beta-Ga_{2}O_{3}$의 높은 용량을 나타내었으나 초기 비가역 용량으로 인해 62%의 낮은 충 방전 효율을 나타내었다. 그러나 5 사이클 이후 높은 충 방전 효율을 보이며 30 사이클까지 안정된 사이클 특성을 나타내었다.
제3기 마이오세 화성쇄설성 퇴적층인 범곡리충군의 주요 구성 암층인 부석질 응회암의 흡착기능성 광물자원으로서의 자원잠재성을 평가하기 위하여 그 응용광물학적 특성 및 그 규제 요인에 대하여 해석하였다. 장기 지역 범곡리층군에서 주된 암상을 이루는 부석질 응회암은 속성변질되어 저품위 제올라이트 및 벤토나이트를 이룬다. 이들은 부석편의 존재로 인한 성분적 특수성에 기인하여 일부 광석들은 양이온치환 능력, 비표면적 및 산성의 pH 농도와 연관된 우수한 흡착기능성을 나타낸다. 이 흡착기능성 광물질에서 낮은 pH 농도를 유발하는 것은 주로 결정구조상 층간에 수소 이온을 갖는 H-스멕타이트의 존재에 의한 것으로 밝혀졌다. 이 H-스멕타이트는 층간 교환성 양이온으로서 수소 이온의 존재에 의해 결정구조상 불규칙성이 야기되어 엽편상의 결정 가장자리가 다소 말린 형태를 보이고, X-선회절 분석에서는 (001) 회절선을 비롯한 주요 기저 회절선들이 일반적인 Ca-유형의 스멕타이트에 비해 상대적으로 낮은 강도를 보이는 것이 특정이다, 이 H-스멕타이트의 원물질 해석과 광물 공생관계를 토대로 이 독특한 점토광물의 생성 모델을 제시하였다. 즉, 부석질 유리편이 속성과정 동안에 필연적으로 야기되는 수화 변질의 결과로 규산이 해리되면서 생성된 수소 이온에 의해 공극수의 pH가 감소되어 단백석이 생성됨으로써 스멕타이트의 생성을 조장한 것으로 여겨진다. 강한 산성을 유발하는 이같은 H-스멕타이트의 존재에 의해서 범곡리층군의 저품위 흡착기능성 광물자원의 산업적 효용도, 특히 산성백토나 상토 부문 등에서 긍정적으로 평가될 수 있을 것으로 여겨진다.
NaNb $O_3$70 mol%와 SrTi $O_3$30 mol%의 고용체인 ($Na_{0.7}$S $r_{0.3}$)( $Ti_{0.3}$N $b_{0.7}$) $O_3$는 완전 고용에 의한 one phase의 페로브스카이트 구조를 형성하였으며 온도변화에 대한 유전 특성 측정 결과 100K 부근에서 완만한 유전 피크가 관찰되었다. 유전 피크를 전후한 상온과 12K에서 결정 구조 해석을 Rietveld법을 이용하여 수행하였으며 결과 상온에서는 단순 페로브스카이트의 a, b 그리고 c격자를 2배로 하는 격자를 격자 상수로 갖는 사방정계의 단위포를 형성하며 공간군은 Pmmm이였고, 12K로 온도를 낮추었을때 역시 단순 페로브스카이트의 a, b 그리고 c격자를 2배로 하는 격자를 격자 상수로 갖는 사방정계 단위포를 형성하나 공간군은 Pnma로 바뀌었다. 이러한 결정 구조의 변화는 c축 방향의 (Ti, Nb)-O-(Ti, Nb) 결합 각도에는 거의 변화가 없이 팔면체 중심의 (Ti, Nb)-O간의 결합 거리가 대칭성이 낮아지는 방향으로 변화하고 이로인해 산소 팔면체가 distortion되어 생기는 것이라는 것을 알 수 있었다. 따라서 l00K 부근에서의 완만한 유전 피크는 산소 팔면체의 distortion에 의한 구조상전이 결과라는 것을 알 수 있었다.수 있었다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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