• 제목/요약/키워드: X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)

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Interfacial disruption effect on multilayer-films/GaN : Comparative study of Pd/Ni and Ni/Pd films

  • 김종호;강희재;김차연;전용석;서재명
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.113-113
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    • 2000
  • 직접천이형 wide band gap(3.4eV) 반도체중의 하나인 GaN를 청색 및 자외선 laser diode, 고출력 전자장비 등으로 응용하기 위해서는 낮은 접합저항을 갖는 Ohmic contact이 선행되어야 한다. 그러나 만족할만한 p-type GaN의 Ohmic contact은 아직 실현되고 있지 못하며, 이는 GaN와 접합 금속과의 구체적인 반응의 연구를 필요로 한다. 본 연구에서 앞서 Pt, Pt, Ni등의 late transition metal을 p-GaN에 접합시킨 결과 이들은 접합 당시 비교적 평탄하나 후열 처리과정에서 비교적 낮은 온도에서 기판과 열팽창계수의 차이로 인하여 평탄성을 잃어버리면서 barrier height가 증가한다는 사실을 확인하였다. 따라서 본 연구에서는 이러한 열적 불안정성을 극복하기 위하여 Ni과 Pd를 차례로 증착하고 가열하면서 interfacial reaction, film morphology, Fermi level의 움직임을 monchromatic XPS(x-ray photoelectron spectroscopy) 와 SAM(scanning Auger microscopy) 그리고 ex-situ AFM을 이용하여 밝히고자 하였다. 특히 후열처리에 의한 계면 반응에 수반되는 구성 금속원소 간의 합금현상과 금속 층의 평탄성이 밀접한 관계가 있다는 것을 확인하였다. 이러한 합금과정에서 나타나는 금속원소들의 중심 준위의 이동을 체계적으로 규명하기 위해서 Pd1-xNix와 Pd1-xGax 합금들의 표준시료를 arc melting method로 만들어 농도에 따른 금속원소들의 중심 준위의 이동을 측정하여, Pd/Ni/p-GaN 및 Ni/Pd/p-GaN 계에서 열처리 온도에 따른 interfacial reaction을 확인하였다. 그 결과 두 계가 상온에서 nitride 및 alloy를 형성하지 않고 고르게 증착되고, 열처리 온도를 40$0^{\circ}C$에서 $650^{\circ}C$까지 증가시킴에 따라 계면반응의 부산물인 metallic Ga은 증가하고 있으마 nitride는 여전히 형성되지 않는 것을 확인하였다. 증착당시 Ni이 계면에 있는 Pd/Ni/p-GaN의 경우에는 52$0^{\circ}C$까지의 열처리에 의하여 Ni과 Pd가 골고루 섞이고 그 평탄성도 유지되고 barier height의 변화도 없었다. 더 높은 $650^{\circ}C$ 가열에 의해서는 surface free energy가 작은 Ga의 활발한 편석 현상으로 인해 표면은 Ga이 풍부한 Pd-Ga의 합금층으로 덮이고, 동시에 작은 pinhole들이 발생하며 barrier height도 0.3eV 가량 증가하게 된다. 반면에 증착당시 Pd이 계면에 있는 Ni/Pd/p-GaN의 경우에는 40$0^{\circ}C$의 가열까지는 두 금속이 그들 계면에서부터 섞이나, 52$0^{\circ}C$의 가열에 의해 이미 barrier height가 0.2eV 가량 증가하기 시작하였다. 더 높은 $650^{\circ}C$가열에 의해서는 커다란 pinhole, 0.5eV 가량의 barrier height 증가, Pd clustering이 동시에 관찰되었다. 따라서 Ni과 Pd의 일함수는 물론 thermal expansion coefficient가 거의 같으며 surface free energy도 거의 일치한다는 점을 감안하면, 이렇게 뚜렷한 열적 안정성의 차이는 GaN와 contact metal과의 반응시작 온도(disruption onset temperature)의 차이에 기인함을 알 수 있었다. 즉 계면에서의 반응에 의해 편석되는 Ga에 의해 박막의 strain이 이완되면, pinhole 등의 박막결함이 줄어 들고, 이는 계면의 N의 out-diffusion을 방지하여 p-type GaN의 barrier height 증가를 막게 된다.

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산-염기 표면처리된 MWNTs의 첨가가 탄소섬유 강화 복합재료의 기계적 계면특성에 미치는 영향 (Influence of Acid and Base Surface Treatment of Multi-Walled Carbon Nanotubes on Mechanical Interfacial Properties of Carbon Fibers-Reinforced Composites)

  • 정건;나창운;서민강;변준형;이규환;박수진
    • 폴리머
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    • 제36권5호
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    • pp.612-616
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    • 2012
  • 본 연구는 표면처리에 따른 탄소나노튜브의 표면특성변화가 탄소섬유 강화 복합재료의 기계적 물성에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 표면처리된 탄소나노튜브의 표면특성은 산-염기도 측정, FTIR, 그리고 XPS를 통하여 알아보았다. 복합재료의 기계적 계면특성은 층간전단강도(interlaminar shear strength; ILSS)와 임계응력세기인자(critical stress intensity factor; $K_{IC}$)를 통하여 고찰하였다. 실험결과 산-염기 상호반응에 의한 각각의 표면처리된 탄소나노튜브의 표면특성의 변화를 가져오며, 산처리한 MWNTs/탄소섬유/에폭시 복합재료의 경우 미처리 MWNTs, 염기 처리 MWNTs와 비교하여 우수한 기계적 물성을 보였다. 이는 산성을 가지는 MWNTs와 염기성의 에폭시 수지가 산-염기 및 수소결합에 의한 계면 결합력의 향상 때문이라 판단된다.

키토산/제올라이트 복합체의 이산화탄소 흡착 특성 (Adsorption Characteristics of Carbon Dioxide on Chitosan/Zeolite Composites)

  • 홍웅길;황경준;정경원;윤순도;심왕근
    • 공업화학
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    • 제31권2호
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    • pp.179-186
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    • 2020
  • 이 연구에서는 CO2 가스의 흡착 분리를 위해 현무암 기반 제올라이트에 키토산 수용액을 함침하여 키토산/제올라이트 복합체를 제조하였다. 제조한 복합체의 물리화학적 특성은 SEM, 질소 흡착, FT-IR, TGA, XPS로 분석하였다. 또한 부피식 흡착장치를 이용하여 복합체의 CO2와 N2 흡착량을 298 K에서 측정하고 그 결과를 흡착등온식(Langmuir, Freundlich, Sips)과 흡착에너지 분포함수(AED)로 조사하였다. 복합흡착제의 CO2 흡착량은 키토산과 제올라이트의 구조적 특성과 복합체 표면에 새롭게 형성된 원소인 N/C와 Al/(Si + Al)의 비율에 상관관계가 있었다. 그리고 CO2/N2 분리 선택도는 Langmuir 흡착등온식과 이상흡착용액이론(IAST)을 이용하여 혼합물 조성이 15 V : 85 V, 50 V : 50 V, 85 V : 15 V인 조건에서 비교하였다.

실리콘 트렌치 식각 특성에 미치는 $He-O_2,\; SiF_4$첨가 가스의 영향 (Characteristics of silicon etching related to $He-O_2,\; SiF_4$for trench formation)

  • 김상기;이주욱;김종대;구진근;남기수
    • 한국진공학회지
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    • 제6권4호
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    • pp.364-371
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    • 1997
  • MERIE 플라즈마 장비를 사용하여 실리콘의 트렌치 식각을 HBr, He-$O_2,SiF_4,CF_4$ 등의 가스를 주입하여 수행하였으며 식각 속도, 식각 프로파일 변화, 잔류물 생성 및 표면 상태 등을 관찰하였다. HBr만을 이용한 플라즈마 식각시에는 트렌치 하부 영역에 상당한 횡방향 식각이 일어나 항아리 모양의 식각 프로파일이 관찰되었으며, HBr에 He-$O_2$가스와 $SiF_4$$CF_4$등의 주입량을 변화시켜 벽면 기울기와 횡방향 식각의 정도를 제어할 수 있었다. 표면 잔류물 특성 및 표면 거칠기(roughness)등은 HBr/He-$O_2$/$SiF_4$가스를 동시에 주입하여 식각하였을 때 가장 양호한 식각 특성을 나타내었으며, 첨가 가스로 $SiF_4$를 이용함으로써 기존의 C-F계 플라즈마를 이용한 트렌치 식각 특성들보다 우수한 공정 결과를 얻었다. 또 한 $SiF_4$를 이용함으로써 $CF_4$ 첨가시보다 C의 잔류물을 크게 줄이고 표면 손상을 개선할 수 잇음을 X-선 광전자 분석과 주사전자현미경(scanning electron microscopy) 및 AFM(atomic force microscopy)의 결과로써 확인하였다.

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탄소나노튜브의 무전해 니켈도금 및 전자파 차폐 특성에 미치는 함산소불소화의 영향 (Effect of Oxyfluorination on Electroless Ni Deposition of Carbon Nanotubes (CNTs) and Their EMI Shielding Properties)

  • 최예지;이경민;윤국진;이영석
    • 공업화학
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    • 제30권2호
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    • pp.212-218
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    • 2019
  • 탄소나노튜브의 함산소불소화가 무전해 니켈도금 및 전자파 차폐효율에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 탄소나노튜브를 산소 및 불소 혼합가스로 표면처리 후, 무전해 니켈도금을 실시하였다. 제조된 탄소나노튜브의 전자파 차폐 특성을 평가하기 위하여 폴리이미드 필름 위에 얇은 필름을 제작하였다. X-선 광전자분광법(XPS)을 이용하여 함산소불화 탄소나노튜브의 표면화학적 특성을 확인하였다. 또한, 열중량분석법(TGA)과 주사전자현미경(SEM) 분석결과, 함산소불소화 정도에 따른 탄소나노튜브의 니켈도금된 양과 표면 형상이 변화하였음을 알 수 있었다. $O_2:F_2=1:9$로 처리 후, 니켈도금된 탄소나노튜브는 1 GHz에서 약 19.4 dB 이상으로 가장 우수한 전자파 차폐효율을 나타내었다. 이러한 결과는 탄소나노튜브의 함산소불소화로 표면에 형성된 산소 및 불소 관능기 때문으로 여겨지며, 이 관능기들은 적절한 양의 니켈도금을 가능하게 하며 도금 용액에서의 분산성을 향상시켰다.

무전해 니켈도금된 탄소섬유강화 에폭시기지 복합재료의 전자파 차폐특성 (Electromagnetic Interference Shielding Behaviors of Electroless Nickel-loaded Carbon Fibers-reinforced Epoxy Matrix Composites)

  • 홍명선;배경민;이해성;박수진;안계혁;강신재;김병주
    • 공업화학
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    • 제22권6호
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    • pp.672-678
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    • 2011
  • 연구에서는 니켈 함량에 탄소섬유강화 에폭시 기지 복합재료의 전자파 차폐효과에 대해 고찰을 위해 탄소섬유표면에 시간의 변수에 따른 무전해 도금을 실시하였다. 탄소섬유 표면의 특성은 주사전자현미경과 X-선광전자분광법으로 측정하였고 전기적 특성은 4단자법으로 분석을 진행하였다. 복합재료의 전자파 차폐효과는 흡수와 반사 두 가지 방법으로 분석을 진행하였다. 실험 결과로부터 전자파 차폐효과는 탄소섬유 표면에 코팅된 니켈 함량이 증가됨에 따라 순차적으로 증가되는 것이 확인되었으나, 고주파 영역에서는 과량의 니켈 도금이 더 이상의 전자파 차폐효율을 증가시키지 않는 것이 확인되었다. 결론적으로 니켈 함량이 탄소섬유 복합재료의 전자파 차폐효과를 결정하는 요소가 될 수 있다고 판단되나, 특정 주파수마다 최적화된 금속도입 함량에 대한 변수가 있을 수 있다고 판단된다.

메탄 산화를 위한 Pd 촉매의 특성 (Characteristics of Pd Catalysts for Methane Oxidation)

  • 이진만;양오봉;김춘영;우성일
    • 공업화학
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    • 제10권4호
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    • pp.557-562
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    • 1999
  • 압축천연가스 자동차에서 배출되는 메탄의 산화를 위한 Pd 촉매의 특성을 조사하였다. 알루미나에 담지된 Pd 촉매와 La과 Ce의 조촉매가 첨가된 촉매들을 함침법으로 제조하였다. 메탄산화 반응은 U-튜브 흐름 반응기에서 공간속도(GHSV)가 $72000h^{-1}$이고 반응온도가 $200{\sim}800^{\circ}C$ 범위에서 실험을 수행하였다. 촉매는 XRD, XPS, BET 표면적 및 수소화학흡착 실험에 의하여 특성화되었다. $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조시 전구체로 $Pd(NO_3)_2$를 사용하고 $600^{\circ}C$로 소성하였을 때 $CH_4$ 산화의 활성이 가장 높았다. 소성된 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매에서 palladium은 대부분 PdO로 존재하였으며, 이것의 메탄 산화 반응 활성이 환원된 촉매에 대부분 존재하는 Pd 금속 보다 높았다. 넓은 범위의 redox ratio에서 실험을 반복하면 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 활성이 감소하고 높은 활성을 보이는 window 영역이 좁아지는 특성을 보였다. 조촉매로 Ce가 첨가된 촉매는 오히려 메탄 산화 활성이 감소하였으며, 조촉매로 La 이 첨가된 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매는 담체와 Palladium의 열적 안정성이 향상되어 $1000^{\circ}C$에서 aging된 후에도 우수한 활성을 보였다. 또한 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 NO에 의한 $CH_4$ 제거 반응 특성에서 산소가 존재하지 않는 경우 redox ratio가 1.2 근처에서 메탄이 모두 제거되었으나 산소가 존재하면 메탄 제거율이 크게 감소하였다.

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이온보조반응법으로 처리한 알루미나 코아의 인장결합강도에 관한 연구 (TENSILE BOND STRENGTH OF ALUNMINA CORE TREATED BY ION ASSISTED REACTION)

  • 김형섭;우이형;권긍록;최부병;최원국
    • 대한치과보철학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.704-723
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    • 2000
  • This study was undertaken to evaluate the tensile bond strength of In-Ceram alumina core treat-ed by ion assisted reaction(IAR). Ion assisted reaction is a prospective surface modification technique without damage by a keV low energy ion beam irradiation in reactive gas environments or reactive ion itself. 120 In-Ceram specimens were fabricated according to manufacturer's directions and divided into six groups by surface treatment methods of In-Ceram alumina core. SD group(control group): sandblasting SL group: sandblasting + silane treatment SC group: sandblasting + Siloc treatment IAR I group: sandblasting + Ion assisted reaction with argon ion and oxygen gas IAR II group: sandblasting + Ion assisted reaction with oxygen ion and oxygen gas IAR III group: sandblasting + Ion assisted reaction with oxygen ion only For measuring of tensile bond strength, pairs of specimens within a group were bonded with Panavia 21 resin cement using special device secured that the film thickness was $80{\mu}m$. The results of tensile strength were statistically analyzed with the SPSS release version 8.0 programs. Physical change like surface roughness of In-Ceram alumina core treated by ion assistad reaction was evaluated by Contact Angle Measurement, Scanning Electron Microscopy, Atomic Force Microscopy; chemical surface change was evaluated by X-ray Photoelectron Spectroscopy. The results as follows: 1. In tensile bond strength, there were no statistically significant differences with SC group, IAR groups and SL group except control group(P<0.05). 2. Contact angle measurement showed that wettability of In-Ceram alumina core was enhanced after IAR treatment. 3. SEM and AFM showed that surface roughness of In-Ceram alumina core was not changed after IAR treatment. 4. XPS showed that IAR treatment of In-Ceram alumina core was enabled to create a new functional layer. A keV IAR treatment of In-Ceram alumina core could enhanced tensile bond strength with resin cement. In the future, this ion assisted reaction may be used effectively in various dental materials as well as in In-Ceram to promote the bond strength to natural tooth structure.

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Effect of magnesium and calcium phosphate coatings on osteoblastic responses to the titanium surface

  • Park, Ki-Deog;Lee, Bo-Ah;Piao, Xing-Hui;Lee, Kyung-Ku;Park, Sang-Won;Oh, Hee-Kyun;Kim, Young-Joon;Park, Hong-Ju
    • The Journal of Advanced Prosthodontics
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    • 제5권4호
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    • pp.402-408
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    • 2013
  • PURPOSE. The aim of this study was to evaluate the surface properties and in vitro bioactivity to osteoblasts of magnesium and magnesium-hydroxyapatite coated titanium. MATERIALS AND METHODS. Themagnesium (Mg) and magnesium-hydroxyapatite (Mg-HA) coatings on titanium (Ti) substrates were prepared by radio frequency (RF) and direct current (DC) magnetron sputtering.The samples were divided into non-coated smooth Ti (Ti-S group), Mg coatinggroup (Ti-Mg group), and Mg-HA coating group (Ti-MgHA group).The surface properties were evaluated using scanning electron microscopy (SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The surface roughness was evaluated by atomic force microscopy (AFM). Cell adhesion, cell proliferation and alkaline phosphatase (ALP) activity were evaluated using MC3T3-E1 cells. Reverse transcription polymerase chain reaction (RT-PCR) analysis was performed. RESULTS. Cross-sectional SEM images showed that Mg and Mg-HA depositionson titanium substrates were performed successfully. The surface roughness appeared to be similaramong the three groups. Ti-MgHA and Ti-Mg group had improved cellular responses with regard to the proliferation, alkaline phosphatase (ALP) activity, and bone-associated markers, such as bone sialoprotein (BSP) and osteocalcin (OCN) mRNA compared to those of Ti-S group. However, the differences between Ti-Mg group and Ti-MgHA group were not significant, in spite of the tendency of higher proliferation, ALP activity and BSP expression in Ti-MgHA group. CONCLUSION. Mg and Mg-HAcoatings could stimulate the differentiation into osteoblastic MC3T3-E1 cells, potentially contributing to rapid osseointegration.

Interfacial reaction and Fermi level movements of p-type GaN covered by thin Pd/Ni and Ni/Pd films

  • 김종호;김종훈;강희재;김차연;임철준;서재명
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.115-115
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    • 1999
  • GaN는 직접천이형 wide band gap(3.4eV) 반도체로서 청색/자외선 발광소자 및 고출력 전자장비등에의 응용성 때문에 폭넓게 연구되고 있다. 이러한 넓은 분야의 응용을 위해서는 열 적으로 안정된 Ohmic contact을 반드시 실현되어야 한다. n-type GaN의 경우에는 GaN계면에서의 N vacancy가 n-type carrier로 작용하기 때문에 Ti, Al, 같은 금속을 접합하여 nitride를 형성함에 의해서 낮은 접촉저항을 갖는 Ohmic contact을 하기가 쉽다. 그러나 p-type의 경우에는 일 함수가 크고 n-type와 다르게 nitride가 형성되지 않는 금속이 Ohmic contact을 할 가능성이 많다. 시료는 HF(HF:H2O=1:1)에서 10분간 초음파 세척을 한 후 깨끗한 물에 충분히 헹구었다. 그런 후에 고순도 Ar 가스로 건조시켰다. Pd와 Ni은 열적 증착법(thermal evaporation)을 사용하여 p-GaN에 상온에서 증착하였다. 현 연구에서는 열처리에 의한 Pd의 clustering을 줄이기 위해서 wetting이 좋은 Ni을 Pd 증착 전과 후에 삽입하였으며, monchromatic XPS(x-ray photoelectron spectroscopy) 와 SAM(scanning Auger microscopy)을 사용하여 열처리 전과 40$0^{\circ}C$, 52$0^{\circ}C$ 그리고 695$0^{\circ}C$에서 3분간 열처리 후의 온도에 따른 morphology 변화, 계면반응(interfacial reaction) 및 벤드 휨(band bending)을 비교 연구하였다. Nls core level peak를 사용한 band bending에서 Schottky barrier height는 Pd/Ni bi-layer 접합시 2.1eV를, Ni/Pd bi-layer의 경우에 2.01eV를 얻었으며, 이는 Pd와 Ni의 이상적인 Schottky barrier height 값 2.38eV, 2.35eV와 비교해 볼 때 매우 유사한 값임을 알 수 있다. 시료를 후열처리함에 의해 52$0^{\circ}C$까지는 barrier height는 큰 변화가 없으나, $650^{\circ}C$에서 3분 열처리 후에 0.36eV, 0.28eV 만큼 band가 더 ?을 알 수 있었다. Pd/Ni 및 Ni/Pd 접합시 $650^{\circ}C$까지 후 열 처리 과정에서 계면에서 matallic Ga은 온도에 비례하여 많은 양이 형성되어 표면으로 편석(segregation)되어지나, In-situ SAM을 이용한 depth profile을 통해서 Ni/Pd, Pd/Ni는 증착시 uniform하게 성장함을 알 수 있었으며, 후열처리 함에 의해서 점차적으로 morphology 의 변화가 일어나기 시작함을 볼 수 있었다. 이는 $650^{\circ}C$에서 열처리 한후의 ex-situ AFM을 통해서 재확인 할 수 있었다. 이상의 결과로부터 GaN에 Pd를 접합 시 심한 clustering이 형성되어 Ohoic contact에 문제가 있으나 Pd/Ni 혹은 Ni/Pd bi-layer를 사용함에 의해서 clustering의 크기를 줄일 수 있었다. Clustering의 크기는 Ni/Pd bi-layer의 경우가 작았으며, $650^{\circ}C$ 열처리 후에 barrier height는 Pd/Ni bi-layer의 경우에도 Ni의 영향을 받음을 알 수 있었다.

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