In this study, the effect of vanadium oxide ($V_2O_5$) content and pre-sintering atmosphere on sealing property of glass frit that consisted of $V_2O_5-BaO-ZnO-P_2O_5-TeO_2-CuO-Fe_2O_3-SeO_2$ was investigated by XPS (X-ray photoelectron spectroscopy). The content of V2O5 was changed to 15, 30, and 45 mol%, and the pre-sintering was carried out in air and $N_2$ condition, respectively. XPS analysis conducted before and after laser irradiation with identical sample. Before laser treatment, glass frits that were pre-sintered at air condition showed both $V^{4+}$ and $V^{5+}$, but the valence state was changed to $V^{5+}$ after laser irradiation when the glass frits contained 30 and 45 mol% $V_2O_5$; this change led to non-adhesive property. On the other hand, glass frits that were pre-sintered at $N_2$ condition exhibited only $V^{4+}$ and it showed fine adhesion irrespective of the $V_2O_5$ content. As a result, the existence of $V^{4+}$ seems to be a major factor for controlling the adhesive property of glass frit for laser sealing.
고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Eu, Pr, Tb) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석으로 Ni(5)/SBA-15 촉매에 1 wt%의 Eu를 첨가함으로써 Eu(1)-Ni(5)/SBA-15의 O1s와 Si2p의 핵심 전자 수준의 화학적 이동이 있었으며, O1s, Ni2p3/2, Si2p의 원자의 비가 1.284, 1.298, 1.058로 증가하였다. 촉매 표면상에 O-, O2-의 산소와 Eu3+, Ni0, Ni2+, Si4+의 이온이 존재함을 알 수 있었다. Eu(1)-Ni(5)/SBA-15 촉매상에서 수소의 수율은 57.2%이었으며, Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Pr, Tb)보다 우수한 수소 수율을 보여주었고 25 h의 반응에서 안정된 촉매 활성을 유지하였다. Eu를 Ni(5)/SBA-15에 1wt%를 첨가함으로서 금속과 담체 간에 강한 상호 작용에 의한 SMSI 효과로 산소 빈자리를 만들고 촉매 표면상에 Ni0, N2+의 나노입자의 분산을 증가시켜 촉매 활성을 유지시켰다.
저에너지(수 eV) 양전자 빔을 이용하여 도체나 반도체의 표면/계면의 물리화학적 특성 분석에 독특한 유용성이 보고 되고 있다. 기존의 표면 분석법에 비해 표면의 선택도가 향상되어 반도체 소자의 박막 두께가 얇아지는 최신기술에 적합한 분석법으로 주목을 받고 있다. 물질표면에 조사된 저에너지 양전자는 표면 근처의 image potential에 포획이 되어 표면에 있는 전자들과 쌍소멸하며 Auger 전자를 방출한다. 표면으로부터 방출된 Auger 전자의 에너지를 측정함으로 원자의 화학적 구별이 가능하므로 검출기의 에너지 분해도가 중요하다. 기존의 ExB 형태의 에너지 측정기는 분해도가 $6{\sim}10\;eV$ 정도이고 특정한 에너지 영역만을 일정시간 스캔하여 스펙트럼을 측정하므로 측정시간이 길어진다는 단점이 있다. 반면에 Time-Of-Flight(TOF) 시스템은 방출되는 전자들의 에너지를 동시에 검출하므로 측정시간이 단축되어 측정 효율이 향상된다. 에너지 분해도를 높이기 위해서는 측정하고자 하는 전자의 진행거리를 길게 할수록 좋으나, 공간적 제약을 고려한 reflected TOF 시스템과 retarding tube을 이용한 linear TOF 시스템의 에너지 분해도를 이론적으로 시뮬레이션하였다.
리튬이온전지의 열적 열화 메커니즘을 이해하는 것은 전지의 안전성을 향상시키기 위한 필수적인 과정이다. 본 논문에서는 대표적인 양극물질의 하나인 리튬코발트산화물(LiCoO2, LCO)이 고온에서 작동할 때 형성되는 표면 필름에 의한 전기화학적 성능 열화를 조사하였다. 먼저 25℃와 60℃ 각각의 온도에서 사이클 테스트를 진행한 결과, 60℃에서 25℃에 비해 저하된 사이클 수명을 보였다. 이후 처음 5사이클을 25℃, 60℃에서 구동시킨 LCO 양극을 각각 25-LCO, 60-LCO라 명명하였으며, 이후 임피던스 및 출력 특성 분석은 25℃에서 진행하였다. 이때 두 샘플 모두 저속에서의 초기 용량은 비슷함에도 불구하고 60-LCO가 25-LCO에 비해 높은 임피던스와 낮은 출력 특성을 보였다. X-선 광전자분광 (XPS)분석 결과 60-LCO 샘플에서 cathode-electrolyte interphase의 성분 중 하나인 절연성의 수산화 리튬 (LiOH) 성분이 다량 검출되었으며, 이는 고온에서 과도한 표면 필름 형성이 양극의 표면 저항 증가 및 속도/수명 특성 저하를 가져왔음을 보여준다.
소수성의 특성을 가지는^g , pp (polypropylene)의 표면을 이온 보조 반응법(IAR)으로 처리하여 친수성으로 개질하였다. 이온빔 보조 반응법은 고에너지 이온빔을 이용한 기존의 표면처리 방식과는 달리 1keV 영역의 에너지를 가진 이온빔을 조사하면서 시료 주위에 반응성 가스를 불어넣어 줌으로써 표면의 성질을 변화시키는 방법이다. 여기서 조사된 수소이온의 에너지는 0.6에서 1.0keV까지 변화시키고 시료의 주변에 불어주는 산소의 양은 0에서 8ml/min으로 변화시켰으며 이온 조사량은 5x1014에서 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$까지 변화시켰다. 그 결과 처리하지 않은 시료의 접촉각은 93$^{\circ}$이었으며 이온조사량이 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$이고 가속에너지가 1.0keV인 조건에서 수소 이온빔만으로 처리한 시편의 경우 접촉각은 60$^{\circ}$정도 였으나 수소이온보조 반응법으로 처리한 시편의 경우는 $10^{\circ}$이하까지 접촉각이 감소하였음을 알 수 있었다. 이는 표면처리에 따른 표면의 친수성 작용기의 형성을 예상할 수 있으며 그 존잴르 확인하기 위하여 대기중과 물속에서 각각 보관한 시료의 접촉각과 표면에너지를 계산하여보았다. 그 결과 대기중에서 방치한 시편의 경우40$^{\circ}$ 정도로 감소하였으나 증류수에 보관한 시료의 경우는 15$^{\circ}$정도의 변화를 보였다. 물과 Formamide의 접촉각의 측정으로 표면에너지를 계산한 결과 산소분위기에서 수소이온빔으로 처리된 시료는 23dyne/cm에서 64dyne/cm이상까지 변화함을 관찰하였다. 위의 결과들이 표면거칠기에 미치는 영향을 고찰하기 위해 처리되지 않은^g , pp 의 근(root mean square)값은 8.30nm이었고 1kevdpsj지에서 불어준 산소4ml/min이고 이온 조사량이 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$인 경우 접촉각은 $10^{\circ}$를 나타냈으며 rms값은 20.8nm를 나타내었다. XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) 분석을 통하여 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$에서 산소기체를 4ml/min 불어넣어준 후 C-O, C=O, (C=O)-O등의 친수성 작용기가 형성되었음을 확인하였다.^g , pp 의 접착력을 알아보기 위해 유성 페인트를 전도성 고분자위에 후막 처리하였다. 스카치 테이프를 테스트를 통하여 이온 보조 반응법으로 처리된^g , pp 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력 향상되었음을 확인하였다.
그래핀(Graphene)은 열 전도도가 높고 전자 이동도(200 000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 전계 효과 트랜지스터(Field effect transistor; FET), 유기 전자 소자(Organic electronic device)와 광전자 소자(Optoelectronic device) 같은 반도체 소자에 응용 가능하다. 그러나 에너지 밴드 갭이 없기 때문에 소자의 전기적 특성이 제한되는 단점이 있다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ion-irradiation) 등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization) 등의 방법으로 그래핀을 도핑 후 에너지 밴드 갭을 형성시키는 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 이러한 방법들은 표면이 균일하지 않고, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가조립 단층막(Self-assembled monolayers; SAMs)을 이용하여 이산화규소(Silicon oxide; SiO2) 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면 그래핀의 일함수를 쉽게 조절하여 소자의 전기적 특성을 최적화할 수 있다. SAMs는 그래핀과 SiO2 사이에 부착된 매우 얇고 안정적인 층으로 사용된 물질의 특성에 따라 운반자 농도나 도핑 유형, 디락 점(Dirac point)으로부터의 페르미 에너지 준위(Fermi energy level)를 조절할 수 있다[1-3]. 본 연구에서는 SAMs한 기판을 이용하여 그래핀의 도핑 효과를 확인하였다. CVD를 이용하여 균일한 그래핀을 합성하였고, 기판을 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES)와 Borane-Ammonia(Borazane)을 이용하여 각각 아민 기(Amine group; -NH2)와 보론 나이트라이드(Boron Nitride; BN)로 기능화한 후, 그 위에 합성한 그래핀을 전사하였다. 기판 위에 NH2와 BN이 SAMs 형태로 존재하는 것을 접촉각 측정(Contact angle measurement)을 통해 확인하였고, 그 결과 NH2와 BN에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.
Films consisting of a silicon quantum dot superlattice were fabricated by alternating deposition of silicon rich silicon nitride and $Si_3N_4$ layers using an rf magnetron co-sputtering system. In order to use the silicon quantum dot super lattice structure for third generation multi junction solar cell applications, it is important to control the dot size. Moreover, silicon quantum dots have to be in a regularly spaced array in the dielectric matrix material for in order to allow for effective carrier transport. In this study, therefore, we fabricated silicon quantum dot superlattice films under various conditions and investigated crystallization behavior of the silicon quantum dot super lattice structure. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) spectra showed an increased intensity of the $840\;cm^{-1}$ peak with increasing annealing temperature due to the increase in the number of Si-N bonds. A more conspicuous characteristic of this process is the increased intensity of the $1100\;cm^{-1}$ peak. This peak was attributed to annealing induced reordering in the films that led to increased Si-$N_4$ bonding. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis showed that peak position was shifted to higher bonding energy as silicon 2p bonding energy changed. This transition is related to the formation of silicon quantum dots. Transmission electron microscopy (TEM) and electron spin resonance (ESR) analysis also confirmed the formation of silicon quantum dots. This study revealed that post annealing at $1100^{\circ}C$ for at least one hour is necessary to precipitate the silicon quantum dots in the $SiN_x$ matrix.
To keep pace with scaling trends of CMOS technologies, high-k metal oxides are to be introduced. Due to their high permittivity, high-k materials can achieve the required capacitance with stacks of higher physical thickness to reduce the leakage current through the scaled gate oxide, which make it become much more promising materials to instead of $SiO_2$. As further studying on high-k, an understanding of the relation between the etch characteristics of high-k dielectric materials and plasma properties is required for the low damaged removal process to match standard processing procedure. There are some reports on the dry etching of different high-k materials in ICP and ECR plasma with various plasma parameters, such as different gas combinations ($Cl_2$, $Cl_2/BCl_3$, $Cl_2$/Ar, $SF_6$/Ar, and $CH_4/H_2$/Ar etc). Understanding of the complex behavior of particles at surfaces requires detailed knowledge of both macroscopic and microscopic processes that take place; also certain processes depend critically on temperature and gas pressure. The choice of $BCl_3$ as the chemically active gas results from the fact that it is widely used for the etching o the materials covered by the native oxides due to the effective extraction of oxygen in the form of $BCl_xO_y$ compounds. In this study, the surface reactions and the etch rate of $Al_2O_3$ films in $BCl_3/Cl_2$/Ar plasma were investigated in an inductively coupled plasma(ICP) reactor in terms of the gas mixing ratio, RF power, DC bias and chamber pressure. The variations of relative volume densities for the particles were measured with optical emission spectroscopy (OES). The surface imagination was measured by AFM and SEM. The chemical states of film was investigated using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), which confirmed the existence of nonvolatile etch byproducts.
최근 비정질 SiC 박막은 열과 광안정도면에서 비정질 Si 박막에 비해 우수하며 공정변수들을조절함으로써 비교적 쉽고 다양하게 광학적.전기적 특성을 얻을 수 있고, 낮은 광흡수계수 및 105($\Omega$cm)1 이상의 높은 전도도를 가지고 있어 Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition(PECVD)을 통해 가전자제어 (Valency electron control)가 가능한 비정질 SiC 박막이 제작된 이래 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 결정성이 없는 비정질 물질은 상대적으로 낮은 온도에서 성장이 가능하며, 특히 glow-sidcharge 방식으로 저온에서 성장시킬 수 있음에 따라 유리등과 같은 다른 저렴한 물질을 기판으로 이용, 넓은 면적의 비정질 SiC 박막을 성장시켜 여러 분야의 소자에 응용되고 있다. 비정질 SiC 박막이 넓은 에너지띠 간격을 갖는 물질이라는 점과 화학적 안정성 및 높은 경도, 비정질성에 기인한 대면적 성장의 용이성 등의 장점이외에, 원자의 성분비 변화에 의해 에너지띠 간격(1.7~3.1eV)을 조절할 수 있다는 점은 광전소자의 응용에 큰 잠재성이 있음을 나타낸다. PECVD 방식으로 성장된 비정질 SiC 박막은 태양전지의 Window층이나 발광다이오드, 광센서, 광트랜지스터 등에 응용되어 오고 있다. 본 연구에서는, RF-PECVD(ULVAC CPD-6018) 방법에 의하여 비정질 Si1-xCx 박막을 2.73Torr의 고정된 압력에서 RF 전력(50~300W), 증착온도(150~30$0^{\circ}C$), 주입 가스량 (SiH4:CH4)등의 조건을 다양하게 변화시켜가며 증착된 막의 특성을 평가하였다. 성장된 박막을 X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS), UV-VIS spectrophotometer, Ellipsometry, Atomic Force Microscopy(AFM)등을 이용하여 광학적 밴드갭, 광흡수 계수, Tauc Plot, 그리고 파장대별 빛의 투과도의 변화를 분석하였으며 각 변수가 변화함에 따라 광학적 밴드갭의 변화를 정량적으로 조사함으로써 분자결합상태와 밴드갭과 광 흡수 계수간의상관관계를 규명하였고, 각 변수에 따른 표면의 조도를 확인하였다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다.
In this paper, AgCl/Ag3PO4/diatomite photocatalyst is successfully synthesized by microemulsion method and anion in situ substitution method. X-ray diffraction (XRD), photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission electron microscopy (TEM), and ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis) are used to study the structural and physicochemical characteristics of the AgCl/Ag3PO4/diatomite composite. Using rhodamine B (RhB) as a simulated pollutant, the photocatalytic activity and stability of the AgCl/Ag3PO4/diatomite composite under visible light are evaluated. In the AgCl/Ag3PO4/diatomite visible light system, RhB is nearly 100 % degraded within 15 minutes. And, after five cycles of operation, the photocatalytic activity of AgCl/Ag3PO4/diatomite remains at 95 % of the original level, much higher than that of pure Ag3PO4 (40 %). In addition, the mechanism of enhanced catalytic performance is discussed. The high photocatalytic performance of AgCl/Ag3PO4/diatomite composites can be attributed to the synergistic effect of Ag3PO4, diatomite and AgCl nanoparticles. Free radical trapping experiments are used to show that holes and oxygen are the main active species. This material can quickly react with dye molecules adsorbed on the surface of diatomite to degrade RhB dye to CO2 and H2O. Even more remarkably, AgCl/Ag3PO4/diatomite can maintain above 95 % photo-degradation activity after five cycles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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