Solid State Reaction법으로 $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ 시료를 제조하였다. 각각의 시료를 $870^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $930^{\circ}C$로 24시간 열처리하였다. 이 때 Ti-getter의 유무를 통해 각각의 온도에서 Ti-getter에 따라 시료의 특성이 어떻게 변화하는지 관찰하고자 한다. 제작된 시료의 구조분석을 위해 시료의 분말 회절실험을 실시하였다. VSM을 이용하여 시료의 자성을 측정하고, 금속이온의 형태와 시료 내에서 cluster로 존재하는지 여부를 조사하기 위해 TEM과 SEM, EDS실험을 하였다. XRD pattern 분석결과, 결정구조는 tetragonal구조로써, 순수한 Rutil-$TiO_2$상이 주를 이루며, 2차상으로는 getter가 없을 때는 $Fe_2TiO_5$, 있을 때는 Fe가 관측되었다. 시료의 자성을 측정한 결과, getter가 없을 때는 $870^{\circ}C$일 때 자화값은 약 $0.025{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보이지만, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$에서는 강자성을 보이지 않는다. Ti-getter가 있을 때의 자화값은 $870^{\circ}C$에서는 약 $1.1\;{\mu}B$/CoFe, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$일 때는 $1.5\;{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보인다. 이러한 자성의 차이는 Ti-getter의 유무에 따른 2차상의 차이로 결정된 것으로 보인다. Titanium이 고온에서 산소와 질소, 공기 속의 수분과 쉽게 결합하는 성질을 가지고 있기 때문에 이것을 이용하면 좀 더 낮은 산소분압을 얻을 수 있다. 시료의 산소분압에 따라 자화값이나 원자 구조의 변화에 상당한 영향을 받게 되어 시료의 특성이 다르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. TEM과 SEM, EDS실험결과에서는 Co와 Fe가 골고루 분포하는 영역이 있는가 하면 Ti만 관측되는 부분도 존재했다. 시료의 Co와 Fe가 시료전체에 골고루 퍼져있는 것이 아니라 부분적으로 분포하고 있음을 확인 할 수 있다.
미국의 샌디에고광산에서 산출되는 분홍색이나 무색의 전기석과 산지가 알려지지 않은 브라질산의 청색 내지 녹색을 띄는 전기석 그리고 국내의 학산, 운천 광산에서 산출되는 흑갈색 전기석들의 화학적 성분과 광물 흡수 분광학적 특성을 연구하기 위하여 X선 회절기, 전자 현미 분석기, 광학적 흡수 분광분석 및 열 처리 실험 등을 이용하였다. 최소 자승법을 활용하여 단위포 크기를 구하면, 흑갈색 전기석 경우 a = 15.96-16.01 ${\AA}$, c = 7.15-7.16 ${\AA}$이며, 분홍색 전기석은 a = 15.82 - 15.87 ${\AA}, c = 7.09 - 7.10 ${\AA}$이며, 청색/녹색 전기석은 a = 15.88 - 15.94 ${\AA}$, c = 7.12 - 7.15 ${\AA}$이다. 전기석 광물들이 여러가지 다양한 색을 띄는 주요한 원인은 전이 원소들에 의한 것이다. 분홍색은 망간 3가, 청색 내지 녹색은 철 2가와 망간 2가, 청녹색은 구리 2가, 흑갈색은 철 2가, 철 2가 - 철 3가, 그리고 철 2가 - 티타늄 4가에 의해 색을 띄게 된다. 분홍색 전기석 경우, 망간 3가는 압축된 Y자리에서 O(1)H-O(3)H 축을 따라 쟌-텔러 변형으로 안정한 구조를 가지게 된다. 전기석 광물들을 고온으로 열처리하면, 일반적으로 분홍색 혹은 빨간색을 띄는 전기석들은 무색으로 변색이 되며, 청녹색은 녹청색으로 색상이 변하며, 황녹색 같은 경우는 일부 샘플들만 옅은 녹색으로 바뀌는 모습이 관찰되었다. 엘바이트-흑전기석 계에서는 철과 망간의 함량에 따라 색의 누대구조가 나타난다. 녹색 영역에서는 철의 함량이 높으며 분홍색 영역에서는 망간의 함량이 높다. 망간은 황색이나 무색 영역에서 보다 짙은 황색 영역에서 증가한다.났다.억제물질로 작용할 때 $K_i$값과 억제양상이 측정되었는데 모두 경쟁적 방해를 보였다. $K_i$값은 10mM 인산완충용액에서 측정한 것이 100 mM 인산완충용액에서 측정한 것보다 훨씬 낮아 인산기가 기질이 아니어도 효소의 부착에 큰 영향을 미치는 것을 보여주고 있다.
본 연구에서는 간단하고, 환경친화적인 은 나노입자 합성법을 개발하기 위하여 화학적 환원제 사용없이 Bacillus thuringiensis CH3의 배양상등액만을 사용하여 은 나노입자의 세포외 합성을 조사하였다. 5 mM $AgNO_3$와 배양상등액을 1:1로 혼합하여 반응시켰을 때, 은 나노입자의 표면 플라스몬 공명에 해당하는 418 nm에서 최대 흡광도를 나타내었다. 은 나노입자의 합성은 8시간 내에 일어났고, 40-48시간에 최대가 되었다. 합성된 은 나노입자의 구조적 특성을 다양한 기기분석에 의하여 조사하였다. FESEM 관찰은 잘 분산된 구형의 은 나노입자가 합성되었음을 보여주었고, 은의 존재는 EDS 분석으로 확인되었다. X선 회절 스펙트럼은 은 나노입자가 면심 입방결정격자임을 나타내었다. DLS를 사용하여 계산된 은 나노입자의 평균 입자 크기는 약 51.3 nm이었고, 범위는 19-110 nm이었다. 합성된 은 나노입자는 다양한 병원성 그람양성 세균, 그람음성 세균 및 효모에 대해 항균활성을 나타내었다. 가장 높은 항균활성은 인체병원성 효모인 C. albicans에서 관찰되었다. FESEM 관찰 결과, 은 나노입자의 항균활성은 세포 표층구조의 파괴와 세포질 누출에 따른 세포 용해에 기인하는 것으로 판단되었다. 본 연구는 B. thuringiensis CH3는 은 나노입자의 효율적인 합성을 위한 잠재적인 후보이며, 합성된 은 나노입자는 다양한 제약 분야에서 잠재적 응용가능성이 있음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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