• 제목/요약/키워드: X-ray회절법

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주사전자현미경 및 X선회절법에 의한 탄화 MDF의 특성 (Characterization of Carbonized MDF by Scanning Electron Microscopy and X-ray diffraction)

  • 이선화;박상범;권성민;박종영;김남훈
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제37권3호
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    • pp.208-215
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    • 2009
  • 포름알데히드 등 유해 휘발성유기화합물(VOC)의 제거성능을 지닌 MDF 탄화보드를 개발하기 위한 기초연구의 일환으로 MDF를 여러 온도에서 탄화하여 주사전자현미경법 및 X선회절법에 의하여 특성을 조사하였다. 주사전자현미경 관찰 결과, 탄화 된 MDF의 내층부 보다 표층부에서, 측면내층부에 비해 측면표층부에서 압착된 섬유의 형태가 나타났으며, 다수의 이물질도 관찰되었다. 그러나 탄화온도가 상승함에 따라서 이물질이 제거되었고 공극의 증가가 관찰되었다. 섬유벽 표면과 내강측에서 주름형태가 관찰되었고 세포내강측 보다 외부 표면의 주름형태가 더욱 뚜렷하였다. 또한 벽공의 손상은 크지 않았고 벽공이 존재하는 부위에서 주름형태가 적게 나타났다. X선회절 결과, 셀룰로오스 결정은 탄화온도 $400^{\circ}C$에서 배향성을 잃으며 붕괴되었으나 약간의 결정성은 남아있는 것이 확인되었다. 그러나, $1,000^{\circ}C$에서 탄화한 MDF는 셀룰로오스 결정이 모두 붕괴되었고 탄소원자에 의한 비결정성 회절강도곡선을 나타내었다.

PEG(Polyethylene glycol)처리에 의한 국내산 주요 소경재의 치수 안정화에 관한 연구 (Dimensional Stability of Domestic Small-diameter Timbers Treated with Polyethylene Glycol)

  • 권구중;김남훈
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제30권1호
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    • pp.40-47
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    • 2002
  • PEG처리에 의한 국내산 주요 소경재 다섯 수종(소나무, 잣나무, 일본잎갈나무, 신갈나무, 굴참나무)의 치수안정성을 조사하고, 목재내의 PEG분포를 X선회절법에 의해 검토하였다. 그 결과 공시수종 모두 PEG 30%의 수용액에서 좋은 치수안정 효과를 보여 주었다. 또한 PEG농도 증가에 따라 PEG처리 목재의 중량증가율과 벌킹효과가 증가하였는데 침엽수재가 활엽수재에 비해 그 정도가 크게 나타났다. X선회절 결과, 잣나무는 만재와 조재 모두 2𝜃 = 19°와 2𝜃 = 23° 부근에서 PEG결정유래의 피크가 나타나지 않았다. 이러한 X선회절 결과는 잣나무재내에 신갈나무재보다 더 많은 양의 PEG가 존재하는 것을 의미하는 것으로서 치수안정성이 큰 이유를 설명해 주는 증거의 하나로 생각되었다.

강유전 세라믹의 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절 실험 (In situ Electric-Field-Dependent X-Ray Diffraction Experiments for Ferroelectric Ceramics)

  • 최진산;김태헌;안창원
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제35권5호
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    • pp.431-438
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    • 2022
  • 기능성 소재연구에서 in situ 분석 기법은 외부 자극 (전기장, 자기장, 빛, 등) 또는 주변 환경 (온도, 습도, 압력, 등)과 같이 주어진 자극에 의해 소재의 물리적 특성이 어떻게 활성화/진화되는지 분석하는데 있어서 매우 중요하다. 특히, 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절(XRD) 실험은 다양한 강유전체, 압전체, 전왜 재료의 외부 전기장 인가에 따른 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 광범위하게 활용되었다. 본 튜토리얼 논문에서는 일반 실험실 규모의 XRD 장비를 이용하여 전기장 인가에 따른 in situ XRD 분석의 기본 원리/핵심 개념을 간략하게 소개한다. In situ XRD 측정법은 외부 전기장을 인가하여 구동되는 다양한 전기-기계 재료의 구조적 변형을 체계적으로 식별/모니터링하는 데 매우 유용할 것으로 기대한다.

BENTAZONE, $C_{10}H_{12}N_2O_3S$의 결정 및 분자구조 (The Crystal and Molecular Structure of BENTAZONE, $C_{10}H_{12}N_2O_3S$)

  • 박권일;조성일
    • 한국결정학회지
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    • 제8권2호
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    • pp.144-148
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    • 1997
  • 단결정 X-ray 회절법을 이용하여 Bentazone, C10H12N2O3S의 결정 및 부자구조를 규명하였다. 공간군은 P21/c이며 a=9.7818(9)Å, b=9.6095(9)Å, c=13.5737(9)Å, β=97.269(1)', Z=4, V=1136.1(6) Å. 직접법으로 개략적인 분자모델을 설정하고, 1396(Fo2>4σFo2)개의 독립 회절반점에 완전행력 최소자승법으로 정밀화하여 최종신뢰도값, R=0.045인 최종적인 분자모형을 구하였다. 분자내의 Thiocarbazin ring과 Isopropyl작용기는 staggered conformation을 이루고 있으며, 수소결합에 의하여 결합된 분자들은 c-축 방향으로 교차 하면서 packing 되어 있다.

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X선 회절과 유한요소법을 이용한 터빈 블레이드의 파괴기구에 관한 연구 (A Study on the Failure Mechanism of Turbine Blade using X-Ray Diffraction and FEM)

  • 김성웅;홍순혁;전형용;조석수;주원식
    • 대한기계학회:학술대회논문집
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    • 대한기계학회 2001년도 추계학술대회논문집A
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    • pp.258-265
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    • 2001
  • Turbine blade is subject to force of three type ; torsional force by torsion-mount, centrifugal force by rotation of rotor and cyclic bending force by steam pressure. Cyclic bending force of them is main factor on fatigue fracture. In the X-ray diffraction method, the change in the values related to plastic deformation and residual stress near the fracture surface mat be determined, and information of internal structure of material can be obtained. Therefore, to find a fracture mechanism of torsion-mounted blade in nuclear plant, based on the information from the fracture surface obtained by fatigue test, the correlation of X-ray parameter and fracture mechanics parameter was determined, and then the load applied to actual broken turbine blade parts was predicted. Failure analysis is performed by finite element method and Goodman diagram on torsion-mounted blade.

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절개된 GaAs(110) 면의 XPD 분석 (XPD Analysis on the Cleaved GaAs(110) Surface)

  • 이덕형;정재관;오세정
    • 한국진공학회지
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    • 제2권2호
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    • pp.171-180
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    • 1993
  • X-선 광전자 분광법(XPD)을 이용하여 GaAs(110) 절개면의 결정구조를 이해하였다. 각분해 X-선 분광법으로 GaAs(110) 면의 내각준위 Ga 및 As 3d의 스펙트럼을 얻어, 이 내각 준위의 세기 비율(intensity ratio)의 방위각과 편각에 따른 변화를 SSC(Single Scattering Cluster) 모델에서 얻은 회절패턴으로 곡선분석(fitting)하여 절개면의 재구성 구조(reconstruction geometry)를 얻었다. 이 절개면의 재구성된 값은 다른 실험의 결과와 비슷하였다.

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X선 및 전자선회절법에 의한 천연셀룰로오스의 결정구조 해석 (X-ray and Electron Diffraction Study of Cellulose Crystal Structures)

  • 김남훈
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제24권3호
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    • pp.72-79
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    • 1996
  • Cellulose I에서 Cellulose II로의 결정변태기구를 X선 및 전자선 회절법과 현미경적 방법을 이용하여 구명하였다. X선 회절 결과, Na-cellulose I을 고온에서 수세할 경우 Cellulose I과 Cellulose II의 혼합형 회절도가, 저온에서 수세할 경우 Na-cellulose IV의 회절도가 얻어졌다. 전자선회절 결과, 고온수세의 시료는 Cellulose I과 Cellulose II의 혼합형이 저온수세의 시료는 Cellulose II의 회절도가 얻어졌다. 또한 고온수세 시료의 전자선회절도로부터 섬유벽의 내측부가 외측부보다 재생 Cellulose I의 양이 많은 것이 확인되었다. 따라서 알칼리 팽윤시 섬유벽내에는 불완전한 팽윤이 발생하는데 그 정도는 내측부가 더욱 심한 것으로 생각된다. 이때 형성되는 불완전한 Na-cellulose I 은 고온 수세의 경우는 탈수에 의해 Cellulose I로, 저온수세의 경우는 수화에 의해 Cellulose II로 변태되지만 완전히 팽윤된 Na-cellulose I은 Cellulose I로 재생될 수 없는 것으로 생각된다. 현미경적 실험결과, mercerization과정에서 cellulose 분자쇄의 packing이나 conformation의 변화와 관련하여 microfibril 의 흐트러짐은 발생하지 않는 것으로 생각되었다.

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제주도 신석기 토기에 대한 Mossbauer 연구 (A Study of Neolithic era Plain Coarse Pottery of Cheju Island by Mossbauer Spectroscopy)

  • 윤태건;최원준;고정대;홍성락
    • 한국자기학회지
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    • 제10권4호
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    • pp.183-190
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    • 2000
  • X-선 회절 분석, X-선 형광 분석 및 Mossbauer 분광법을 이용하여 제주도의 고산리, 사계리, 북촌리 삼양동, 고내리 유적지 등에서 발굴된 신석기토기들의 물리.화학적 특성을 알아보았다. 그 결과, 5개 지역의 6개의 토기 시료는 상온에서 X-선 형광분석 및 X-선 회절 스펙트럼 분석에서 SiO$_2$같은 규산염 광물이 주성분을 이루고 있음을 알 수 있고, 또한 소량의 magnetite, hematite, goethite을 확인할 수 있었고, 토기편에 존재하는 Fe 원자가 대부분은 Fe$^{3+}$ 이었고, 초미세 자기분열로 인해 나타난다고 추정되며, 토기편의 상온 Mossbauer spectrum에서 Fe$^{2+}$/(Fe$^{2+}$+Fe$^{3+}$ )의 비가 거의 0으로 나타나 토기편은 본래 공기 분위기에서 구워졌음을 추정할 수 있었다.

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Tetra-tert-butyl-tstrapropionyloxycalix [4] arene의 구조 (Structure of Tetra-ter-butyl-tetrapropionyloxycalix[4]arene)

  • 김회진;노광현
    • 한국결정학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.25-35
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    • 1993
  • Tetra-tert-butyl-tetrapropionyloxycalix (4) arena (C,6H,20s)의 분자 및 결정구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 삼사정계이고 공간군은 P1이다. 단위세포 길이는 a=13.664(5), b=17.585(5), c= 12.863(2)A이며 a=109.33(2), B=111.97(2), r=76.45(3) ˚, Z=2이다. 회절반점들의 세기는 흑연단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 Diffractometer로 얻었으며, Mo-Ka X-선(A=0.7107A )을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자 승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 2561개의 회절반점에 대하여 0.084이었다. 본 Calixarene은 partial cone conformation을 가져서 세개의 tort-butylphenyl group들과 하나의 tort-butylphenyl group의 상대적인 배열이 다르다. 세개의 propionyloxy group들은 macrocycle로 된 cavity바깥 쪽을 향하여 배열되어 있다.

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리튬-탄소층간화합물의 합성과 에너지 특성의 분석 (The Analysis of Energy Character and Synthesis of Lithium-Carbon Intercalation Compounds)

  • 오원춘;백대진;고영신
    • 한국결정성장학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.167-175
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    • 1993
  • 여러 가지 탄소물질을 사용하여 변형된 스테인레스 금속재 Two-bulbs를 사용하여 Li-CIC를 합성하였다. 합성한 결과 출발물질의 구조적 특성에 따라 여러 가지 색깔의 층간화합물이 각각 형성되었다. 합성된 Li-CIC들은 X-선 회절법을 이용하여 출발물질의 결정화도에 따라 stage 형성과정을 확인하였다. 이들 결과에서 출발물질의 결정화도가 좋은 천연흑연과 흑연섬유는 낮은 stage(1 stage, 2 stage)가 형성되었고, 결정화도가 나쁜 탄소섬유와 석유계 코크스는 높은 stage(3 stage, 4 stage, 5 stage)가 얻어졌다. 또한 (hkl)회절선의 이값을 계산된 값과 비교하였을 때 이들 값들은 거의 일치하였다. 그러나 결정화도가 나쁜 경우 다소의 차이가 있음을 보이고 있다. 이들 Li-CIC에 대하여 UV/VIS 분광기를 사용하여 stage 안정성과 에너지 상태를 알수 있었다. X-선 회절법에 의한 결과와 UV/VIS 분광학적 데이터는 결정화도가 좋은 탄소물질은 에너지와 반사율의 관계곡선이 뚜렷하게 나타났음을 제시하였다. 이들 결과는 타소층과 층사이에 전하운반자와 관계가 있으며, 이들 성질이 삽입물질의 농도와 관계있음을 알수 있었다. 뿐만 아니라 본 연구는 Li-CIC의 삽입과정에서 고성능 에너지 저장제에 대한 정보를 역시 제공하여 준다.

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